DEP0001169DA - Verfahren zur Darstellung von Alkylsiliciumhalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von AlkylsiliciumhalogenidenInfo
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Description
Es ist bekannt, dass durch Einwirkung von Methylchlorid auf Legierungen oder Gemische vom Silicium und Kupfer bei erhöhter Temperatur Methylsiliciumchloride gewonnen werden können.
Es wurde gefunden, dass man zur gleichen Reaktion und zur Herstellung von Alkylsiliciumhalogeniden allgemein anstelle von Legierungen oder Gemischen von Silicium und Kupfer die technisch einfacher herstellbaren und viel billigeren Legierungen oder Gemische von Silicium und Eisen, wie sie z.B. als "Ferrosilicium" bekannt sind, anwenden kann. Weiterhin wurde gefunden, dass man diese Reaktion noch ganz erheblich beschleunigen kann, wenn man dem Alkylhalogenid eine geringe Menge Halogenwasserstoff, insbesondere Chlorwasserstoff, zusetzt. Dieser wirkt als Aktivator. Zur weiteren Beschleunigung der Reaktion setzt man zweckmässig ausserdem noch dem Ferrosilicium eine geringe Menge Kupfer, beispielsweise in Form von Pulver, wie "Naturkupfer C", zu. Es genügt, das Kupferpulver mit dem Ferrosilicium grob mechanisch zu vermischen, indem man es beispielsweise über das stückige Ferrosilicium streut; man kann auch das Ferrosilicium in Pulverform anwenden, mit dem Kupferpulver mischen und zu Pillen verpressen, gegebenenfalls nach Sinterung und erneuter Vermahlung des Gemisches.
Man arbeitet zweckmässig bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 150 und 450°.
Beispiel:
In ein Quarzrohr von 5 cm Durchmesser und 60 cm Länge wird ein Gemisch von 300g Ferrosilicium (Siliciumgehalt 81,2 %) in
Form etwa erbsengrosser Stücke mit 30 g "Naturkupfer C" gefüllt. Das Rohr wird auf 290° geheizt. Man leitet einen langsamen Strom von Methylchlorid hindurch, dem etwa 5 Vol.% Chlorwasserstoff beigemengt sind. An der Ausgangsseite sind dem Rohr auf zwei auf etwa -15° gekühlte Vorlagen angeschlossen. In ihnen kondensiert sich das Reaktionsprodukt. Es wird durch Fraktionierung zerlegt. Es ist folgendermassen zusammengesetzt: 30 % des vorhandenen Siliciums sind in Form von Siliciumchloroform, SiHC1(sub)3 zugegen, 52 % als Monomethylsilicliumtrichlorid und 18 % als Dimethylsiliciumdichlorid.
Claims (3)
1) Verfahren zur Darstellung von Alkylsiliciumhalogeniden, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkylhalogenid mit einer Legierung oder einem Gemisch von Eisen und Silicium, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 150 und 450°, umsetzt.
2) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart geringer Mengen von Halogenwasserstoff vorgenommen wird.
3) Verfahren gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass den Eisen-Siliciumlegierungen oder -gemischen eine geringe Menge metallischen Kupfers beigemengt wird.
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