DEP0001174DA - - Google Patents

Description

BADISCEE ANILIN« & SODA-FABRIK I.G.Farbenindustrie Aktiengesellschaft

"In Auflösung" Gesetz No₀ 9 30/13.° 45»

ρ 1174 I?c/I2p Unser Zeichen; Q₀Zo 15282. /&. (L ~

Ludwigshafen a/Rho^den 18. Mai

Verfahren zur Herstellung von Hexamethylent etramin»

Die Bildung von Hexamethylentrainin durch Umsetzung ein«sr wässerigen Formaldehydlösung mit Ammoniakwasser bietet an sich keine Schwierigkeiten. Das Verfahren ist aber insofern unbefriedigend, als die erhaltene Hexamethylene tr aminlösung sehr verdünnt ist und daher zwecks Gewinnung des festen Hexamethylene tetramins erhebliche Kosten für die Verdampfung des Lösungswassers aufgewendet werden müssen«. Man kann nun zwar anstelle von Ammoniak· wasser auch gasförmiges oder verflüssigtes, wasserfreies Ammoniak verwenden und so eine weniger verdünnte Reaktionslösung erhalten„ Bei dieser Arbeitsweise besteht aber die Schwierigkeit» dass die Reaktion ausserordentlich heftig verläuft₀ Es kommt bei der Einführung des Ammoniaks in wasserfreiem Zustand zu Erschütterungen, die so stark sein können, dass die Apparatur und sogar das Gebäude gefährdet wird«

Es wurde gefunden, dass man diese Schwierigkeiten vermeiden und sich dennoch die Vorteile, welche die Anwendung von wasserfreiem Ammoniak bietet, zunutze machen kann» wenn man gasförmiges Ammoniak auf eine feinverteilte Mischung aus wässeriger F οπή-aldehydlösung und wässeriger Hexamethylentetraminlösung einwirken lässt. Zu diesem Zweck sorgt man dafür₉ dass die Mischung bei der Berührung mit dem Ammoniakgaa in dünnen Schichten, oder in Tropfenform vorliegt, vorteilhaft in der Weise, dass man die Flüssigkeit von oben dur;ch einen mit Füllkörpern ausgerüsteten Riesel-

turm fuhrt and gleichzeitig von oben Ammoniakgaa in den Turm einlegte t» Auf diese Weise verläuft die Umsetzung von Formaldehyd und Ammoniak ruhig und gleichmässigj die zugeset&te Hexamethylene tetramini ös ung dient zur Verdünnung and zur Auf nähme der R©ak<= txonswärme ο

Das Verfahren lässt sich vorteilhaft auch kontinuierlich durchführen, indem man einen Teil der unten aas dem Turm abfliessenden Lösung zur Gewinnung von festem Hexamethylentetramin ab·= awelgt und den anderen Teil zusammen mit friasfeem Ainmoniakgas in den Rieselturm zurückführt ₉ nachdem man ihn mit frischer Formaldehyd]ösang versetzt and gekühlt hat» Die bei der Kühlung abgeführte U arme wird zweokmässig dazu benutzt_s flüssiges Ammoniak zu verdampfen» um so die für die Umsetzung benötigten Mengen gasförmigen Ammoniaks zx gewinnen»

Diese Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand d^r Zeir-h= nong näher erläutert_o In den mit Püllkörpern versehenen Turm 1 werden^ vom Wärmeaustauscher 6 kommend^ Ammoniakgas and eine wäs Lösung ¥03t Formaldehyd and Hexamethylentetramin mit einer Temperatur von etwa 30® eingeleitet» Die Zusammensetzung der Lösung entspricht derjenigen einer Mischung aus 1 Teil 3Obiger Formaldehydlösung und 4 Teilen 21'^iger Hexamethylentetraminlösango Formaldehyd und Ammoniak setzen sich im Turm zu Hexamethylene tetramin Um₉ wobei sich die Lösung auf etwa 70® erwärmte Di® Lei tung la dient zum Druckausgleich zwischen der Umgebung und dem Innern des Turms„ Die Flüssigkeit₉ nonaehr lediglich aus einer 21$igen wässerigen Hexamethylentetrairiinlösung bestehend₉ gelangt aus dem Turm 1 in den Behälter 2₀ Ein Fünftel der Lösung wird in den Sammelbehälter 3 abgezweigt ₉ während vier Fünftel mittels der· Pampe 4 nach Zufuhr frischer Formaldehydlösung durch Leitung 4a über die Wärmeaustauscher 5 und 6 in den Turm i zurückgeführt werden» Der Austauscher 5 ist mit Kühlwasser beschickt,, während im Austauscher 6 flüssiges Ammoniak als Kühlmittel dient ο Dieses tritt durch Leittmg 6a eia_B geht auf dem Weg durch des Austauscher in gasförmigen EastaaÄ üb®r_s verlässt daxch Leitung 6b

den Austauscher als Gas und strömt als solches in den Tara 1 eia-Die Lösung verläßt, auf etwa 30° abgekühlt₉ den Austauscher 6 durch Leitung 6c und tritt mit dieser Temperatur wieder in den Torrn 1 ein. Es gelingt also auf dieee Weis« leicht« dl® Remktions*· wärme aus dem Re a let i on» t urin abzuführen und sie zur Verdampfung des umzusetzenden Ammoniaks auszunutzenο Mittels der Messvorrichtung gen 7y 8 and 9 (7 für die als Verdünnungsmittel und Wärmtfibtrträ-» ger dienende Hexamethyltntetraainl&aang, 8 für die Formaldehydlösung und 9 für das Ammoniak) lassen sich di@ Mengen der bei der Umsetzung beteiligten Stoffe ohne Schwierigkeit entsprechend den angegebenen Verhältnissen regeln.

Claims (3)

Patentansprüche;

1) Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin durch Umsetzung von Formaldehyd mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet ₉ dass man gasförmiges Ammoniak auf eine feinverteilte Mischung aas wässeriger Formaldehydlösung und wässeriger Hexamethylentetramin» lösung einwirken lässt,

2) Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet₉ dass man das Ammoniakgas und die Mischung aus Formaldehyd- and Hexamethylentetramin! ösung von oben in einen Eieselturra einführt _e einen Teil der abfliessenden Lösung zur Gewinnung von festem Hexamethylene tetramin abzweigt und den anderen TeIl₉ nach Ergänzung des umgesetzten formaldehyde und Kühlung in Wärmeaustauschern, zusammen mit frischem Ammoniakgas in den Hieselttirm zurückführt.

3) Verfahren nach Anspruch 1 und Z₉ dadurch gekennzeichnet, dass man Ammoniakgas verwendet_B daa aus flüssigem Ammoniak mittels der durch Wärmeaustausch gewonnenen Äeaktionawarm® verdampft wurde „

BASISCHE AIILIS= & SOSA-IABEIX

1 Zeichnung.