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BADISCEE ANILIN« & SODA-FABRIK I.G.Farbenindustrie AktiengesellschaftBADISCEE ANILIN "& SODA-FABRIK I.G. Farbindustrie Aktiengesellschaft

"In Auflösung" Gesetz No₀ 9 30/13.° 45»"In dissolution" Law No. ₀ 9 30 / 13. ° 45 »

ρ 1174 I?c/I2p Unser Zeichen; Q₀Zo 15282. /&. (L ~ ρ 1174 I? c / I2p Our sign; Q ₀ Zo 15282. / &. (L ~

Ludwigshafen a/Rho^den 18. MaiLudwigshafen a / Rho ^ May 18th

Verfahren zur Herstellung von Hexamethylent etramin» Process for the production of Hexamethylenet etra min »

Die Bildung von Hexamethylentrainin durch Umsetzung ein«sr wässerigen Formaldehydlösung mit Ammoniakwasser bietet an sich keine Schwierigkeiten. Das Verfahren ist aber insofern unbefriedigend, als die erhaltene Hexamethylene tr aminlösung sehr verdünnt ist und daher zwecks Gewinnung des festen Hexamethylene tetramins erhebliche Kosten für die Verdampfung des Lösungswassers aufgewendet werden müssen«. Man kann nun zwar anstelle von Ammoniak· wasser auch gasförmiges oder verflüssigtes, wasserfreies Ammoniak verwenden und so eine weniger verdünnte Reaktionslösung erhalten„ Bei dieser Arbeitsweise besteht aber die Schwierigkeit» dass die Reaktion ausserordentlich heftig verläuft₀ Es kommt bei der Einführung des Ammoniaks in wasserfreiem Zustand zu Erschütterungen, die so stark sein können, dass die Apparatur und sogar das Gebäude gefährdet wird«The formation of hexamethylenetrainin by reaction of an aqueous formaldehyde solution with ammonia water presents no difficulties per se. However, the process is unsatisfactory in that the hexamethylene tramine solution obtained is very dilute and therefore considerable costs have to be expended for the evaporation of the water of solution in order to obtain the solid hexamethylene tetramine «. It is now possible instead of, ammonia · water use gaseous or liquefied anhydrous ammonia and get a less diluted reaction solution "In this procedure, but there is a problem" that the reaction extraordinarily violent runs ₀ It comes with the introduction of ammonia in the anhydrous state to vibrations that can be so strong that the equipment and even the building are endangered «

Es wurde gefunden, dass man diese Schwierigkeiten vermeiden und sich dennoch die Vorteile, welche die Anwendung von wasserfreiem Ammoniak bietet, zunutze machen kann» wenn man gasförmiges Ammoniak auf eine feinverteilte Mischung aus wässeriger F οπή-aldehydlösung und wässeriger Hexamethylentetraminlösung einwirken lässt. Zu diesem Zweck sorgt man dafür₉ dass die Mischung bei der Berührung mit dem Ammoniakgaa in dünnen Schichten, oder in Tropfenform vorliegt, vorteilhaft in der Weise, dass man die Flüssigkeit von oben dur;ch einen mit Füllkörpern ausgerüsteten Riesel-It has been found that you can avoid these difficulties and still make use of the advantages offered by the use of anhydrous ammonia if you allow gaseous ammonia to act on a finely divided mixture of aqueous Fοπή-aldehyde solution and aqueous hexamethylenetetramine solution. For this purpose, it is ensured that the mixture ₉ at the contact with the Ammoniakgaa in thin layers, or is present in droplet form, advantageously in such a way that the liquid from the top major; ch a flask equipped with packings trickle

turm fuhrt and gleichzeitig von oben Ammoniakgaa in den Turm einlegte t» Auf diese Weise verläuft die Umsetzung von Formaldehyd und Ammoniak ruhig und gleichmässigj die zugeset&te Hexamethylene tetramini ös ung dient zur Verdünnung and zur Auf nähme der R©ak<= txonswärme οtower leads and at the same time ammonia gas is placed in the tower from above t »This is how formaldehyde is converted and ammonia calmly and evenly, the added hexamethylene The tetraminic solution is used to dilute and absorb the R © ak <= txons heat ο

Das Verfahren lässt sich vorteilhaft auch kontinuierlich durchführen, indem man einen Teil der unten aas dem Turm abfliessenden Lösung zur Gewinnung von festem Hexamethylentetramin ab·= awelgt und den anderen Teil zusammen mit friasfeem Ainmoniakgas in den Rieselturm zurückführt ₉ nachdem man ihn mit frischer Formaldehyd]ösang versetzt and gekühlt hat» Die bei der Kühlung abgeführte U arme wird zweokmässig dazu benutzt_s flüssiges Ammoniak zu verdampfen» um so die für die Umsetzung benötigten Mengen gasförmigen Ammoniaks zx gewinnen» The process can advantageously also be carried out continuously by removing part of the solution flowing down from the tower below to obtain solid hexamethylenetetramine and returning the other part together with fresh ammonia gas to the trickle tower ₉ after dissolving it with fresh formaldehyde added and cooled has "the heat removed during cooling U arms is to zweokmässig _s used to vaporize liquid ammonia" so as to gain the required amounts for the reaction of gaseous ammonia zx "

Diese Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand d^r Zeir-h= nong näher erläutert_o In den mit Püllkörpern versehenen Turm 1 werden^ vom Wärmeaustauscher 6 kommend^ Ammoniakgas and eine wäs Lösung ¥03t Formaldehyd and Hexamethylentetramin mit einer Temperatur von etwa 30® eingeleitet» Die Zusammensetzung der Lösung entspricht derjenigen einer Mischung aus 1 Teil 3Obiger Formaldehydlösung und 4 Teilen 21'^iger Hexamethylentetraminlösango Formaldehyd und Ammoniak setzen sich im Turm zu Hexamethylene tetramin Um₉ wobei sich die Lösung auf etwa 70® erwärmte Di® Lei tung la dient zum Druckausgleich zwischen der Umgebung und dem Innern des Turms„ Die Flüssigkeit₉ nonaehr lediglich aus einer 21$igen wässerigen Hexamethylentetrairiinlösung bestehend₉ gelangt aus dem Turm 1 in den Behälter 2₀ Ein Fünftel der Lösung wird in den Sammelbehälter 3 abgezweigt ₉ während vier Fünftel mittels der· Pampe 4 nach Zufuhr frischer Formaldehydlösung durch Leitung 4a über die Wärmeaustauscher 5 und 6 in den Turm i zurückgeführt werden» Der Austauscher 5 ist mit Kühlwasser beschickt,, während im Austauscher 6 flüssiges Ammoniak als Kühlmittel dient ο Dieses tritt durch Leittmg 6a eia_B geht auf dem Weg durch des Austauscher in gasförmigen EastaaÄ üb®r_s verlässt daxch Leitung 6b This embodiment of the process is explained in more detail _{with the help of Zeir-h = nong o} In the tower 1, which is provided with packing bodies, ammonia gas and a water solution 03t formaldehyde and hexamethylenetetramine with a temperature of about 30 ° are introduced from the heat exchanger 6 »The composition of the solution corresponds to that of a mixture of 1 part 3Obiger formaldehyde solution and 4 parts 21 '^ iger Hexamethylenetetraminlösango formaldehyde and ammonia settle in the tower to Hexamethylene tetramine at ₉ whereby the solution is heated to about 70® di® line la is used for pressure equalization, the liquid ₉ nonaehr passes between the environment and the interior of the tower "only of a 21 $ aqueous Hexamethylentetrairiinlösung consisting ₉ from the tower 1 into the container 2 ₀ one fifth of the solution is diverted into the storage tank 3 ₉ while four fifths by means of the · Pampe 4 after the supply of fresh formaldehyde solution through line 4a via the heat exchangers 5 and 6 in d In the tower i, the exchanger 5 is charged with cooling water, while liquid ammonia is used as the coolant in exchanger 6 ο This passes through duct 6a eia _B goes on the way through the exchanger in gaseous EastaaÄ over _s leaves line 6b

den Austauscher als Gas und strömt als solches in den Tara 1 eia-Die Lösung verläßt, auf etwa 30° abgekühlt₉ den Austauscher 6 durch Leitung 6c und tritt mit dieser Temperatur wieder in den Torrn 1 ein. Es gelingt also auf dieee Weis« leicht« dl® Remktions*· wärme aus dem Re a let i on» t urin abzuführen und sie zur Verdampfung des umzusetzenden Ammoniaks auszunutzenο Mittels der Messvorrichtung gen 7y 8 and 9 (7 für die als Verdünnungsmittel und Wärmtfibtrträ-» ger dienende Hexamethyltntetraainl&aang, 8 für die Formaldehydlösung und 9 für das Ammoniak) lassen sich di@ Mengen der bei der Umsetzung beteiligten Stoffe ohne Schwierigkeit entsprechend den angegebenen Verhältnissen regeln.the exchanger as a gas and flows as such into the tare 1 eia-The solution leaves, cooled to about 30 ° _9, the exchanger 6 through line 6c and re-enters the torrn 1 at this temperature. In this way, it is possible to “easily remove the heat from the reaction” urine and to use it to evaporate the ammonia to be converted - »The smaller hexamethyltetraainl & aang, 8 for the formaldehyde solution and 9 for the ammonia), the amounts of the substances involved in the reaction can be regulated without difficulty according to the given ratios.

Claims

Claims;

1) Process for the production of hexamethylenetetramine by reacting formaldehyde with ammonia, characterized in _{that 9} gaseous ammonia is allowed to act on a finely divided mixture of aqueous formaldehyde solution and aqueous hexamethylenetetramine solution,

2) Method according to claim I _9, characterized in ₉ that the ammonia gas and the mixture of formaldehyde and hexamethylenetetramine! Introduces the solution from above into an Eieselturra _e branches off part of the draining solution to obtain solid hexamethylene tetramine and returns the other part _9, after replenishing the converted formaldehyde and cooling in heat exchangers, together with fresh ammonia gas to the Hieselttirm.

3) Method according to claim 1 and Z _9, characterized in that ammonia gas is used _B daa was evaporated from liquid ammonia by means of the Äeaktionawarm® obtained by heat exchange "

BASIC AIILIS = & SOSA-IABEIX

1 drawing.