DE951864C - Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchter Aktivkohle - Google Patents
Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchter AktivkohleInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 8. NOVEMBER 1956
St 5264 IVa/121
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Reaktivierung verbrauchter, fester,
körniger Adsorptionskohle, die bei der Trennung eines Gemisches aus gasförmigen und flüssigen Bestandteilen
in einem Adsorptions-Desorptions-System yerwendet wird. Die vorliegende Erfindung
bezieht sich besonders auf die Reaktivierung verbrauchter Aktivkohle durch Wärmebehandlung bei
bestimmten Temperaturstufen, verbunden mit der Oxydation der Verunreinigungen der Kohle durch
konzentrierten Dampf. Insbesondere befaßt sich die vorliegende Erfindung mit einem Verfahren zur
Reaktivierung aktiven Kohlenstoffes, bei dem die Reaktivierungswärme unmittelbar in Form heißer
Verbrennungsgase geliefert wird, während eine geregelte Oxydation die auf dem Kohlenstoff befindlichen
Verunreinigungen bei hoher Temperatur durch konzentrierten Dampf in genau geregelter
Weise verbrannt werden.
Das Verfahren zur Trennung der sowohl flüssigen
wie auch gasförmigen Bestandteile von Gemischen durch feste Adsorptionsmittel ist bekannt. Es ist
auch bekannt, daß Biestandteile eines Gemisches mit abgestuften Adsorbierbarkeitsgraden durch Berüh-
rung des Gemisches mit einem festen Adsorptionsmittel getrennt werden können, wobei vorzugsweise
der besser adsorbierbare Bestandteil gegenüber dem weniger gut adsorbierbaren Bestandteil durch das
Adsorptionsmittel festgehalten wird. Der Feststoff wird dann in einem als Desorption bezeichneten
Verfahren behandelt, um den besser adsorbierbaren Bestandteil daraus zu gewinnen. Dies geschieht gewöhnlich durch Wärme und/oder Austreibung mit
ίο Dampf oder einem inerten Gas oder, wenn auch
seltener, durch Waschen mit einem Lösungsmittel für den adsorbierten Bestandteil.
Es ist bekannt, daß Kohlenwasserstoffgemische, insbesondere gasförmige, durch innige Behandlung
mit aktivem Kohlenstoff in ihre Bestandteile getrennt werden können. Im allgemeinen kann gesagt
werden, daß aktive Kohle die Kohlenwasserstoffe ungefähr nach dem Molekulargewicht trennt, wobei
vorzugsweise die höhermolekulairen Bestandteile der Kohlenwasserstoffgemische durch die Kohle
adsorbiert werden.
Kürzlich wurde ein kontinuierliches Verfahren entwickelt, bei dem Kohlenwasserstoffgase durch
Gegenstrombehandlung mit feinverteilter körniger Aktivkohle in ihre Bestandteile zerlegt werden. Bei
diesem Verfahren wird die die adsorbierten Gase enthaltende Kohle im allgemeinen erwärmt und mit
inerten Gasen, z. B. Stickstoff, Dampf usw., behandelt, um die adsorbierten Fraktionen wieder auszutreiben.
Dies geschieht gewöhnlich durch indirekten Wärmeaustausch, bei dem das Heizmittel aus kondensierten
Dämpfen eines eutektischen Gemisches von Diphenyl und Diphenyloxyd, Verbrennungsgasen od. dgl. besteht. Die Hauptmenge der von
den Kohlenwasserstoffen befreiten Kohle wird gekühlt und in die Adsorptionszone zurückgeführt,
wo sich der Kreislauf wiederholt. Bei diesem Adsorptions-Desorptions-Verfahren ist es aber notwendig,
ständig einen kleinen Teil der umlaufenden festen Kohle zu reaktivieren, um die besonders
stark adsorbierbaren und physikalisch am festesten gebundenen hochmolekularen Bestandteile, einschließlich
der polymeren und teerartigen Stoffe, die die feste Kohle für die gewünschte Trennung
unwirksam machen, von ihr zu entfernen. Für diese Reaktivierung leitet man einen Strom
des umlaufenden Feststoffes in eine Reaktivierungszone, wo er auf eine höhere Temperatur
gebracht wird, mit oxydierenden Gasen, z. B. Dampf und Kohlendioxyd, in Berührung kommt
und vorzugsweise mit einer größeren Menge eines Abtreibgases in ■ Berührung kommt, als sie
der Desorptionszone der Adsorptions-Desorptions-Anlage vorliegt. Zum Beispiel sind bei der adsorptiven
Trennung der C1-, C2- und C3-Raffinationsf
raktionen mit Aktivkohle auch geringe Mengen von C4- und schwereren Kohlenwasserstoffen im Beschickungsgas
vorhanden. Die Desorptionsänlage ist im wesentlichen für die vollständige Desorption "
60· der C3- und leichterer Produkte eingerichtet. Es ist
jedoch wirtschaftlich nicht vorteilhaft, die Hauptdesorptionsanlage so zu gestalten, daß der relativ
geringe Anteil an Kohlenwasserstoffen mit 4 und mehr C-Atomen aus dem gesamten Aktivkohlestrom
in der Adsorptionsanlage desorbiert wird. Deshalb lagern sich diese Kohlenwasserstoffe einschließlich
der nicht polymeren, polymeren und teerigen Bestandteile, die als Entaktivierer anzusehen
sind, auf der in der Adsorptionsanlage umlaufenden Aktivkohle ab und machen diese für die
Abtrennung der C1-, C2- und C3-Kohlenwasserstoffe
weniger wirksam. Nur ein kleiner Teil des in der Adsorptionsanlage umlaufenden Aktivkohlestromes
wird in dem Reaktivator behandelt. Dadurch aber kann man diesen kleinen Aktivkohlestrom im
Reaktivator höheren Temperaturen und einem höheren Verhältnis von Abtreibgas zur Adsorptionskohle
aussetzen als in der Hauptdesorptionsanlage, ohne daß dadurch übermäßige Kosten entstehen.·
Es ist wünschenswert, die Aktivkohle im Reaktivator in Gegenwart eines Abtreibgases allmählich
zu erwärmen. Hierdurch werden desorbierbare entaktivierende Bestandteile von der
Aktivkohle bei sehr niedrigen Temperaturen und deshalb auch unter nur geringer Crackung und
weiterer Polymerisation dieser Stoffe entfernt. Es ist unmöglich oder unpraktisch, die schwereren
entaktivierenden Bestandteile physikalisch zu entfernen; es ist vorzuziehen, sie durch Oxydation
mit schwach oxydierend wirkenden Gasen, z. B. Dampf oder Kohlendioxyd, zu entfernen, die die
schweren dieser Adsorbate selektiv oxydieren, aber keine zu großen Mengen der Adsorptionskohle bei
den höheren Temperaturen des Reaktivators verbrennen. Nur ein verhältnismäßig kleiner Anteil
der gesamten umlaufenden Feststoffe kommt für -jeden Adsorptions-Desorptions-Kreislauf in die
Reaktivierungszone. Gewöhnlich werden etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent des Feststoffes herausgenommen.
Eine periodische oder kontinuierliche Regeneration des Feststoffes ist in diesem Ausmaß
gewöhnlich notwendig, um die Aktivität der Feststoffe auf der gewünschten, gleichmäßigen Höhe
zu halten. Es kann jedoch auch zweckmäßig sein, größere oder geringere Mengen zu reaktivieren,
je nach dem Abbaugrad der Aktivkohle, den auf der Aktivkohle befindlichen Verunreinigungen, die
in dem Beschickungsgas der Adsorptionsanlage zugegen sind, und der Polymerisationsgeschwindigkeit
der Beschickungsbestandteile innerhalb der Adsorptions-Desorptionsanlage.
Bei der Reaktivierung verbrauchter Aktivkohle (entaktivierter Kohlenstoff), die zur Trennung von
gasförmigen Kohlenwasserstoffgemischen gedient hat und durch Adsorption von hochadsorbierbaren
Unreinigkeiten inaktiv geworden ist, wurde gefunden, daß hohe Dampfkonzentrationen zur Oxydation
von schweren entaktivierenden Bestandteilen notwendig sind, wenn die Größe derReaktivierungsanlage
und die Kosten nicht zu groß werden sollen. Weiterhin erfordert die Dampfbehandlung hohe
Temperaturen zwischen etwa 595 und 8700. Die Erzeugung solcher hohen Temperaturen durch
überhitzten Dampf allein würde gewaltige Dampfmengen und eine kostspielige Anlage zur ■ Übertragung
der Wärme für die Überhitzung des
Dampfes erfordern. Eine indirekte Beheizung des Adsorptionsmittels mit heißen Verbrennungsgasen
erfordert ebenfalls eine kostspielige Wärmeaustauschanlage aus Stahllegierungen. DieAufheizung
des Adsorptionsmittels durch unmittelbare Berührung mit heißen Verbrennungsgasen hingegen ist
als ein bevorzugtes Verfahren anzusehen, da hierbei keine Wärmeaustauschflächen nötig sind. Im allgemeinen
jedoch würde weder die Menge noch die
ίο Konzentration des Dampfes, die normalerweise in
dem für die gewünschte Erwärmung des Adsorptionsmittels erforderlichen Verbrennungsgas vorliegt,
zur Oxydation der schweren, nicht desorbierbaren entaktivierenden Bestandteile genügen. Die
Zuführung zusätzlichen fremden Dampfes zusammen mit der heißen Verbrennungsgasbeschickung
in die Reaktivierungskammer würde übermäßig viel Dampf erfordern, um1 die Dampfkonzentration
auf die gewünschte Höhe zur Erreichung einer genügenden Oxydationsgeschwindigkeit zu bringen.
Der überschüssige Dampf würde an sich schon teuer sein, dazu die Wärmewirkung verschlechtern
und die erforderlichen Ausmaße des Reaktivierungsgefäßes vergrößern. Nach vorliegender Erfindung
arbeitet man daher in an sich bekannter Weise unter unmittelbarer Berührung der entaktivierten
Aktivkohle mit den heißen Verbrennungsgasen zur Erwärmung und mit hochkonzentriertem
Dampf zur Oxydation und Verbrennung der Verunreinigungen, wodurch man bei geringsten Kosten
die größte Wirkung erzielt.
Es ist bereits bekannt, verbrauchte Adsorptionsmittel in der Weise zu reaktivieren, daß man sie
zunächst der Einwirkung heißer'abziehender Gase zur Austreibung desorbierbarer Stoffe aussetzte,
dann die verbleibenden Verunreinigungen in einer getrennten Heizzone durch heiße Gase, z. B. Verbrennungsgase,
auf die Oxydationstemperatur erwärmte und die Adsorptionsmittel nach Entfernung aus der Heizzone in einer gesonderten Oxydationszone mit überhitztem Dampf behandelt. Mit der
■erfindungsgemäß beschriebenen dreistufigen Behandlung im Gegenstrom mit Dampf und Heizgasen
hat dies jedoch nichts zu tun.
Es ist auch schon bekannt, die Adsorptionsmittel auf einer ebenen Fläche liegend indirekt zu beheizen,
dabei dauernd zu bewegen, worauf man es, gegebenenfalls nach Einblasen von Wasserdampf,
abkühlt. Auch diese Behandlungsweise ist etwas anderes als das vorliegende Verfahren. Dasselbe
gilt auch für die ebenfalls bekanntgewordene Reaktivierung durch bloßes Erhitzen in Gegenwart
von Luft und Dampf.
Die vorliegende Erfindung wird am besten durch die Z.eichnung erläutert, die ein schematischer
Schnitt durch eine Vorrichtung von der Art ist, die sich zur Durchführung der Reaktivierung
gut eignet. In der Zeichnung bezeichnet 1 einen ausgemauerten Kohlenstoffreaktivierungsturm
aus Stahl. Der Turm ist entweder durch gelochte Böden, Glockenboden oder Stauplatten 2
unterteilt. Es können auch andere Mittel, wie Packungen, zum Abteilen verwendet werden. Die
Böden ermöglichen die Aufstauung der Kohle bis zu der Grenzfläche. Die Böden sind auch mit
abwärts führenden Überläufen 3 versehen, die das Ablaufen der Aktivkohle von einer Stufe zur nächst
niederen ermöglichen. Die Reaktivierungszone ist in eine obere Desorptionszone, eine mittlere Heizzone,
die nur aus einer Einführungszone für Heizgas bestehen kann, und in eine untere Oxydationszone
eingeteilt. Die Aktivkohle der untersten Desorptionsstufe kann durch das Rohr 4 ablaufen.
Diese abgezogene Aktivkohle kommt dann in dem Rohr 5 mit heißen Verbrennungsgasen in Berührung
und wird durch diese Gase in die Heizzone nahe der Mitte des Reaktivierungsturmes durch den
Trichter 6 geführt. Die Aktivkohle häuft sich auf dem unmittelbar über dem Trichter 6 gelegenen
Boden an und fließt in dem Turm abwärts durch den nach unten führenden Schacht in die untere
Oxydationsabteilung. Reiner Dampf tritt am Boden in den Reaktivierungsturm durch das Rohr J.
Die Verbrennungsgase strömen zusammen mit dem Dampf und dem Reaktionogas aus der Oxydationsabteilung
in dem Turm nach oben, und zwar von der Heizabteilung durch die Desorptionsabteilung,
wo sie aus der Aktivkohle die desorbierbaren entaktivierenden Stoffe austreiben. Verbrennungsgase
gelangen- nicht in die Oxydationszone, mit Ausnähme von verhältnismäßig kleinen Mengen, die
durch die aus der Heizstufe übertretende Aktivkohle mitgeschleppt werden. Der Dampf strömt
aufwärts durch die Oxydationszone im Gegenstrom zu der abwärts fließenden Aktivkohle und oxydiert
die sich auf der Aktivkohle befindenden Verunreinigungen, die in der Heizzone und der darüberliegenden
Desorptionszone noch nicht entfernt worden sind. Der heiße Dampf aus der Oxydationszone
strömt aufwärts in die Heizstufe und in die Desorptionszdne, zusammen mit den Verbrennungsgasen, und unterstützt deren Wirkung in diesen
Zonen. Der Dampf gelangt in die Heiz- und Desorptionszonen entweder durch die Lochungen
in dem Trichter 6 oder durch Einführung zusammen mit der erhitzten Aktivkohle und den Verbrennungsgasen
in die Leitung 5. Um dies zu erreichen, wird Dampf aus dem Turm an einer Stelle unterhalb des Trichters 6 durch das Rohr 8 abgezogen
und in die Leitung 5 zur Rückführung zum Turm ι eingeführt, wo er zusammen mit dem Verbrennungsgas aufwärts zieht. Ein Regler oder
Schieber 14 in der Leitung 8 sorgt für eine glattere Durchführung des Verfahrens im Turm. Die entaktivierte
Aktivkohle gelangt in die oberste Stufe ng der Desorptionszone des Reaktivierungsturmes
durch die Leitung 9, während die heiße reaktivierte Aktivkohle .das System durch die Leitung 10 ver- .
läßt und vorzugsweise nach der Heizvorrichtung der Desorptionsanlage des hier nicht gezeigten
Adsorptions-Desorptions-Systems geleitet wird. Das Reaktivierungsgas strömt durch die Zyklone
11 in die oberste Abteilung des Reaktivierungsturmes.
Nach Entfernung der Feinbestandteile daraus wird es dureh das Rohr 12 zum Abzugsrohr
oder zur Rückgewinnung usw. fortgeleitet.
Entaktivierte Aktivkohle von etwa 204 bis 2600 aus einer hier nicht gezeigten Adsorptionseinheit
wird in die Spitze des unterteilten Reaktivierungsturms geleitet. In den oberen Stufen des hier abgebildeten
Turmes, nämlich in der Desorptionszone, wird die Aktivkohle im Gegenstrom mit heißen
Gasen, die aus einer Mischung von Verbrennungsgasen und Dampf bestehen können und von unten
nach oben strömen, beheizt. Desorbierbaare entaktivierende Stoffe, z. B. C5-, C6- und C7-Kohlenwasserstoffe,
werden ohne übermäßige Polymerisation oder Crackung in den oberen Desorptionsabteilungen
des Reaktivierungsturmes bei niedriger Temperatur entfernt. Die desorbierte Aktivkohle
gelangt durch Rohr 4 und Rohr 5 in die Heizstufe des Reaktivierungsturmes. Das Heizmittel für die
Aktivkohle sind heiße Verbrennungsgase von etwa 16500, die durch die Verbrennung von Heizgas,
Erdgas usw. mit z. B. Luft in einer in der Zeichnung nicht gezeigten Verbrennungsanlage gewonnen
wird. Das Gas wird in den Reaktivierungsturm in eine oder mehrere Heizabteilungen oberhalb der
Oxydationszone des Reaktivierungs'turmes eingeführt. Die erste unmittelbare Berührung der Aktivkohle
und der Verbrennungsgase kommt vorzugsweise dadurch zustande, daß die Aktivkohle bei
etwa 565 ° vcn der untersten Desorptionsstufe des Reaktivierungsturmes, die in der Zeichnung die
dritte Stufe ist, abgezogen wird und mit einem Verbrennungsgas in der Zuführungsleitung 5,
außerhalb des Reaktivierungsturmes, in Berührung kommt. Die dabei auftretende Temperatur des Gasaktivkohlegemisches
in der Leitung 5 beträgt annähernd 815 bis 86o°. Die Verbrennungsgase
befördern die Aktivkohle in die Heizzone des - Reaktivierungsturmes, die in der Zeichnung die
vierte Stufe ist. Dampf und Kohlendioxyd in Berührung mit der Aktivkohle in der Leitung 5, im
Trichter 6 und in der Heizstufe oxydieren die nicht desorbierbaren entaktivierenden Adsorbate,
z. B. Teere und schwere Polymere. Infolge der Verdünnung der oxydierenden Bestandteile mit
inerten Gasen ist die Oxydationsgeschwindigkeit in diesen Stufen verhältnismäßig niedrig. Deshalb
wird die Aktivkohle in der nächstniedrigeren Stufe, nämlich der fünften Stufe oder ersten Oxydierungsstufe,
mit einer praktisch nur aus Dampf bestehenden Atmosphäre bei etwa 7900 in Berührung gebracht,
um eine höhere Oxydationsgeschwindigkeit zu erreichen und die Verweilzeit der Kohle und
damit die Größe des Reaktivierungsturmes zu vermindern.
Der Dampf wird in den oberen Stufen . mit den Verbrennungsgasen, wie oben schön erwähnt,
vereint. Die Bodenstufe oder sechste Stufe des Reaktivierungsturmes dient hauptsächlich dazu,
den Reaktivierungsdampf vorzuwärmen, der etwa 175° warm durch die Leitung 7 in den Reaktivierungsturm
gelangt. Dieser Dampf kühlt die ausfließende Aktivkohle auf etwa 6250 ab; jedoch
werden die entaktivierenden Bestandteile bei dieser Temperatur in der Bodenstufe etwas oxydiert. Die
Aktivkohle, die so durch Regulierung der Reaktivierungstemperaturen,
der Verweilzeit, der Dampfmenge usw. bis zu dem gewünschten Grad reaktiviert worden ist, wird nun aus dem Reaktivierungsturm
durch die Leitung 10 entnommen und in das Adsorptionssystem zurückgeführt, vorzugsweise
nach der Heizvorrichtung oder der Bodenstufe der Desorptionsanlage, wo ihre hohe fühlbare Wärme
wirksam ausgenutzt wird, um den Abtreibdampf vorzuheizen und die Desorption zu unterstützen.
Andererseits kann der Wärmegehalt dieser Aktivkohle auch dazu dienen, das der Bodenstufe des
Reaktivierungsgefäßes zugeführte Wasser zum Kochen zu bringen und dadurch wenigstens einen
Teil des für das Reaktivierungsverfahren notwendigen Dampfes, z. B. 2600 warm, zu liefern. Diese
Stufe, in der Wasser zum Kochen gebracht wird, kann eine zusätzliche Stufe zu den in der Zeichnung
gezeigten Stufen darstellen. Zum Beispiel kann die Dampfzone von oben nach unten eine Oxydations-•
stufe, eine Dampfvorheizstufe und zuletzt eine Siedestufe umfassen. In der Dampfvorheizstufe
wird die Höchsttemperatur der Oxydierungsstufe für eine gegebene Heizgasmenge erzeugt. Ein
zusätzlicher Vorteil der Trennung der Dampf- und Heizzonen des Reaktivierungsturmes besteht noch
darin, daß der Dampf das gesamte Verbrennungsgas von der ablaufenden Aktivkohle austreibt und
Verunreinigungen des Produktes aus der Adsorptionsanlage mit diesem Gas verhindert.
Die Aktivkohle kann von der Heizzone in die Oxydationszone durch einen abwärts führenden
Schacht abfließen, der aus einem Teil der Wand des Reaktivierungsturmes besteht, der durch eine
senkrechte Platte von der Aktivkohle und dem Gas in der Heizstufe isoliert ist. In diesem Fall würde
sich der Trichter 6 nur bis zu dem senkrechten Plattenteil des abwärts führenden Schachtes erstrecken.
Statt des abwärts führenden Schachtes aus der Heizstufe kann aber auch ein Rohrstutzen
angeordnet sein, der durch den schrägen Boden des Trichters 6, wie in der Zeichnung dargestellt, hindurchgeht.
In diesem Fall füllt die obere öffnung des Trichters 6 den ganzen Reaktivatorumfang aus.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich jedoch nicht auf die Art, in der der Dampf die Aktivkohle
berührt. Es sind in dieser Hinsicht verschiedene Ausführungen möglich, z. B. derart, daß die Wände
des Trichters Löcher 13 haben, durch die der Dampf nach oben zieht, oder daß der Dampf von
dem oberen Ende der Oxydationszone unterhalb des Trichters aus dem Turm 1 hinaus durch die
Leitung 8 in die Leitung S streicht, von wo er zu der Mündung des Trichters 6 rückgeführt wird.
Die Dampfleitung 8 ist mit einem Regler 14 versehen, der zur Druckminderung dient und Stöße in
der Leitung verhindern soll.
Die heißen Verbrennungsgase, die anfangs etwa 1650° warm sind, können mit der Aktivkohle in
der Heizstufe unmittelbar in dem Reaktivierungsturm selbst in Berühung kommen; vorzugsweise
jedoch werden die Aktivkohle aus dem Reaktivierungsturm und das Verbrennungsgas zuerst außerhalb
des Turmes miteinander in Berührung gebracht, um so einen übermäßigen Temperaturanstieg" im
Reaktivierungsturm und dadurch etwa mögliche Schädigungen, wie thermische Spannungen in der
Turmauskleidung, möglichst zu verhüten, und um nicht gezwungen zu sein, diesen Turm gegen die
S erwähnte hohe Temperatur der Verbrennungsgase von etwa 16500 zu isolieren. Die Verbrennungsgase werden vorzugsweise durch Verbrennung von
Erdgas mit Luft gewonnen, und zwar diese in Mengen, die etwas niedriger als die für eine vollständige
Verbrennung notwendigen Mengen sind. Deshalb reagiert aller in den Verbrennungsgasen
enthaltene freie Sauerstoff vorzugsweise und nahezu vollständig mit dem Kohlenmonoxyd, während
die Verbrennungsgase und die Aktivkohle in der Leitung 5 zu einem Temperaturausgleich kommen.
Die Wirkung von freiem Sauerstoff im Überschuß über die zur vollständigen Verbrennung des Heizgases
notwendige Menge hinaus ist schädlich für die Aktivkohle, insbesondere bei höheren Temperaturen
im Reaktivierungssystem.
In dem vorliegenden System, in dem die Aktivkohle zur Trennung von C1- bis C3- und schwereren
Kohlenwasserstoffen dient, wobei getrennte, an C1-, C2- und C3-Fraktionen angereicherte Ströme
von dem Gemisch abgetrennt werden und die Aktivkohle durch Aufnahme von C4- und schwereren
Kohlenwasserstoffen und ihrer Abbau- und Polymerisationsprodukte entaktiviert wird, ist es wünschenswert,
daß die Endtemperatur der Kohle
705 bis 8700, vorzugsweise etwa 790 bis 8450,
beträgt, nachdem die Aktivkohle und die Verbrennungsgase miteinander in Berührung gekommen
- sind.
Für die Desorptionsstufen der Reaktivierungskammer oberhalb der Stufe, in der die Aktivkohle
■and das Verbrennungsgas zuerst miteinander in Berührung kommen, liegt die gewünschte Temperatur
gewöhnlich zwischen etwa 200 bis 6oo°, je nach dem im Turm herrschenden Druck und der
Natur der· entaktivierenden Stoffe. Dieser Temperaturbereich wird gewöhnlich ohne besondere
Regulierung durch Gegenstromwärmeaustausch zwischen der abwärts fließenden Aktivkohle und
den aufwärts steigenden Gasen erzielt. In einigen Fällen kann es jedoch notwendig oder wünschenswert
sein, den oberen Stufen zusätzliche Wärme zuzuführen oder einige dieser Stufen, z. B. durch
Einspritzen von Wasser, zu kühlen.
In der Oxydationszone wird die Menge und Temperatur des oben eintretenden Dampfes so
bemessen, daß die Temperatur dort etwa 7900 unmittelbar unter der Heizzone für die Aktivkohle
beträgt. Die von der Heizzone zur obersten Stufe der Oxydationszone fließ ende Aktivkohle kühlt sich
durch die Berührung mit dem etwa 6270 warmen Dampf aus der Bodenstufe und der endothermen
Oxydationsreaktion um 25 bis 55° ab. In der unteren Stufe der Oxydationszone verliert die
Aktivkohle weitere Wärme durch die Berührung mit dem Dampf, der gewöhnlich in diese Stufe als
leicht erhältlicher, etwa 120 bis i8o° warmer
Betriebsdampf gelangt. Wie oben ausgeführt, vereinigt man am besten den Dampf beim Verlassen der
Oxydationszone mit dem Verbrennungsgas, das durch die Heizzone in die Desorptionszone des
Reaktivierungsturmes aufsteigt, um mehrAbstreifgas für die obere Desorptionsstufe zur Verfügung
zu haben.
In dem Reaktivierungsturm herrscht vorzugsweise etwa derselbe Druck wie in der Adsorptionsanlage
für die adsorptive Fraktionierung der Kohlenwasserstoffgase, und zwar im Hinblick auf
den Aktivkohlenaustausch zwischen der Adsorptions- und der Reaktivierungsanlage. Drücke von
etwa ο bis 42 kg/cm2 und höher sind für die Reaktivierung gut geeignet. Je niedriger der Druck
im Reaktivierungsturm ist, desto geringer kann der Druck des Reaktivierungsdampfes und der Verbrennungsluft
sein.
Die vorliegende Erfindung ist auch in der Weise anwendbar, daß die entaktivierte Aktivkohle, die
z. B. aus Teilchen von durchschnittlich 85 bis 150,1t
Größe besteht, in den einzelnen Zonen in Form einer Wirbelschicht behandelt wird. In diesem Fall
sind Mittel zum Abteilen der Wirbelschichten innerhalb des Reaktivierungsturmes vorgesehen.
Die vorliegende Erfindung ist auch anwendbar bei Verwendung gröberer Aktivkohle, z. B. von durchschnittlich
0,6 bis' 2 mm Korngröße,· die durch ihr Gewicht als geschlossene Schicht nach unten sinkt,
wobei kein Abteilen innerhalb der verschiedenen Stufen des Reaktivierungsturmes erforderlich ist.
In diesem Fall sieht man Vorrichtungen zur Freisetzung und Bindung der Gase und Vorrichtungen
zur Beschickung und Entfernung der Kohle aus dem Reaktivierungsturm vor. Die erste Berührung
des heißen Verbrennungsgases mit dem gröberen Feststoff kann man auch hier in eine Steigleitung
außerhalb des Reaktivierungsturmes verlegen.
Es sind auch noch andere Ausführungen der ioo
vorliegenden Erfindung möglich. Zum Beispiel kann man gegebenenfalls den Dampf aus einer
oder mehreren der Desorptionsstufen des Reaktivierungsturmes zurückführen und mit den heißen
Verbrennungsgasen an deren Eintrittsstelle vereinigen, um die letztere vor ihrer ersten Berührung
mit der Aktivkohle etwas abzukühlen. Insbesondere dann, wenn die entaktivierenden Stoffe hauptsächlich
aus- gut desorbierbaren Bestandteilen bestehen, kann man auch ein Teil der Aktivkohle aus den
oberen Desorptionsstufen entnehmen und unmittelbar in das Adsorptione-Desorptions-System zurückführen,
wobei die Heiz- und Oxydationsstufen im Reaktivierungsturm umgangen werden. Ebenso
kann man auch mehr als eine Heizstufe anwenden und für jede Stufe verschiedene Temperaturen
vorsehen. Wie früher erwähnt wurde, kann man sowohl Wasser wie auch Betriebsdampf in eine
oder mehrere Stufen der Oxydationszone zugeben und gegebenenfalls auch Wasser zur Temperatur- iao
regelung in die Desorptionsstufen einspritzen.
Um nicht zuviel Spezialstähle für die Anlage zu gebrauchen und das Metall thermisch möglichst
wenig zu beanspruchen, werden die Außenwand des Reaktiyierungsturmes 1, die Leitung 5 und der
Trichter 6 innen feuerfest ausgekleidet. Die äußeren
Isolierungen bei den nicht innenisolierten Anlageteilen dienen dazu, den Wärmeverlust des Reaktivierungssystems
herabzusetzen.
Zusammengefaßt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Gegenstromverfahren zur Reaktivierung
von Aktivkohle, bei dem die Aktivkohle in einer Zwischenzone durch unmittelbare Berührung
mit Verbrennungsgasen auf 595 bis 8700 erwärmt wird, dann in einer tiefer liegenden Zone
zur regulierten Oxydation schwerer, auf der Aktivkohle befindlicher entaktivierender Stoffe mit
reinem, konzentriertem Dampf in Berührung gebracht wird und die desorbierbaren Stoffe von der
Aktivkohle vorher in der oberen Zone, der Desorptionszone, durch gleichzeitige Einwirkung von
Dampf aus der Oxydationszone undVerbrennungsgasen aus der Heizzone unter Wärmeaustausch
zwischen der Aktivkohle und dem Gas ausgetrieben werden. So wird also in den drei dafür notwendigen
Stufen eine äußerst wirksame Reaktivierung erreicht.
Es sei noch erwähnt, daß der hier benutzte Ausdruck »Heizstufe« oder »Heizzone« die Zwischenstufe
im Reaktivierungsturm bedeutet, in die die heißen Verbrennungsgase eingeführt werden. Man
kann natürlich auch die Aktivkohle durch Gegenstrom wärmeaustausch mit denReaktivierungsgasen
in der Desorptionszone allmählich aufheizen.
Claims (8)
- PAT E N TA N S P R Ü C H E:i. Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchter Aktivkohle, die zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen durch Adsorption verwendet und mit desorbierbaren und nicht desorbierbaren Stoffen, im wesentlichen mit Butanem und höheren Kohlenwasserstoffen, verunreinigt worden sind, wobei die Kohle erst mit heißen Verbrennungsgasen erhitzt und dann mit überhitztem Wasserdampf behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohle in einem Turm behandelt, in dem sich drei übereinander angeordnete, voneinander getrennte Zonen befinden, durch die die Kohle sich nacheinander dem Gasstrom entgegen abwärts bewegt, und zwar oben eine Desorptionszone, in der Mitte eine Heizzone und unten eine Oxydationszone, und daß man die verbrauchte Kohle in die oberste Zone einführt, wo sie der Einwirkung der heißen aus der mittleren Zone aufsteigenden Gase ausgesetzt wird, darauf die teilweise reaktivierte Kohle in die mittlere Zone überführt, wo sie durch in diese Zone eingeleitete heiße Gase, vorzugsweise Verbrennungsgase, auf 595 bis 8700 erhitzt wird, und schließlich die Kohle in die unterste Zone fließen läßt, in die Wasserdampf eingeleitet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf aus der untersten Zone sich mit den Verbrennungsgasen in der mittleren Zone mischt und dieses Gasgemisch in die oberste Zone aufsteigt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle in der mittleren Zone derart erhitzt wird, daß die Kohle aus der obersten Zone herausgeleitet und außerhalb des Turms mit heißen Verbrennungsgasen behandelt werden, und daß die so erhitzte Kohle zusammen mit den Verbrennungsgasen in die mittlere Zone zurückgeleitet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Verbrennungsgase unmittelbar in die mittlere Zone geleitet werden, ohne bereits außerhalb des Turmes mit der Kohle in Berührung zu kommen.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Turm strömende Gas zurückgeführt und mit den heißen Verbrennungsgasen vereinigt wird, bevor dieses mit der Kohle in Berührung tritt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die unterste Zone Wasser eingespritzt wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle im Turm in Form einer Wirbelschicht behandelt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle im Turm in dichter Form als eine sich auf Grund der Schwerkraft abwärts bewegende Schicht behandelt wird.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 460 252, 48Ö 950, S06 544.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 609514/469 5.56 (609 677 11.56)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US244026A US2849407A (en) | 1951-08-28 | 1951-08-28 | Adsorbent reactivation process |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE951864C true DE951864C (de) | 1956-11-08 |
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