DEK0025078MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 4. März 1955 Bekanntgemacht am 12. Juli 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Man kann Siliciumtetrafluorid durch Vermischen von Flußspat mit Sand und konzentrierter
Schwefelsäure herstellen. Die technische Durchführung dieses Verfahrens ist aber mit beträchtlichen
Schwierigkeiten verbunden. Außerdem führt sie zu einem erheblichen Verbrauch an konzentrierter
Schwefelsäure, weil damit nicht nur das Fluor aus dem Flußspat ausgetrieben, sondern auch
das bei der Reaktion gebildete Wasser gebunden werden muß. Dies ist aus der nachfolgenden Reaktionsgleichung
ersichtlich:
2 CaF2+SiO2 +2 H2SO4
= 2 CaSO4+"SiF4+ 2 H2O.
= 2 CaSO4+"SiF4+ 2 H2O.
Ein weiterer Nachteil dieser bekannten Umsetzung liegt darin, daß die Siliciumtetrafluorid meist
noch größere oder kleinere. Mengen Fluorwasserstoff enthält.
Es wurde gefunden,, daß man in glatter Reaktion ohne Aufwand an teurer konzentrierter Schwefelsäure
zu Siliciumtetrafluorid gelangt, wenn man ein Gemisch aus gemahlenem Flußspat und Sand
bei Temperaturen von über 500° mit Schwefeldioxyd und Sauerstoff bzw. Luft umsetzt.
Die Reaktion setzt bei etwa 5000 ein. Soweit
bisher festgestellt wurde, liegt die günstigste Reaktionstemperatur bei 700 bis 900°. Die Reaktion
ist stark exotherm, so daß sie nach dem Anspringen keiner weiteren Wärmezufuhr bedarf.
Es scheint, daß die Umsetzung durch geringe Mengen Wasserdampf erheblich beschleunigt wird.
Da die in der Technik zur Anwendung kommenden
609 549/472
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Gase, ζ. B. Röstgase, aber meist von sich aus etwas Wasserdampf enthalten, ist eine besondere Zufuhr
von Wasserdampf im allgemeinen nicht erforderlich. Nur wenn man beispielsweise ein hochkonzentriertes
SiF4-GaS aus reinem Schwefeldioxyd und Sauerstoff, herstellen will, so. empfiehlt es sich, .dem
Reaktionsgas eine kleine Menge Feuchtigkeit zuzuführen. Größere Mengen Wasserdampf sind aber
auf. jeden Fäll zu vermeiden, weil das Reaktionsgas sonst durch Fluorwasserstoff verunreinigt ist.
Technischer Flußspat und Sand enthalten gewöhnlich katalytisch wirkende Verunreinigungen,
z. B. Eisenoxyd, so daß die Umsetzung auch ohne besondere Zusätze in Gang kommt. Bei Verwendung
sehr reiner Ausgangsstoffe und zur Erzielung einer besonders hohen Reaktionsgeschwindigkeit ist
es aber zweckmäßig,' dem Reaktionsgemisch noch, kleine Mengen von bekannten katalytisch wirkenden
Stoffein zuzusetzen, die die Oxydation von S O2 zu S O3 beschleunigen! Dafür kommt vor
allen Dingen Eisenoxyd in Betracht. Unter Umständen können aber auch andere bekannte Katalysatoren,,
wie Vanadinoxyd od. dgl., benutzt werden. Auch kleine Mengen Alkali, gegebenenfalls in
Verbindung mit Eisenoxyd, beschleunigen die Umsetzung. . , , ,
Ausführungsbeispiel
In einem elektrisch beheizten Röhrenofen von 60 cm Länge und 4 cm lichter Weite wurden 580 g
eines granulierten Gemisches aus 55% Calciumfluorid, 42fl/o feinstgemahlenem Sand..und je 1,5%
Eisenoxyd und Kaliumsulfat auf 7500 erwärmt.
Durch den Ofen wurde stündlich ein Gemisch von 13,6 nl/h feuchten Sauerstoff und 18,8 nl/h
Schwefeldioxyd hindurchgeleitet. Der Feuchtigkeitsgehalt des Sauerstoffes stammte aus der Messung
mit einer üblichen, wassergefüllten Gasuhr. Das austretende Gas enthielt 70% Siliciumtetrafluorid.
Der Umsatz des Schwefeldioxyds betrug bis 99%,
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrafluorid,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus feingemahlenem Flußspat und
Sand bei Temperaturen über 500°, vorzugs-
. ,weise. 700 bis 9000,. mit .Schwefeldioxyd und
Sauerstoff bzw. Luft umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Umsetzung bei Gegen- * wart kleiner Mengen Feuchtigkeit vorgenommen
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, da-, ,
durch gekennzeichnet, daß dem Flußspat-Sarid-Gemisch
kleine Mengen von bekannten katalytisch wirkenden Stoffen zugesetzt werden,
welche die Oxydation von S O2 zu S O3 beschleunigen.
·.■::.-In Betracht gezogene Druckschriften:
O. Kau sch, »Flußsäure, Kieselflußsäure und
deren. Metallsalze« (1936), S. 262, insbesondere
Zeilen 8 bis 11.
© 60'9 549/472 T. 56
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