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D estillations aufsatz für Vakuumdestillierapparate in Laboratorien
Bei der Durchführung von Destillationen unter vermindertem Druck ist es von Wichtigkeit,
daß der verminderte Druck auch während der Destillatabnahme in der Destillationsapparatur
aufrechterhalten wird, beispielsweise um die Einwirkung des Luftsauerstoffs auf
das heiße Destillationsgut auszuschließen, um ein Spritzen und Siedeverzüge infolge
Druckschwankungen zu vermeiden oder sonstige nachteilige Wirkungen auszuschalten.
Die Verhinderung von Druckschwankungen ist insbesondere von Bedeutung bei der fraktionierten
Destillation in Kolonnenapparaten. In der arbeitenden Kolonne herrscht bekanntlich
ein Phasengleichgeweicht, dessen ständige Aufrechterhaltung für die Trennwirkung
und die Leistungsfähigkeit der Kolonne ausschlaggebend ist. Es ist darum unerläßlich,
daß dieses Gleichgewicht zu jederZeit, insbesondere auch bei Abnahme der Vorlagegefäße
beim Fraktionswechsel, aufrechterhalten bleibt.
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Es ist bekannt, zum Zwecke der Aufrechterhaltung des Phasengleichgewichtes
in der Destillationsapparatur Destillieraufsätze zu verwenden.
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Einige bekannte Vakuumdestillieraufsätze bestehen aus einem Rückflußkühler
als Kondensator und einer von dem Kondensatorende zur Vorlage führenden starren
Glasverbindung (im nachfolgenden mit »Verbindungsstück« bezeichnet), von der der
Vakuumanschluß abgezweigt ist, sowie aus einer die Kondensatrücklaufleitung mit
der Vorlage verbindenden ab sperrbaren Destillatleitung.
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Die so bekannten Destillieraufsätze sind jedoch bei der Vakuumdestillation
nur in Verbindung mit einem Zusatzgerät verwendbar, das es ermöglicht, das Vakuum
und damit das Phasengleichgewicht in der Kolonne auch bei der Destillatabnahme aufrechtzuerhalten.
Hierin liegt ein Nachteil der vorbeschriebenen bekannten Destillieraufsätze, der
durch die Erfindung beseitigt wird. Die Erfindung besteht darin, daß der Vakuumanschluß
zwischen zwei oberhalb der Einmündung der Destillatleitung in das vom Kühler zur
Vorlage führende Verb dungsstück -angeordneten Sperrhähnen angebracht ist. Der zwischen
dem Vakuumanschluß und der Vorlage befindliche Sperrhahn ist erfindungsgemäß zweckmäßig
als-Dreiwegehahn ausgebildet. Weiterhin ist vorteilhaft in der Destillatleitung
außer einem Sperrhahn noch eine Feinreguliereinrichtung angeordnet.
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Ein gemäß der Erfindung ausgebildeter Destillieraufsatz ist in der
Zeichnung beispielsweise wiedergegeben.
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Der dargestellte Destillieraufsatz besteht aus einem den Kondensator
bildenden Rückflußkühler I und aus einem zur Vorlage führenden starren Verbindungsstück
2. Von dem Verbindungsstück2 ist der Vakuumanschluß 3 abgezweigt. Mit 4 ist eine
aus einem Kapillarrohr bestehende Destillatleitung bezeichnet, die den Kondensatrücklauf
5 mit dem zur Vorlage führenden Teil 6 des Verbindungsstückes verbindet. 7 ist eine
Einrichtung zur Temperaturmessung. Pfeil 8 gibt den zur Kolonne und Pfeil 9 den
zur Vorlage führenden Weg an.
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Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, befindet sich der Vakuumanschluß
3 erfindungsgemäß zwischen zwei Sperrhähnen 10 und II, von denen Hahn 11 als Dreiwegehahn
ausgebildet ist. Weiterhin ist in der Destillatleitung 4 außer einem Sperrhahn I2
noch ein Feinregulierhahn 13 vorgesehen.
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14 ist ein Hilfsvakuumanschluß.
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Der dargestellte und beschriebene Aufsatz arbeitet wie folgt: Der
von der Kolonne aufsteigende Dampf tritt in den Rückflußkühler I und wird hier kondensiert.
Ein Teil des Kondensates fließt durch die Destillatleitung 4 in das Rohrstück 6
und gelangt von hier in Richtung des Pfeiles 9 in die Vorlage. Das übrige Kondensat
fließt als Rücklauf in Riclitung des Pfeiles 8 auf die Kolonne zurück.
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Bei laufender Vakuumdestillation ist der Sperrhahn 10 geöffnet und
stellt das Vakuum am Kopf des Kühlers I und damit in der Kolonne her. Der Hahn II
ist während der Destillation so geöffnet, daR über den Vakuumanschluß 3 auch in
der Vorlage Vakuum herrscht.
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Mit Hilfe der Feinreguliereinrichtung I3 wird die gewünschte Tropfenzahl
an der Abtropfspitze I5 eingestellt und damit bei konstanter Belastung der Kolonne
das Rücklaufverhältnis festgelegt.
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Zur Destillatabnahme wird der Sperrhahn 12 geschlossen und die Vorlage
durch entsprechende Einstellung des Dreiwegehahns II belüftet. Während dieser Zeit
arbeitet die Kolonne im Gleichgewrcht weiter, da das Vakuum über den offenen Sperrhahn
IO aufrechterhalten bleibt.-Nach dem Austausch der Vorlage wird die neue Vorlage
in üblicher Weise evakuiert. Zu diesem Zweck kann Hahn IO geschlossen und Hahn 11
auf Durchgang zur Vorlage gestellt werden. Es kann zu diesem Zweck auch an den Stutzen
14 ein Hilfsvakuum angelegt werden.
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Nach Evakuierung der Vorlage wird der Hahn 12 und gegebenenfalls
Hahn IO wieder geöffnet und die Destillatabnahme wird fortgesetzt.
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Der neue Destillieraufsatz kann, ohne von dem Erfindungsgedanken
abzuweichen, in seiner konstruktiven Ausführung auch anders als vorstehend beschrieben
und dargestellt sein. So kann beispielsweise statt eines Feinregulierhahnes I3 in
der Destillatleitung 4 auch ein anderer Durchflußregler vorgesehen werden. Auch
kann zur Kühlung der Destillatleitung vor dem Durchflußregler ein Liebigkühler angeordnet
sein. Ebenso können auch Teile durch gleichwirkende - anders gestaltete -Teile ersetzt
oder durch Änderungen in ihrer Wirkung verbessert werden.
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Der neue Destillieraufsatz zeichnet sich inbesondere dadurch aus,
daß er ohne Zusatzgerät zur Durchführung von Destillationen unter vermindertem Druck
verwendet werden kann. Er kann auch bei großer Destillationskapazität in räumlich
sehr gedrungener Form gebaut werden, so daß Toträume weitgehend vermieden sind,
der Arbeitsinhalt niedrig gehalten und der Aufbau der Apparatur erleichtert wird.
Das Gerät kann ohne jede weitere Befestigung auf die . Kolonne aufgesetzt werden,
wenn die Verbindung in üblicher Weise mittels Kegelschliffen hergestellt wird.
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Wenn es in manchen Fällen zweckmäßig ist, kann die Verbindung des
Destillieraufsatzes mit der Kolonne auch durch Verschmelzen erfolgen.