DE95183C - - Google Patents

Description

Carl Arndt

Patentanwalt

KAISERLICHES

PATENTAM

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung organischer und unorganischer krystallisirbarer Stoffe aus Lösungen in Form von losen Krystallen und bezweckt die Erzeugung der Krystaile in grofsen, wohl ausgebildeten Individuen im Grofsbetriebe.

Die Erfindung gründet sich auf das bekannte Verfahren der Krystallisation in Bewegung, gemäfs welcher die Bildung der Krystall-Individuen hervorgerufen wird durch beständige Lagenveränderung zwischen Krystallen und einer Lösung, welche denselben Substanz zuführt. Die bisherigen Ausführungsformen dieses Verfahrens haben bei der Anwendung im Grofsbetriebe nicht für alle Producte befriedigende Ergebnisse zu liefern vermocht. Der hauptsächlichste Grund hierfür ist die ungeeignete Art des Eingreifenlassens der Bewegung bezw. der Lagenveränderung. Erfolgt diese derart, dafs man in der mit den Krystallen versehenen Lösung ein Rührwerk arbeiten läfst, so finden sich die wachsenden Krystaile während des Vorganges ihres Wachsthums mechanischen Angriffen ausgesetzt, welche zur Zerdrückung, Zersplitterung und Zerreibung führen, so dafs wegen ungleichmäfsigen· und gestörten Wachsthums weder wohlausgebildete noch grofse Krystaile sich bilden können. Dieser Uebelstand wird namentlich dann empfunden, wenn der Unterschied im specifischen Gewichte der Krystaile und der concentrirten Lösung ziemlich bedeutend ist, da in diesem Falle die Krystaile immer rasch auf den Boden des Gefäfses fallen, insbesondere wenn sie aus gröfseren Individuen bestehen. Aehnliche Beeinträchtigungen ergeben sich bei der zweiten Ausführungsform, gemäfs welcher die Krystallisation in einem um. seine Achse sich drehenden gröfseren Gefäfs vorgenommen wird; hier findet sich ein beträchtlicher Theil der wachsenden Krystaile infolge der Drehung des Gefäfses beständig bis über den Fallwinkel hinausgehoben, infolge dessen ein beständiges Uebereinanderstürzen von Krystallen stattfindet. Das dritte, als sogen. Unterleitung bekannte Verfahren aber, gemäfs welchem man die Lösung von unten her eine hohe Schicht von Krystallen durchdringen läfst, führt dadurch, dafs die Krystaile sich durch die Schwere nach unten hin immer enger zusammen gedrängt finden, zum Zusammenwachsen zu Krusten und anderen Aggregaten mit reichlichem Einschlufs von Lösung oder Mutterlauge.

Die dargelegten Uebelstände werden nun durch folgende Arbeitsweise, welche die Erfindung ausmacht, in Fortfall gebracht.

Die Krystaile werden in einer langgedehnten Krystallisationsstrecke in dünner Schicht angeordnet. Diese Strecke ist waagerecht oder mit schwacher Neigung gelagert, z.B. in Gestalt

eines rinnen- oder röhrenförmigen Gefäfses. Die die Substanz zuführende Lösung (»Nährlösung«) läfst man quer zur Schichthöhe der Krystalle durch die Strecke hindurchfliefsen, und zwar mit langsamer Bewegung. Während des Durchflusses wird die Strecke in schaukelnde oder drehende Bewegung quer zur Durchflufsn richtung versetzt und der durchfliefsenden Nährlösung nur allmälige Abkühlung gestattet. Die Nährlösung windet sich j in ungemein dünne, flächenartige Strömchen zertheilt, zwischen den Krystallen hindurch; diese Zertheilung in Verbindung mit der Allmäligkeit der Abkühlung läfst die Flächenanziehung der Krystalle voll zur Wirkung kommen, aber an jedem Punkt die Abscheidung nur in kleinster Menge, sowie in jedem Querschnitt der Strecke gleichförmig erfolgen; es kommt ferner eine bespülende Berührung zwischen der Nährlösung und den Krystallen zu Stande,. wodurch, die Ausscheidung in ausgeglichenen dünnsten Schichten sich vollzieht, während die beständige Lagenveränderung zwischen den Krystallen und der Nährlösung in Verbindung mit dem gleichmäfsigen Nachdringen der letzteren ein Zusammenwachsen verhindert. Infolge dieses Zusammenwirkens ergiebt sich ein ungemein ruhiges, gleichmäfsiges Wachsthum der Krystall-Individuen ohne jede Bildung von Aggregaten und Einschliefsung von Flüssigkeit.

Mit Hülfe des beschriebenen Verfahrens ist es bei Anpassung der Arbeitsbedingungen (Anfangs-Sättigung, Länge der Strecke u. s. w.) an ■die Besonderheiten der auszukrystallisirenden Substanz gelungen, nicht nur Kandis, sondern auch weiche Substanzen, wie Fuchsin, Borax, und spröde Substanzen, wie Alaun, Kupfervitriol, Citronensäure, in grofsen, einschlufsfreien Krystall- Individuen von schönster Ausbildung im Grofsbetriebe zu erzielen. Auch für sehr weiche sowohl wie sehr spröde Krystalle läfst sich das Verfahren mit bewegter Strecke ausführen, indem man die letztere mit einem weichen, dabei indifferenten und undurchlässigen Futter, wie Asbest, Filz, insbesondere Gummi, auskleidet, weil sonst schon durch die harte Wandung der Strecke eine Beschädigung der Krystalle stattfinden kann.

Da die zurückbleibende Lösung die Strecke mit einer der Ablauftemperatur entsprechenden Concentration verläfst, so wird sie vortheilhaft als Träger für die der Strecke weiterhin zuzuführenden Substanzmengen benutzt, indem man sie durch Auflösen der letzteren unter Erwärmung auf die Eintrittstemperatur oder durch Verdampfung oder Verdunstung wieder auf die Anfangssättigung bringt und in die Strecke zurückfliefsen läfst. Das Lösungsmittel kann sich also im Kreislauf bewegen, und es ist, um den Betrieb continuirlich (stetig) zu gestalten, nur erforderlich, neben dem Ersatz der entnommenen Krystalle durch frische Einsaat oder durch Neubildung von Krystallen die Verluste an Lösungsmittel zu ergänzen.

Auf der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Apparates mit 'schaukelnder Bewegung der Krystallisationsstrecke und unter Voraussetzung des continuirlichen Betriebes schematisch veranschaulicht.

α ist die Krystallisationsstrecke in Gestalt einer Rinne von rundlichem Querschnitt, welche zweckmäfsig durch an einander stofsende Deckelplatten α¹ bedeckt wird, welche eine örtliche Beobachtung gestatten. Die Rinne ist mit Einlauf b und Auslauf c versehen, welche beide regelbar eingerichtet sein können. Zur Ertheilung der Schaukelbewegung ist die Rinne beiderseits durch Gelenkstangen α² an die Arme a³ einer oberhalb im Lager a⁵ drehbaren, liegenden Welle α⁴ befestigt, welche durch Arm α^β in üblicher Weise mit der Stange a' des Excenters a^s der Welle <z⁹ gekuppelt ist, deren Drehung somit die Welle α⁴ in oscillirende Bewegung versetzt.

Der Ablaufe ist durch ein biegsames Rohre¹ an eine Pumpe ρ geschlossen, welche den Ablauf durch das Druckrohr ρ¹ nach dem mit Heizvorrichtung h versehenen Löseapparat / fördert.. Der Auslauf I¹ des letzteren ist durch ein biegsames Rohr b¹ mit dem Einlauf b der Krystallisationsstrecke in Verbindung.

Der Querschnitt Fig. 2 zeigt die Rinne mit dem weichen Futter f versehen.

Will man das Verfahren in einer Krystallisationsstrecke mit langsamer Drehbewegung ausführen, so gestaltet man die Strecke röhrenartig und ordnet einen Zu- und Ablauf durch die hierzu hohl gestalteten Drehzapfen an, sowie einen Schneckenantrieb, wie derartige Vorrichtungen in vielerlei Ausführungsformen für andere Zweige der Technik bekannt sind.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Verfahren zur Gewinnung grofser, gut ausgebildeter Krystalle aus Lösungen, insbesondere für Kandis, organische und anorganische Salze, darin bestehend, dafs

   s man durch in dünner Schicht in schaukelnder oder drehender Bewegung befindliche Krystalle quer zur Schichthöhe eine Lösung derselben Substanz langsam hindurchfliefsen läfst, welche Lösung bei der jeweiligen Eintrittstemperatur gesättigt ist und sich auf ihrem Wege durch die Krystalle allmälig abkühlt.
2. 2. Die Ausführung des in Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens in einer waagerecht oder schwach geneigt gelagerten Rinne oder Röhre, die quer zur Längsrichtung in

   schaukelnde oder drehende Bewegung versetzt ist.

   Bei dem durch die Ansprüche ι und 2 geschützten Verfahren die Wiedersättigung der abfliefsenden Lösung oder Lauge für die Einlauftemperatur und die Zurückführung zu den bewegten Krystallen, so dafs ein Kreislauf der Lösung entsteht.
   Bei den durch die Ansprüche 1 bis 3 ge-' kennzeichneten Verfahren die Ausfütterung der Durchflufsvorrichtung mit weichem Material, wie Gummi, Asbest.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.