DE962077C - Verfahren zur Herstellung von neuen Tetrakis-(triorganosilyl)-titanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von neuen Tetrakis-(triorganosilyl)-titanenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von neuen Tetrakis-(triorganosilyl)-titanen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungen, welche vier Triorganosiloxygruppen an einem Titanatom gebunden enthalten und welche als wasserabweisende Mittel sowie als Härtungsbeschleuniger für Polysiloxanharze Verwendung finden können.
- Es ist bereits bekannt, daß man Organosilanole oder Organochlorsilane mit Titanestern zu Verbindungen umsetzen kann, die eine Ti O-Si-Bindung aufweisen. Diese Stoffe bestanden jedoch stets aus komplexen Polymerisaten, aus denen keine einzelnen Verbindungen isoliert werden konnten.
- Erfindungsgemäß werden Acyloxysilane der Formel R3 Si O O C R' mit Titanestern der Formel Ti (O W')" worin R, R' und R" gleiche oder verschiedenartige, gesättigte oder ungesättigte einwertige Kohlenwasserstoffreste darstellen und die R-Reste gegebenenfalls halogeniert sind, umgesetzt und die erhaltenen Tetrakis-(triorganosüoxy)-titane der Formel (R,Si0)4Ti aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt. Die erfindungsgemäße Umsetzung, welche durch die Gleichung
qR"Si00CR' -f- Ti(OR")4 > (R,SiQ)4Ti +. 4R'COOR" - Mischtitane kann man herstellen, indem man zwei oder mehr verschiedene Acyloxysilane verwendet. Setzt man beispielsweise 2 Mol (C H,), Si 0 0 C C H3 und 2 MOl (C2 H5)3Si00CCH3 mit z Mol Ti (OC2H5)4 um, so erhält man die folgenden gemischten Titane [(C H,), S1 0], T1 0 S1 (C2 H5)". [(CHa)aSi0]ZTi[OSi(C,H5)a]2 und (C H3)3 S' O T' [O S' (C2 H5)3]3 zusammen mit [(CH3)3Si0]4Ti und [(C,H5)3Si0]4Ti. Vorzugsweise werden Titanester verwendet, welche bei der Umsetzung mit- Acyloxysilanen organische Ester von einem wesentlich anderen Siedepunkt als die erhaltenen Siloxytitane ergeben. Dadurch wird die Isolierung der letzteren erleichtert. Diese erfolgt zweckmäßig durch fraktionierte Destillation.
- Für das erfindungsgemäße Verfahren können beliebige Acyloxysiläne und beliebige Titanester verwendet werden. So können R, R' und R" die verschiedensten Kohlenwasserstoffreste sein, z. B. aliphatische Reste, wie Methyl, Äthyl und Octadecyl; cycloaliphatische Reste, wie Cyclohexyl und Cyclohexenyl; Alkenylreste, wie Vinyl, Allyl, Octadecenyl; Arylreste, wie Phenyl, Tolyl und Xenyl; und schließlich Alkarylreste, wie Benzyl. R kann außerdem ein halogensubstituierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest sein, wie z. B. Chlormethyl, Bromphenyl, Trifluortolyl, Trifluorvinyl, Chlorhexafluorcyclopentenyl und Heptachlorxenyl. Die R-Gruppen an einem einzelnen Si-Atom können gleich oder verschieden sein.
- Beispiele 7,39,2 g Trimethylacetoxysilan werden mit 97,1 g Äthyltitanat gemischt, 15 Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen und sodann auf g7° erhitzt. Hierauf läßt man die Mischung über Nacht stehen und unterwirft sie anschließend einer fraktionierten Destillation, bei der man Äthylacetat und Tetrakis-(trimethylsiloxy)-titan [(CH3)3Si0]4Ti erhält, das einen Siedepunkt bei 69 bis W/r bis 2 mm hat. Die Struktur der Verbindung wurde durch Kohlenstoff-, Titan- und Sihciumanalyse bestätigt.
- Lösungen dieses Siloxytitans können auf Gewebe aus Acetatseide, Viskoseseide, Baumwolle und Polyamidfäden aufgebracht werden, wodurch diese Gewebe wasserabstoßend werden.
- Setzt man entsprechend Dimethylvinylacetoxysilan mit Tetramethyltitanat um, so erhält man die Verbindung [(CH3)2CH2 = CHSiO]4Ti. Beim Umsetzen von Phenyldimethylacetoxysilan mit Tetrabutyl titanat gewinnt man die Verbindung [CIHS(CH3)2 Si0]4Ti. Wird OctadecyltrifiuorvinylinethylacetoxysÜan mit Tetraäthyltitanat umgesetzt, so entsteht die Verbindung [(C"H") (C,F3) CH,Si0]4Ti.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Herstellung von neuen Tetrakis-(triorganosüyl)-titanen der Formel (R,Si0)4Ti, dadurch gekennzeichnet, daß Acyloxysilane der Formel R3 Si O 0 C R' mit Titanestern der Formel Ti (O R")4, wobei in den Formeln R, R' und R" gleiche oder verschiedene, gegebenenfalls halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, umgesetzt und die erhaltenen Produkte aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, --daß Trimethylacyloxysilan mit Tetraäthyltitanat umgesetzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch r und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abtrennen der Reaktionsprodukte durch fraktionierte Destillation erfolgt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US962077XA | 1954-08-02 | 1954-08-02 |
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| DE962077C true DE962077C (de) | 1957-04-18 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED20834A Expired DE962077C (de) | 1954-08-02 | 1955-07-08 | Verfahren zur Herstellung von neuen Tetrakis-(triorganosilyl)-titanen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE962077C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1244400B (de) * | 1962-05-17 | 1967-07-13 | Dow Corning | Unter Ausschluss von Feuchtigkeit lagerfaehige, an der Luft bei Raumtemperatur zu Elastomeren haertbare Einkomponenten-Formmassen |
-
1955
- 1955-07-08 DE DED20834A patent/DE962077C/de not_active Expired
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