DE975371C - Vorrichtung zum Sulfidieren von Alkalicellulose und gleichzeitigen Loesen des entstandenen Xanthogenats zu Viscose - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBENAM 16. NOVEMBER 1961

C 4796 VII α /2p a

Der gewöhnliche Arbeitsgang bei der Herstellung von Viscose umfaßt die Behandlung von Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff, um Cellulosexanthogenat zu erhalten, und die Auflösung des Cellulosexanthogenats in verdünntem Alkali zur Bildung der Viscose. Durch den Schwefelkohlenstoff entsteht große Feuersgefahr und Gesundheitsgefährdung, gegen die strenge Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden müssen.

ίο Ein bekanntes Verfahren besteht darin, die Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff in einer hermetisch abgeschlossenen, drehbaren Trommel zu mischen, aus der dann das trockene Cellulosexanthogenat in einen gesonderten Mischer gebracht wird, in welchem die Auflösung in verdünntem Alkali stattfindet. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die Trommel nach jedem Xanthogenieren ausgeräumt und gereinigt werden muß. In der Regel wird dieses Reinigen durch einen Arbeiter mittels Bürstens und Schabens der Innenseiten des Gefäßes vorgenommen. Nach einem anderen bekannten Verfahren werden die beiden Arbeitsstufen des Xanthogenierens und der Auflösung des Xanthogenats nacheinander in einem einzigen verschlossenen Behälter ausgeführt, wobei das verdünnte Alkali nach Vollendung des Xanthogenierens zugelassen wird. Dieses zweite Verfahren hat den Vorteil, das Reinigen des Behälters zu erleichtern, benötigt aber andererseits bedeutend höheren Kraftaufwand als das erste Verfahren, da es in einem

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ortsfesten Behälter mit Rührflügeln ausgeführt wird, die während der Xanthogenierung langsam und nach der Zugabe des verdünnten Alkalis schnell gedreht werden. Außerdem ist die Feuersgefahr innerhalb des Behälters durch die sich bewegenden Teile größer.

Die deutsche Patentschrift 375 712 beschreibt unter anderem eine Sulfidiertrommel mit Leitungen zum Einführen flüssiger Reagenzien und zum Evakuieren von Luft, die durch die Lager der Trommel laufen. Diese Trommel hat keine Rührvorrichtung. In der deutschen Patentschrift 151 774 ist eine Mischmaschine für körniges und pulverförmiges Gut in Gestalt einer Trommel beschrieben, welche sich um eine horizontale Achse dreht und eine Welle mit einer Reihe Mischflügel trägt. Diese Welle wird durch eine Antriebsvorrichtung gedreht, welche dauernd mit der Welle in Verbindung steht. Die Trommel wird von derselben Antriebsvorrichtung durch einen Reibungsgriff angetrieben, welcher von Hand ein- oder ausgeschaltet werden kann. Hierdurch kann durch Verbindung der Antriebsvorrichtung mit der Trommel erreicht werden, daß die Trommel und die Rührflügel mit gleicher oder verschiedener Geschwindigkeit gedreht werden. Durch Ausschalten des Reibungsgriffs können die Rührflügel gedreht werden, während die Trommel im wesentlichen stillsteht.

Diese Vorrichtung kann zur Herstellung von Viscose nicht verwendet werden, da weder Anordnungen getroffen sind, um Schwefelkohlenstoff oder Natriumhydroxydlösung in die Trommel einzuführen noch um die Trommel zu evakuieren. Da die Antriebsvorrichtungen für die Rührflügel das eine Ende der Trommel und die Antriebsvorrichtungen für die Trommel das andere Ende einnehmen, läßt sich eine Hohlwelle, wie sie bei der Vorrichtung nach der Erfindung zur Einführung der Flüssigkeitsreagenzien und zur Entfernung der Luft vorgesehen ist, nur unter Schwierigkeiten anbringen, welche technische Nachteile bedingen.

Die Vorrichtung nach der Erfindung zum Xanthogenieren und Auflösen des erhaltenen Produkts hat dem Bekannten gegenüber den Vorteil, daß die beiden Vorgänge in einem jeweils umlaufenden oder stillstehenden Gefäß vorgenommen werden können. Hierdurch werden die Leistung erhöht und die Kosten vermindert, während gleichzeitig die größtmögliche Sicherheit gegen Feuersgefahr und Schädigung der Arbeiter durch die Schwefelkohlenstoff gase erreicht wird.

Durch entsprechende Anordnung eines Freilaufrades ist es möglich, daß während der Xanthogenierung keinerlei Teile innerhalb der Trommel Bewegungen gegeneinander ausführen. Hierdurch wird die Möglichkeit der Entstehung von Funken und hieraus entstehender Explosionen verringert. Wenn das Cellulosexanthogenat in verdünnter Alkalilauge aufgelöst wird, ist die Gefahr einer Explosion bedeutend geringer, und durch das Freilaufrad können die Rührer gedreht werden, während die Trommel stillsteht. Durch das Freilaufrad ist es auch möglich, die Antriebsvorrichtung für die Trommel an einem Ende anzuordnen, während das andere Ende zur Einführung der Zuführleitungen und der Vakuumleitungen frei gehalten wird.

Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung zum Sulfidieren von Alkalicellulose und gleichzeitigen Lösen des entstandenen Xanthogenats zu Viscose in Gestalt einer waagerecht gelagerten, drehbaren Trommel mit einem Rührer, welcher sich über mindestens die Hälfte des Fassungsraumes der Trommel erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel an einem Ende auf einer direkt angetriebenen, den Rührer tragenden Welle lose und am anderen Ende mittels einer Hohlwelle, durch welche der Schwefelkohlenstoff und die Natronlauge zugeführt werden, gelagert ist, wobei die Trommel über ein zwischen der Welle und der Trommel angeordnetes Getriebe und ein an der Trommel vorgesehenes Freilaufrad antreibbar ist, so daß, wenn die Trommel über das Getriebe und das Freilaufrad angetrieben wird, sich auch der Rührer mit der gleichen Drehzahl dreht und, wenn die Welle direkt angetrieben wird, sich nur der Rührer dreht, während die Trommel durch eine Bremsvorrichtung an der Mitnahme gehindert wird. Die Trommel ist vorzugsweise von einem Mantel umgeben, so daß der Inhalt derselben nach Bedarf erhitzt oder abgekühlt werden kann. Die Trommel wird mit Alkalicellulose beschickt, abgeschlossen, evakuiert und dann mit dem Rührer gedreht, welcher mit der Bewegung der Trommel mitgeht, während der Schwefelkohlenstoff eingelassen und die Xanthogenierung vorgenommen wird. Die Trommel wird dann stillgesetzt, verdünntes Alkali zugelassen und der Rührmechanismus gegenüber der Trommel in Tätigkeit gesetzt, um die Auflösung zu bewirken. Die Lösung wird dann entfernt und die Trommel mit weiterem verdünntem Alkali ausgewaschen, welches zu der aus der Trommel entfernten Viscoselösung zugegeben wird. Bevor die Trommel wieder mit Alkalicellulose beschickt wird, wird sie zweckmäßigerweise mit Ätznatron gewaschen, welches annähernd die für die Mercerisation benutzte Stärke hat, um ein Befeuchten der Alkalicellulose zu vermeiden.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Trommel nach der Erfindung dargestellt. Sie zeigt dieselbe von vorn gesehen, teilweise im Schnitt. uo

Eine Trommel, welche im ganzen mit 1 bezeichnet ist, besteht aus einem von einem Mantel 3 umgebenen Behälter 2. Die Trommel 1 besitzt ein Freilaufrad 4 an einem Ende und eine hohle Welle 5 an ihrem anderen Ende. Eine Welle 6, welche in zwei Lagern 7 und 8 in den Gestellen 9 und 10 liegt, stößt durch das Freilaufrad 4 in den Behälter 2 vor. Die Welle 5 liegt in einem Lager 11 auf einem dritten Gestell 12, so daß sich die Trommel 1 um ihre waagerechte Achse drehen kann.

An dem Ende der Welle 6 innerhalb des Behälters 2 ist ein Rührer 13 befestigt. Die Welle kann durch eine auf ihr aufgekeilte Riemenscheibe gedreht werden. Die Scheibe 14 kann von einer über ihr angebrachten (nicht dargestellten) Trans-

mission durch einen Treibriemen 15 gedreht werden. Der Treibriemen liegt auf einer Losscheibe 25 und kann durch die Gabel 16 ausgerückt werden. Durch Ausrücken des Riemens 15 durch die Gabel 16 auf eine dritte Scheibe 17, welche auf einer das linke Ende der Welle 6 umgebenden Muffe 18 befestigt ist, kann die Trommel 1 in Drehung versetzt werden. Ein ebenfalls auf der Muffe 18 angebrachtes Zahnrad 19 treibt das Freilaufrad 4 durch ein Reduktionsgetriebe 20 und ein Zwischenrad 21 an.

Wenn die Trommel 1 auf diese Weise gedreht wird, werden die Welle 6 und die Rührschaufeln 13 ebenfalls durch das Freilaufrad 4 gedreht, so daß zwischen den Schaufeln 13 und der Trommel 1 keine relative Bewegung stattfindet.

Wenn die Schaufeln 13 durch die Scheibe 14 und die Welle 6 unmittelbar angetrieben werden, so erhält die Trommel 1 keinen Antrieb und bleibt durch die Freilaufwirkung des Freilaufrades 4 im wesentlichen stillstehend. Damit die Trommel 1 nicht mitgenommen wird, ist eine Bremsvorrichtung 22 an der Muffe 28 angebracht, welche durch die Gabel 16 beim Rücken des Riemens 15 auf die Scheibe 14 oder durch eine Fußbremse 23 an dem Gestell 9 betätigt wird. Damit die Trommel während der Beschickung von Hand gedreht werden kann, ist ein Handrad 24 an dem Ende auf der Muffe 18 angebracht.

Bei einer bevorzugten Arbeitsweise wird die Trommel 1 zur Herstellung von Viscose mit zerkleinerter Alkalicellulose durch die öffnung 26 von einer Schütte 2.7 aus beladen. Die öffnung 26 wird dann verschlossen, und durch ein Rohr 28 wird Luft aus dem Behälter 2 ausgepumpt. Das Rohr läuft durch die Mitte der Welle 5 und steht in Verbindung mit einer Kammer 29 in einem Zylinder 30 mit einer öffnung 31.

Schwefelkohlenstoff, welcher dem Behälter 2 durch ein zweites Rohr 32 zugeführt wird, gelangt durch dieses Rohr und durch eine zweite Kammer 33 in dem Zylinder 30 zu einer Düse 34.

Wenn die Alkalicellulose und der Schwefelkohlenstoff in dem Behälter sind, wird der Treibriemen 15 von der Scheibe 25 auf die Scheibe 17 gerückt, so daß die Trommel 1 und die Schaufeln 13 während der Dauer des Xanthogenierens gedreht werden. Der Riemen 15 wird dann auf das Rad 25 zurückgenommen und die Trommel 1 durch die Fußbremse 23 abgebremst.

Es wird nun eine gewisse Menge verdünnter Natriumhydroxydlösung, und zwar etwas weniger als das gesamte Volumen, welches im ganzen gebraucht wird, durch ein drittes Rohr 35 der Kammer 33 und der Düse 34 und damit dem Behälter 2 zugeführt. Der Riemen 15 wird dann auf die Scheibe 14 gerückt, wodurch die Schaufeln 13 gedreht werden, während die Trommel 1 durch die Bremse 22 stillstehend gehalten wird.

Wenn das Cellulosexanthogenat aufgelöst ist, wird der Riemen 15 auf die Scheibe 25 zurückgeschoben und die Trommel 1 durch das Handrad 24 gedreht, bis die Öffnung 26 über einer Entladeschütte 36 im Boden 37 des Arbeitsraumes liegt. Der Verschluß 26 wird entfernt und die Lösung in die Schütte 36 entladen. Der restliche Teil der verdünnten Natriumhydroxydlösung wird nun durch die Düse 34 in den Behälter 2 gelassen, um die Reste der Cellulosexanthogenatlösung auszuwaschen; diese läuft ebenfalls durch die Schütte 36 nach unten. Die Trommel 1 ist nun für einen neuen Arbeitsgang verfügbar.

Die Temperatur des Behälters 2 wird dauernd durch eine erhitzte Flüssigkeit geregelt, welche dem Raum 38 zwischen dem Behälter 2 und dem Mantel 3 durch ein Einlaßrohr 39 zuläuft. Dieses steht mit einem inneren Rohr 40 innerhalb der Wand 41 an der hohlen Welle 5, das in den Raum einmündet, in Verbindung. Die Flüssigkeit läuft aus dem Raum 38 durch ein Rohr 42, welches mit einem Auslaßrohr 43 in Verbindung steht, ab.

Die Zuleitung des Schwefelkohlenstoffs in die Trommel kann auch in an sich bekannter Weise kontinuierlich vorgenommen werden.

Die Trommel nach der Erfindung verbraucht zum Drehen während der Xanthogenierung nur wenig Kraft, und die Feuersgefahr ist, da keine gegeneinander beweglichen Teile vorhanden sind, gering.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Sulfidieren von Alkalicellulose und gleichzeitigen Lösen des entstandenen Xanthogenats zu Viscose in Gestalt einer waagerecht gelagerten, drehbaren Trommel mit einem Rührer, welcher sich über mindestens die Hälfte des Fassungsraumes der Trommel erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel (1) an einem Ende auf einer direkt angetriebenen, den Rührer (13) tragenden Welle (6) lose und am anderen Ende mittels einer Hohlwelle (5), durch welche der Schwefelkohlenstoff und die Natronlauge zugeführt werden, gelagert ist, wobei die Trommel (1) über ein zwischen der Welle (6) und der Trommel (1) angeordnetes Getriebe (17, 19, 20, 21) und ein an der Trommel (1) vorgesehenes Freilaufrad (4) antreibbar ist, so daß, wenn die Trommel (1) über das Getriebe und das Freilaufrad angetrieben wird, sich auch der Rührer (13) mit der gleichen Drehzahl dreht und, wenn die Welle (6) direkt angetrieben wird, sich nur der Rührer (13) dreht, während die Trommel (1) durch eine Bremsvorrichtung (22) an der Mitnähme gehindert wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschriften Nr. 375 712, 151 774; Götze, »Chemiefasern nach dem Viscoseverfahren«, 1. Auflage, S. 348 und 349.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen

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