DE970953C - Elektrostatisches Verfahren zur Aufbereitung von Sylvinit - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 20. NOVEMBER 1958

/ 6500 VII ib

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kaliumchlorid aus Kalimineralien. Insbesondere betrifft sie ein elektrodynamisches Verfahren zur Trennung von Sylvinit in seine Bestandteile Sylvin und Halit.

Die benetzende Vorbehandlung von elektrostatisch aufzubereitenden Stoffmengen ist an sich bekannt.

Die Erfindung besteht darin, daß zerkleinerter Sylvinit mit einem langkettigen aliphatischen Amin und mit einem verzweigtkettigen einwertigen Alkylalkohol behandelt wird, um die Leitfähigkeit des Kaliumchlorids gegenüber den übrigen Mineralbestandteilen selektiv zu ändern, und daß das behandelte Mineral durch ein ionisiertes elektrostatisches Feld geschickt wird, um die Teilchen aufzuladen, die danach der Trennwirkung eines nichtionisierten elektrostatischen Feldes unterworfen werden.

Kaliumchloridhaltige Mineralien werden in den Vereinigten Staaten hauptsächlich in dem Carlsbad-Distrikt von New Mexico gefunden. Die Gewinnung von Kaliumchlorid aus diesen Gesteinen ist bisher so ausgeführt worden, daß eine mit Kaliumchlorid gesättigte Lösung aus dem Mineral, z. B. Sylvinit, hergestellt und das Kaliumchlorid (SyI-

809 665/22

vin) selektiv auskristallisiert wurde oder durch Flotation des festen Kaliumchlorids aus Schlämmen zerkleinerten Sylvinits, der in gesättigten Laugen suspendiert war. Diese Verfahren erfordern die Behandlung großer Substanzmengen in verhältnismäßig verdünnter Lösung und in Schlammform. Im Anschluß an derartige Behandlungen müssen die Produkte aus den Lösungen oder aus den Schlämmen durch Konzentrations- und/oder Filtrationsverfahren abgeschieden werden. Derartige Arbeitsweisen tragen wesentlich zu den Herstellungskosten von handelsüblichem Kaliumchlorid bei.

Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Überwindung der Unzulänglichkeiten und Nachteile der bisher benutzten Verfahren und die verbesserte Zerlegung von Sylvinit in seine Bestandteile.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die Bestandteile des Sylvinits so behandelt, daß sie selektiv auf eine elektrodynamische Zerlegung ansprechen.

Hierdurch wird ein wirtschaftlicheres Verfahren zur Gewinnung von Kaliumchlorid aus Sylvinit erhalten.

Für das Verfahren der Erfindung ist es erforderlieh, daß der Sylvinit bis zur wirtschaftlichen Freisetzung seiner Bestandteile zerkleinert wird. Das zerkleinerte Mineral wird dann mit einer Kombination von Mitteln behandelt, die einen Bestandteil des Minerals selektiv zu einem besseren elekirischen Leiter macht; d. h., die Leitfähigkeit eines Bestandteiles des Minerals, z. B. des Kaliumchlorids, wird mit Bezug auf die übrigen Mineralbestandteile selektiv geändert. Das zerkleinerte und oberflächenbehandelte Mineral wird dann elektrostatisch zerlegt, indem es nacheinander durch ionisierte und nichtionisierte elektrische Felder geschickt wird, wobei es mit einer Trommel- oder Walzenelektrode, die sich mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit dreht, in Berührung kommt, wobei die Aufladung der Teilchen durch ionisierende Entladung in der Nachbarschaft der sich drehenden Trommel bewirkt wird.

Bei der Durchführung des Verfahrens wird der Sylvinit z. B. in einem Backenbrecher zerkleinert und dann mit Hilfe geeigneter Verfahren, z. B. der thermischen Zerkleinerung, oder mit Hilfe einer üblichen Mahlvorrichtung, wie z.B. einer Hammermühle, nachzerkleinert. Das zerkleinerte Mineral wird auf eine Größe unter etwa 9 Maschen je cm² gebracht, die die wirtschaftliche Aufschließung ermöglicht. Vorzugsweise wird ein körniges Material hergestellt, dessen Teilchengröße im Bereich zwischen etwa 28 und 5840 Maschen je cm² liegt. Die Oberflächenbehandlung des Minerals, die bezweckt, daß einer seiner Bestandteile zu einem besseren elektrischen Leiter gemacht wird als der andere Bestandteil, wird vorzugsweise durch Trockenbehandlung mit Reagenzien bewirkt. Unter »Trockenbehandlung mit Reagenzien« wird verstanden, daß der körnige Sylvinit z. B. durch Bewegen in nicht zusammengeballtem Zustand gehalten wird, während die Oberfläche der Teilchen zuerst in Berührung mit einem langkettigen aliphatischen Amin in Dampfform gebracht und dann der körnige Sylvinit mit einem einwertigen sekundären Alkylalkohol unter Bedingungen bespritzt wird, unter denen praktisch kein Kaliumchlorid gelöst wird und die Oberflächen der Teilchen schnell einen trockenen, nicht klebrigen Überzug erhalten. Unter einem »langkettigen aliphatischen Amin« werden Amine verstanden, deren Alkylgruppen im Mittel etwa 8 bis 15 KohlenstofEatome pro Molekül enthalten, z. B. Octadecylamin, Hexadecylamin, und Tallölamine, wie sie unter dem Handelsnamen Armac T erhältlich sind.

In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Amin, z. B. Armac T, auf eine Temperatur von etwa 121⁰C erhitzt, dann werden die entwickelten Dämpfe zu einer Umwälz- oder Schüttelkammer geleitet, die das heiße gekörnte Mineral enthält und in der die Dämpfe zum Durchstreichen des Bettes von körnigem Material veranlaßt werden, bis eine Gesamtmenge von etwa 0,09 bis 0,23 kg, vorzugsweise etwa 0,14 kg, pro Tonne Mineral verbraucht sind.

Während der Oberflächenbehandlung wird das granulierte Mineral im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 107 und 149⁰ C, vorzugsweise zwischen etwa 116 und 127⁰C, gehalten.

Nach der Behandlung mit dem Amin wird das körnige Material mit dem einwertigen sekundären Alkylalkohol bespritzt. Für diesen Zweck geeignete Alkohole sind jene, die zwischen etwa 6 und 12 Kohlenstoff atome pro Molekül und etwa 4 bis 8 KohlenstofEatome in den verzweigtkettigen Alkylgruppen enthalten, z. B. 4-Methylenpentanol-2 u. dgl. 4"Methylpentanol-2 wird in veränderlichen Mengen benutzt, im allgemeinen aber liegt die Menge zwischen 0,18 und 0,45 kg, vorzugsweise zwischen 0,27 und 0,41 kg, pro Tonne Mineral.

Das mit den heißen Reagenzien behandelte Mineral trocknet im Anschluß an das Bespritzen mit dem Alkohol schnell und wird dann unter Benutzung des Umstandes elektrostatisch getrennt, daß sich die Leitfähigkeit von Halit und Sylvin unterscheidet. Das mit Reagenzien behandelte Mineral wird über eine Führungsrinne geschickt, die die breite Mineralschicht auf die Oberfläche einer rotierenden zylindrischen Trommel gibt, die ge- no wohnlich etwa 7,5 X 15 cm im Durchmesser mißt und sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 250 bis 1500 Umdrehungen pro Minute dreht. Um die Aufladung der Teilchen zu bewirken, wird in der Nähe der Ablagerungsstelle der Mineralteilchen auf der Trommel eine geeignete Ionisierungszone angelegt. Die dichte gleichförmige Ionisierungszone kann erzeugt werden, indem man eine Reihe von scharf zugespitzten Drähten oder anderen Mitteln, die Spitzen in Richtung der Trommel auf- iao zeigen, anlegt und diese wie eine Elektrode mit einer Quelle hoher elektrischer Spannung verbindet, so daß die Elektrode sich im Potential stark von der rotierenden Walze unterscheidet. Wenn die geladenen Teilchen sich auf der Trommel befinden, werden sie durch ein nichtionisierendes elektro-

statisches Feld geschickt, das zwischen nichtentladenden Elektroden und der Trommel erzeugt wird. Diese rotierende Trommel wird mit einer stark leitenden Außenfläche versehen, damit elektrische Ladungen, die die leitfähig gemachten Teilchen aufgenommen haben, schnell zerstreut werden können. Das nichtionisierende elektrostatische Feld wird ebenfalls auf einem hohen Spannungsgefälle mit praktisch vernachlässigbarem Strom gehalten. Seine

ίο allgemeine Richtung mit Bezug auf die Oberfläche der Trommel ist dieselbe wie die des ionisierten Feldes, wodurch elektrostatische Kräfte erhalten werden, die auf einen Teil des Minerals wirken. Diese Kräfte wirken in einer Richtung, die die Mineralteilchen auf der Oberfläche der Trommel festhalten oder sie von ihr abstoßen. Aufgeladene Teilchen neigen dazu, ihre Ladungen durch Leitung zur Trommel zu verlieren, gleichgültig ob sie in höherem Maße leitfähig sind oder nicht. Deshalb ist die elektrostatische Kraft um so langer bestrebt, die Teilchen auf der TiOmmeloberfläche zu halten, je geringer die Leitgeschwindigkeit ist. Unter Umständen wird ein Punkt erreicht, an dem Zentrifugal- oder Schwerkräfte oder auch beide die Teilchen veranlassen, die Trommel zu verlassen. Im allgemeinen verlassen die Nichtleiter die Trommel zuletzt, wodurch eine gute Abtrennung der Teilchen bewirkt wird.

Die doppelten elektrostatischen Felder, das nichtionisierende Feld und das ionisierende Feld, können von gleicher oder verschiedener Feldstärke sein. Die Feldstärke oder das Feldgefälle des nichtionisierenden Feldes kann zwischen 1000 und etwa 5000 Volt pro 2,5 cm Entfernung zwischen den Elektroden schwanken, wenn es sich um die Trennung von Substanzen von verhältnismäßig feiner Teilchengröße handelt, und sie kann zwischen 5000 und 15 000 Volt pro 2,5 cm liegen, wenn gröbere Teilchen voneinander getrennt werden sollen. Im allgemeinen wird bevorzugt, eine Substanz zu behandeln, die eine empirische Teilchengröße zwischen —28 und etwa 5840 Maschen pro cm² aufweist, und solche Substanz durch Felder zu schicken, die ein Gefälle im Bereich von 10000 bis 15000 Volt pro 2,5 cm besitzen. Im allgemeinen bevorzugt man die Anwendung einer gesamt aufgedrückten Spannungsdifferenz bei den Elektroden im Bereich von etwa 30000 bis 60 000 Volt. Diese Spannung soll bei einem hohen Gleichstrompotential im wesentliehen frei von Wechselstromkomponenten aufrechterhalten werden, d. h., es soll gefilterter Gleichstrom verwendet werden, der sogenannte Wechselstromrippel nur in sehr geringer Menge enthält. Eine beständige Versorgung mit Gleichstromspannung kann auch ohne teure Filterapparatur erhalten werden, wenn man Einrichtungen benutzt, wie sie die gleichgerichtete Radiofrequenz aus dem Netz darstellt. Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel noch näher erläutert werden.

Beispiel

Sylvinit aus dem Carlsbad-Distrikt von New Mexico wurde zerkleinert und dann auf eine Teilchengröße gebracht, die im Bereich von —28 und +5840 Maschen pro cm² lag. Dieses zerkleinerte Mineral wurde zu einer Masse von beträchtlicher Stärke in einem Behälter angehäuft und auf etwa I2i° C erhitzt. Das heiße Mineral wurde durch Umrühren in Bewegung gehalten, dann wurden Amindämpfe in Form des Armac T durch das Mineralbett geleitet, bis etwa 0,14 kg pro Tonne Mineral verbraucht worden waren. Das heiße Mineral wurde dann mit 4-Methylpentanol-2 bespritzt, bis etwa 0,36 kg pro Tonne Mineral zugesetzt und gleichmäßig verteilt worden waren. Dann wurde das Mineral in einem elektrodynamischen Trenner vom Corona-Entladungstyp mit einer Geschwindigkeit von etwa 45 kg/Std./30 cm entladen; das nichtionisierende Feld besitzt dabei ein Gefälle von etwa 12000 Volt pro 2,5 cm, die total aufgedrückte Spannung beträgt etwa 60 000 Volt.

Ergebnisse	Substanz	»/0	KCl	% Gewicht
Beschickung		43 56,5 33,o 43.5	100 7,7 13.5 78,8
Anhaftendes Material ... Freies Material
Mischfraktion

Unter »anhaftendem Material« wird das an der Trommelelektrode hängenbleibende und unter »freiem Material« jener Teil verstanden, der sehr stark von der Trommel abgestoßen ist.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur benetzenden Behandlung und anschließenden elektrostatischen Aufbereitung von Sylvinit, dadurch gekennzeichnet, daß

a) auf zerkleinerten Sylvinit ein langkettiges aliphatisches Amin zwecks selektiver Behandlung der Mineralbestandteile niedergeschlagen wird, b) daß zu dem mit dem Amin behandelten Mineral ein verzweigtkettiger einwertiger Alkylalkohol gegeben wird, wobei durch die Kombination der Reagenzien die Leitfähigkeit des Sylvins mit Bezug auf die übrigen Mineralbestandteile selektiv geändert wird, c) daß die behandelten Mineralbestandteile durch ein ionisiertes elektrostatisches Feld zwecks Aufladung der Teilchen geschickt und schließlich die aufgeladenen Teilchen der Trennwirkung eines nichtionisierten elektrostatischen Feldes ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Mineral auf eine Temperatur zwischen 107 und 149⁰ C erhitzt wird, daß Dämpfe eines langkettigen aliphatischen Amins durch das 'heiße Mineral geleitet werden und dieses nach der Aminbehandlung mit einem verzweigtkettigen einwertigen sekundären Alkohol bespritzt wird, wonach das Gut gründlich getrocknet und elektrostatisch ias getrennt wird.

3· Verfahren nach Anspruch ι oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Amins mit Alkylgruppen mit durchschnittlich 8 bis r8 Kohlenstoffatomen je Molekül und eines verzweigtkettigen einwertigen Alkylalkohols mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen je Molekül.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol ein verzweigtkettiger einwertiger sekundärer Fettalkohol mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen je Molekül und 4 bis 8 Kohlenstoffatomen je verzweigte Alkylgruppe verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zerkleinerte Sylvinit mit Tallölaminen mit Alkylgruppen mit im Durchschnitt 12 bis 18 Kohlenstoffatomen je Molekül und mit Metfiylamylalkohol behandelt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß von dem Amin 0,09 bis 0,23 kg jeTonne Mineral auf der Oberfläche des zerkleinerten Minerals niedergeschlagen und danach von dem Alkohol 0,18 bis 0,45 kg, vorzugsweise 0,27 bis 0,41 kg, jeTonne Mineral aufgebracht werden.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Mineral nach dem Trocknen mit einer Elektrode von wenigstens einem Paar sich ununterbrochen drehender Trommelelektroden in Berührung gebracht wird, die auf einer hohen Potentialdifferenz gehalten werden, daß in der Nachbarschaft des Berührungspunktes der behandelten Mineralteilchen mit der sich drehenden Elektrode ein ionisiertes Feld aufrechterhalten wird und daß die abgestoßenen Teilchen des Minerals und die angezogenen Teilchen desselben gesondert gesammelt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Mineral nach dem Trocknen durch ein ionisiertes elektrostatisches Feld geschickt wird, das zwischen einer Elektrode und einem rotierenden Trommelelektrodenträger aufrechterhalten wird, der ein Feldgefälle zwischen 10 000 und 20 000 Volt je 2,5 cm Entfernung zwischen den Elektroden aufweist, und daß die in dem ionisierten Feld aufgeladenen Teilchen der Trennwirkung eines nichtionisierten elektrostatischen Feldes unterworfen werden, das zwischen diesem Träger und einer rotierenden Begleitelektrode aufrechterhalten wird, die ein Feldgefälle zwischen 5000 und 15000 Volt je 2,5 cm Entfernung zwischen den rotierenden Elektroden aufweist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 810 143.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 834981.

© 809· 665/22 11.5»