DE960008C - Verfahren zum Abbau von Polyaethylenterephthalat zu Terephthalsaeuredimethylester - Google Patents
Verfahren zum Abbau von Polyaethylenterephthalat zu TerephthalsaeuredimethylesterInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 14. MÄRZ 1957
V9309 IVb/12 ο
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abbau von Polyäthylenterephthalat unter Verwendung
eines hierfür besonders geeigneten Katalysators.
Es ist bekannt, Polyäthylenterephthalat durch Umsetzung mit siedenden Glykolen unter Bildung
von Terephthalsäurediglykolester abzubauen. Für die Depolymerisation verwendet man im allgemeinen
Polyesterabfälle, welche in Form von verunreinigten Fäden, Fasern oder auch kompakten
Massen einer Wiederverwendung zugeführt werden sollen. Aus diesem Grunde werden beim Abbau
stets verunreinigte Glykolester der Terephthalsäure erhalten, welche erfahrungsgemäß nur äußerst
schwierig zu reinigen sind. Nach einem anderen Verfahren wird Polyäthylenterephthalat mit starken
Mineralsäuren bis zur Terephthalsäure abgebaut. Dieses Verfahren ist wenig wirtschaftlich
und sehr umständlich, weil gleichfalls eine verunreinigte Terephthalsäure anfällt, welche in einem
weiteren Arbeitsgang wiederum verestert und als Ester abgetrennt werden muß. Weiterhin wurde
auch vorgeschlagen, Polyäthylenterephthalat mittels Methanoldämpfen zu Terephthalsäuredimethylester
abzubauen. Der Abbau kann sowohl unter normalem Druck als auch unter Anwendung von
höherem Druck erzielt werden. In dem einen Falle
wird der Abbau in Gegenwart von Phosphorsäure bei höheren Temperaturen vorgenommen, während
in dem anderen Falle dem Polyäthylenterephthalat hochsiedende organische Verbindungen, wie z. B.
Diphenyl, Diphenyloxyd oder Diphenylmethan, sowie Umesterungskatalysatoren, wie Zink, Zinkoxyd,
Bleioxyd u. a., bei gleichfalls höheren Temperaturen zugefügt werden. Bei Verwendung von
Umesterungskatalysatoren z. B. gelingt oft kein
ίο vollständiger Abbau, weil sich unter der Einwirkung
von Zinkverbindungen Nebenreaktionen abspielen können. Auch hat man vorgeschlagen,
den Abbau von Polyäthylenterephthalat mit Alkalihydroxyd unter Druck und bei Temperaturen bis
1700 durchzuführen.
Es wurde gefunden, daß der Abbau von Polyäthylenterephthalat
zu Terephthalsäuredimethylester mit Methanol ohne Nebenreaktionen und in großer Ausbeute gelingt, wenn man den Abbau in
Gegenwart von Arylsulfonsäuren durchführt. Als Arylsulfonsäuren kommen in Frage: Benzolsulf onsäure,
Benzoldisulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Naphthalindisulfonsäure, Toluylsulfonsäure, Anthracensulfonsäure,
Methylnaphthalinsulfonsäure
u. a. Die katalytische Wirkung der Arylsulfonsäuren ist besonders günstig, wenn diese in einer
Menge bis zu 5 %, vorzugsweise 2 %, bezogen auf die Menge des Polykondensats, verwendet wird.
Der Abbau wird zweckmäßigerweise unter hohem Druck (etwa 20 bis 35 at) und bei Temperaturen
bis etwa 2000 durchgeführt. Es ist aber auch möglich, den Abbau bei Atmosphärendruck und bei
Temperaturen bis 3000 durchzuführen. In diesem Falle werden die Abfälle aufgeschmolzen, und eine
entsprechende Menge Arylsulfonsäure wird zugefügt. Das in einer Menge von etwa 951Vo anfallende
Rohprodukt enthält noch Methanol und teilweise Glykol eingeschlossen. Durch einfaches
Umkristallisieren in Methanol wird bereits ein sehr reiner Terephthalsäuredimethylester erhalten.
20 kg Polyäthylenterephthalat, welches in Form von verunreinigten Abfällen als Fasern bzw. Fäden
vorliegt, werden in einem Autoklav mit 241 Methanol und 100 g /5-Naphthalinsulfonsäure versetzt.
Der Autoklav wird unter Aufrechterhaltung eines Druckes von 35 at während 5 Stunden auf
einer Temperatur von 1700 gehalten. Nach dem Abkühlen fällt der Rohester in Form einer weißen,
krümeligen Masse an, aus welcher sich nach Reinigung und Umkristallisieren aus Methanol der
Terephthalsäuredimethylester in reiner Form gewinnen läßt.
20 kg Polyäthylenterephthalatabfälle, welche in Form von verfärbten, kompakten Massen vorliegen,
versetzt man in einem Autoklav mit 241 Methanol und 500 g Benzolsulfonsäure. Der Autoklav wird
unter Aufrechterhaltung eines Druckes von 20 at und einer Temperatur von 1700 während 5 Stunden
gehalten. Nach Abkühlen der Reaktionsmasse und anschließender Reinigung des Rohesters läßt sich
ein besonders reiner Terephthalsäuredimethylester gewinnen.
20 kg Polyäthylenterephthalatabfälle werden in einem geeigneten Reaktionsgefäß aufgeschmolzen.
Das Reaktionsgefäß ist so gestaltet, daß die Schmelze durch eine Siebplatte geleitet werden
kann, so daß sie in Form von dicken Fäden in den Reaktionsraum eingeführt wird. Hierzu werden
400 g Benzoldisulfonsäure hinzugefügt. Gleichzeitig verdampft man 241 Methanol, welches durch
diesen Reaktionsraum als Methanoldampf etwa 6 Stunden lang hindurchgeleitet wird. Der sich
bildende Terephthalsäuredimethylester wird durch eine Aktivkohleschicht und anschließend in eine
gekühlte Vorlage geleitet. Nach Umkristallisieren in Methanol wird der Diester in besonders reiner
Form erhalten.
Claims (4)
1. Verfahren zum Abbau von Polyäthylenterephthalat zu Terephthalsäuredimethylester
mit Methanol, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in Gegenwart von Arylsulfonsäuren
stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Arylsulfonsäuren in Mengen bis zu 5 °/o, vorzugsweise bis zu 2 %, verwendet
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion unter
hohem Druck und bei Temperaturen bis 2000 durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei
Atmosphärendruck und bei Temperaturen bis 3000 durchgeführt wird.
© 609 620/462 9. (609 835 3.57)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEV9309A DE960008C (de) | 1955-08-06 | 1955-08-06 | Verfahren zum Abbau von Polyaethylenterephthalat zu Terephthalsaeuredimethylester |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE960008C true DE960008C (de) | 1957-03-14 |
Family
ID=7572625
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEV9309A Expired DE960008C (de) | 1955-08-06 | 1955-08-06 | Verfahren zum Abbau von Polyaethylenterephthalat zu Terephthalsaeuredimethylester |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE960008C (de) |
-
1955
- 1955-08-06 DE DEV9309A patent/DE960008C/de not_active Expired
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