DE960334C - Verfahren zur Vorbehandlung von Folien aus Polyvinylchlorid oder vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten fuer den Auftrag von hydrophilen Kolloidschichten - Google Patents
Verfahren zur Vorbehandlung von Folien aus Polyvinylchlorid oder vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten fuer den Auftrag von hydrophilen KolloidschichtenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 21. MÄRZ 1957
A 21519IVa157b
Es sind verschiedene Verfahren: zur Vorbehandlung von Folie» aus Polyvinylchlorid oder vinylchloridhaltigen
Mischpolymerisiaiten für den Beguß
mit photographischen Halogensdlbleremulsionen bekannt. Gemeinsam ist diesen Verfahren, daß zur
Erzielung einer ausreichenden Haftwirkung zwischen der Unterlage und' der Emulsionsschicht
Zwischenschichten! angetragen und mit einer Gelatinelösung in· überwiegend organischen Lösungsmitteln
präpariert -werden.
Nach einem bekannten Verfahren werden Haftschichten für Schichtträger aus einem Mischpolymerisat
aus Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid oder einem Mischpolymerisat, das eine dieser
beiden Verbindungen enthält, hergestellt, indem man auf die Unterlage zunächst eine Schichtl aus
einem Polyvinylester oder Polyaorylmethacrylat, darauf eine Schicht aus Nitrocellulose und weiterhin
eine Geliatineschicht aufträgt. Die Verwendung
von Gelatinepräparation für die Vorbehandlung von Folien aus- Polyvinylchlorid oder vinylchlorädl·
haltigen Mischpolymerisaten, hat folgende Nachteile:
Wegen der Unverträglichkeit der Gelatine mit Polyvinylchlorid und vinylchloridhaltigen
Mischpolymerisaten müssen diese zur Erzielung einer ausreichenden Haftwirkung und zur Vermeidung
von photographii'sch untragbaren Trübungen durch Zwischenschichten so weit abgedeckt
werden, daß das für die Präparation verwendete Lösungsmittel nicht durchschlagt. Solchemehrfachie
starken Schichten lassen sich aber erfahrungsgemäß nach den übldcheni Tauchverfahren nicht mit
glatter Oberfläche antragen. Das führt zu optisch wirksamen Strukturen, die für photagraphische
Zwecke ebenfalls, untragbar sind. Außerdem halten so dicke Schichten Lösungsmitteil zurück, die
wegen der Theirmoplastizität der Folie nur sehr ία schwer zu entfernen sind! und ihre mechanischen
Eigenschaften nachteilig beeinflussen.
Es wurde nun, gefunden, daß man die Nachteile ■ der bisher üblichen Gelatiniepräparationi vermeiden·
kann, wenn man eine Haftschicht aus in organischen
Lösungsmitteln löslichem und in Wasser stark quellbarem Mischaoetal aus vorzugsweise hochpolymerem
Polyvinylalkohol und Aldehyden mit wasserlöslich machenden Gruppen und außerdem Aldehyden ohne wasserlöslich machende Gruppen
ao allein oder in Verbindung mit anderen, Zwischenschichten
verwendet.
Mit dieser Kunststoff präparation lassen sich die obengenannten Folien zwar auch direkt ohne
Zwischenschicht präparieren, zur Erzielung einer guten Haftwirkung ist aber insbesondere bei über
8o°/o Vinylchlorid enthaltendem Filmmaterial die Anwendung einer Zwischenschicht angebracht.
Dafür haben sich Vinylchlorid enthaltende Mischpolymerisate, wie z. B. Vinylchlorid-Vinylacetat-Polymerisate,
gut bewährt. Sie lassen sich, aus die Folie kaum anquellenden Lösungsmitteln ohne
Oberflächenstruktur antragen und anschließend direkt mit der Mischaeetalpräparation präparieren,
wobei keine Trübung, auftritt, und eine gute Haftwirkung
erzielt wird.
Die von uns als geeignet befundenen Mischacetale werden nach einem für die Herstellung von
Acetaten üblichen Verfahren gewonnen, z. B. durch mehrstündiges Erhitzen der Komponenten in
methanolischer Lösung mit Schwefelsäure als Katalysator. Als Aldehyde mit wasserlöslich
machenden Gruppen kommen z. B. in Frage: Benzaldehyd-2-sulfosaures Natrium, benzaldehyd-2,
4-disulfosaures Natrium, Oxybenzaldehyd usw., als Aldehyde ohne wasserlöslich machende Gruppen:
Benzaldehyd, Tolylaldehyd, Chlorbenzaldehyd usw.
Für die zu erzielende Haftwirkung ist die gemeinsame Anwendung sowohl der hydrophilen
als auch der hydrophoben Komponente von entscheidender Bedeutung. Der Aoetalisierungsgrad
kann innerhalb gewisser Grenzen variiert werden, jedoch wurden die besten Ergebnisse mit Produkten erreicht, bei denen 50 bis 6o°/o aller
OH-Gruppen des Polyvinylalkohol» aoetalisiert waren. Das günstigste Verhältnis zwischen Aldehyden
mit wasserlöslich machenden Gruppen und ohne wasserlöslich machende Gruppen richtet sich
naturgemäß nach der Art der Aldehyde. Man hat aber gefunden, daß ein Überschuß an Aldehyd ohne
wasserlöslich machende Gruppen zur Erzielung einer ausreichenden Löslichkeit in organischen
Lösungsmitteln angebracht ist. Zur Herstellung der Präparationslösung werden die Produkte
zweckmäßigerweise 0,75- 'bis i,25°/oig in einem Gemisch aus Methanol und anderen organischen
Lösungsmitteln, wie Aceton, Tetrahydrofuran, Dioxan usw., gelöst. Zur Verbesserung der Haftwirkung
empfiehlt sich ein kleiner Zusatz von Verseif ungsprodukten aus Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisaten.
Sie werden nach bekannten Methoden durch Verseifen in methanolischer Lösung mit Schwefelsäure als Katalysator hergestellt,
wobei nur die Aoetylgruppen verseift] werden. Der Antrag wird am besten nach einem der üblichen
Tauchverfahren vorgenommen. Das Verfahren soll im folgenden durch einige Beispiele erläutert
werden.
A. Eine Folie aus 80 °/o Vinylchlorid und 20 °/o
Maleinsäuremethylester wird mit einer 3%igen Lösung eines Mischpolymerisates aus Vinylchlorid-Vinylacetat
ι : ι in 30 ecm Essigester und 70 com
Tetrachlorkohlenstoff behandelt.
B. Anschließend wird folgende Präparation' aufgetragen: ι g Polyvinylalkoholtnischiacetal aus
Polyvinylalkohol, Benzaldehyd und benzaldehyddisulfosaurem Natrium, angesetzt im Verhältnis
3:1, Aoetalisierungsgrad 57,3°/», 60 ecm Methanol,
20 ecm Aceton, 20 ecm Tetrahydrofuran, 0,3 g eines Verseif ungsproduktes-aus dem unter A angeführten
Mischpolymerisat.
A. Wie unter Beispiel 1.
B. ig eines Mischacetals aus Polyvinylalkohol,
Isoheptylaldehyd und benzaldehyddisulfosaurem Natrium, angesetzt im Verhältnis 3,5 : 1, Acetylisierungsgrad
58,1%, 50 ecm Methanol, 25 ecm
Tetrahydrofuran, 25 ecm Dioxan, 0,3 g des im Beispiel 1 erwähnten Verseifungsproduktes.
Eine Folie aus 80% Vinylchlorid und 200/o
Maleinsäuremethylester wird mit folgender Substratlösung im Tauchverfahren behandelt: 1 g PoIyvinylalkoholmischaoetal
(Herstellung durch Kondensation von Polyvinylalkohol, Benzaldehyd und
benzaldehyddisulfosaurem Natrium, die Aldehyde eingesetzt im molaren Verhältnis 3 : 1), Acetali-·
sierungsgrad-57,3 %, 0,3 g eines Mischpolymerisates·
folgender Zusammensetzung: 65 °/o- Vinylchlorid, 26,7 % Vinylhydroxyd, 8,3 °/o Vinylacetat,
60 ecm Methanol, 20 ecm Aceton, 20 ecm Tetrahydrofuran·.
Eine Folie aus 8o°/o Vinylchlorid und 20%
Maleinsäuremethylester wird mit folgender Substratlösung im.Tauchverfahren behandelt: 1 g PoIyvinylalkoholmischaoetal
(Herstellung durch Kondensation von Polyvinylalkohol, Äthylhexanal und
benzaldehyddisulfosaurem Natrium, die Aldehyde eingesetzt im molaren Verhältnis 1 : i), Acetali-
sierungsgrad 62,7 ■%, 0,25 g eines· Mischpolymerisates
folgendlar Zusammensetzung: 71,3 % Vinylchlorid;, 16,1 °/o Vinylhydroxyd, 12,6% Vinylacetat,
30 ecm Methanol, 70 ecm Aceton.
Eine Folie aus 8o°/o Vinylchlorid undi 20% Vinylacetat wird mit folgender Substratlösung im
Tauchverfahren behandelt:· ig Polyvinylalkoholmischacetal
(Herstellung durch Kondensation von Polyvinylalkohol, Benzaldehyd, p-Oxybenzaldlehyd
und benzaldeh.yddisulfosau.rem Natrium, die Aldehyde
eingesetzt im molaren Verhältnis 1,5 :1,5 :1),
Acetalisierungsgrad 54,3 °/»r 0,4 g eines. Mischpolymerisates
folgender Zusammensetzung: 58,8 °/o Vinylchlorid, 28,5 %> Vinylhydroxyd!, 12,7%
Vinylacetat, 20 ecm Methanol, 20 ecm Äthanol, 60 ecm Aceton.
Beispiel 6
20
20
Eine Folie aus 80% Vinylchlorid und 20% Vinylacetat wird mit folgender Substratlösung im
Tauchverfahren behandelt: 1 g Polyvinylalkohol·-
mischacetal (Herstellung durch Kondensation von as Polyvinylalkohol, Tolylaldehyd und benzaldehyddisulfosaurem
Natrium, die Aldehyde eingesetzt im molaren Verhältnis 2,5 : 1,5), Acetalisierungsgrad
59.2 %, 0,3 g eines Verseifungsproduktes folgender
Zusammensetzung: 68% Vinylchlorid, 16,1% Vinylhydroxyd, 15,9% Vinylacetat.
Eine Folie aus Polyvinylchlorid wird mit einer
3fl/»igen Lösung eines Mischpolymerisates folgender
Zusammensetzung im Tauchverfahren behandelt:
50.3 °/o Vinylchlorid, 49,7 °/o Vinylacetat.
Anschließend wird mit folgender Substratlösung
Anschließend wird mit folgender Substratlösung
präpariert: o, 1 g Poly vinylalkoholmischacetal (Herstellung
durch Kondensation von Polyvinylalkohol, Benzaldehyd und benzaldehyddisulfosaurem Natrium,
die Aldehyde eingesetzt im molaren. Verhältnis 2,5:1,5), Acetalisierungsgrad 60,3%,
0,1 g eines Mischpolymerisates folgender Zusammensetzung:
57,7 °/o Vinylchlorid, 22,5 %> Vinylhydroxyd, 19,8·% Vinylacetat, 70 ecm Methanol,
3000m Aceton.
Eine Folie aus Polyvinylchlorid wirdi mit einer 3%igera Lösung eines Mischpolymerisateis folgender
Zusammensetzung im Tauchverfahren behandelt: 59,4% Vinylchlorid, 40,6% Vinylacetat.
Anschließend wird mit folgender Substratlösung
präpariert: 1 g Polyvinylalkoholmischaoetal (Herstellung
durch Kondensation, von Polyvinylalkohol, Isoheptylaldehyd und benzaldehyddisulfosaurem
Natrium, die Aldehyde eingesetzt im molarem Verhältnis
2,5 : 1,5), Acetalisierungsgrad! 63,5 °/o, 0,2 g eines Mischpolymerisates folgender Zusammensetzung:
42,5 % Vinylchlorid;, 29 % Vinylhydroxyd, 28,5 %>
Vinylacetat, 60 ecm Methanol, ecm Aceton, 10 ecm Tetrahydrofuran'.
Claims (3)
1. Verfahren zur Vorbehandlung von Folien aus Polyvinylchlorid oder vinylchloridhaltigen
Mischpolymerisaten für den Auftrag von hydrophilen Kolloidschichten, insbesondere von
photographischen Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Haftschicht aus in
organischen Lösungsmitteln löslichem und in Wasser stark quellbarem Mischacetal! aus vorzugsweise
hochpolymerem Polyvinylalkohol und Aldehyden mit wasserlöslich machenden Gruppen
und außerdem Aldehyden ohne wasserlöslich machende Gruppen, allein oder in Verbindung
mit anderen' Zwischenschichten verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zusätzliche So
Zwischenschicht aus Vinylchlorid enthaltenden Mischpolymerisaten zwischen Unterlage und
Haftschicht aufträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Präparationslösung für die Haftschicht Verseifungsprodukte eines Mischpolymerisates aus Vinylchlorid und Vinylacetat
hinzufügt.
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE1086998B (de) * | 1958-07-09 | 1960-08-11 | Agfa Ag | Verfahren zur Vorbehandlung von hydrophoben photographischen Schichttraegern fuer den Beguss mit hydrophilen Kolloidschichten |
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1954
- 1954-11-20 DE DEA21579A patent/DE960334C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1086998B (de) * | 1958-07-09 | 1960-08-11 | Agfa Ag | Verfahren zur Vorbehandlung von hydrophoben photographischen Schichttraegern fuer den Beguss mit hydrophilen Kolloidschichten |
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