DE937079C - Verfahren zur Herstellung von Loesungen und plastischen Massen aus Polyacrylsaeurenitril, insbesondere fuer Faeden, Filme und andere geformte Gebilde - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Loesungen und plastischen Massen aus Polyacrylsaeurenitril, insbesondere fuer Faeden, Filme und andere geformte GebildeInfo
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- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
- C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
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- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Lösungen: aus einem Polymeren von Acrylnitril
(polymerisiertes Acrylsäurenitril) mit vorzugsweise mindestens 85% Acrylsäuremitril in
dem Polymeren in eimern flüchtigen organischen Lösungsmittel.
Die Aufgaben der Erfindung werden in der Regel dadurch erfüllt, 'daß als Lösungsmittel und
Weichmacher Dimethyl - methoxy - acetamid, cyclisches Butadiensulfon, Tetramethylensulfon,
p-Phenylendiamin, m-Nitrophenol oder p-Nitrophenol
verwendet weiden.
Die Lösungen, die man beim Lösen eines Acryl-
säurenitrilpalymeren in einem der obenerwähnten flüchtigen Lösungsmittel erhält, sind sowohl bei
Raumtemperatur (etwa 20° C). ailis auch bei
wesentlich höheren Temperaturen während längerer Zeit stabil und sind für die Herstellung von
Fäden, Filmen und ähnlichen geformten Gebilden aus Acrylsäurenitrilpolymeren äußerst geeignet.
Gemäß der Erfindung erhaltene geformte Gebilde, die. aus Lösungen von Acryleäurenitriilpolymeren
in flüchtigen Lösungsmitteln hergestellt wurden, sind fast frei von Verunreinigungen und
Hohlräumen, nahezu unzersetzt, und das zur Herstellung der Lösung verwendete einfache
Polymere ist chemisch unverändert.
Die Lösungen von einfachen Acrylsäurenitrilpolymeren
in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel können mittels Vorrichtungen und
nach Verfahren, wie sie allgemein bekannt sind, zu ein- und mehrfädigen Fäden, Filmen, röhrenförmigen
und ähnlichen Gebilden verformt werden, wobei die einzelnen Arbeitsbedingungen in
geeigneter Weise abgeändert werden können.
Das gemäß der Erfindung verwendete Acrylsäureniitrüpolymere
wind zweckmäßig so hergestellt, daß man ein in Wasser gelöstes oder emulgiertes monomeres Acrylsäurenitril in Gegenwart
eines Ammoniumpersulfat-Katalysators polymerisiert. Es kann indessen auch durch irgendeine
andere geeignete Polymerisationsreaktion, wie z. B. durch die in der amerikanischen Patentschrift
2 i6o 054 beschriebene Emulsionsreaktion, hergestellt werden. Das Polymere besitzt zweckmäßig
ein Molekulargewicht im Beneich von 15000 bis 250000 oder höher, wie es sich aus
Viskositätsmessungen nach der Staudinger-Gleichung ergibt:
2VM
Molekulargewicht =
wobei Km = 1,5 X 10-*
Nsp — spezifische Viskosität =
Viskosität der Lösung
Viskosität des Lösungsmittels
und C = Konzentration der Lösung, ausgedrückt als die Anzahl Mole des
Monomeren (berechnet) pro Liter
Lösung.
Das Molekulargewicht des erhaltenen Polymeren hängt von Faktoren, Wie z. B. der Konzentration
des Monomeren in dem Wasser, der Menge und der Art dies anwesenden Katalysators, der
Reaktionstemperatur u. dgl. ab. Wenn das Monomere in einer 5°/oigen. wäßrigen Lösung, die auf
einer Temperatur von 3 bis 5° gehalten wind, vor-
liegt, so ergibt sich bei Verwendung von 4% Ammoniutnpersulfat als. Katalysator (bezogen auf
das Gewicht des Acrylsäurenitrils), die Bildung eines Polymeren mit eimern Molekulargewicht von
annähernd 60000 (berechnet nach deir obigen Gleichung). Vergrößert oder verringert man die
Menge des Katalysators unter Konstanthalten der übrigen Bedingungen, so nimmt das Molekulargewicht
des Polymeren ab oder zu.
Die folgenden Beispiele erläutern bevorzugte Ausführungsfoirmen zur Herstellung der "erfindungsgemäßen
Lösungen dieses AcrylsäureniLtriipolymeren
und die Verwendung dieser Lösungen zur industriellen Herstellung von geformten Gebilden aus polymeren! Aorylsäjureniitril.
100 Teile Acrylsäurenitrilpolymeres mit einem
mittleren Molekulargewicht von 60000 werden zu einer Teilchengröße, bezogen! auf ein Sieb, von
8 Maschen pro cm Sieblänge und -breite vermählen, zu· 300 Teilen, auf o° abgekühltem Dimethyl-methoxy-aoetamid
zugefügt und kräftig durchgerührt. Nach etwa 1 Minute hat sich der zunächst
erhaltene: nieidrigviskose Schlamm in eine
hochviskose teigarrige Masse umgewandelt. Der Rührprozeß wird dann unterbrochen und die Temperatur
der Masse allmählich in einem Zeitraum λ^οη etwa 1 Stunde auf 6o° gesteigert. Man erhält
dabei eine klare, viskose Lösung des Acrylsäurenitrilpolymeren in Dimethyl-methoxy-acetamid.
Beim Erhitzen auf 1300 hat die noch klare
Lösung eine Viskosität von etwa 90 Poisen.-Beim Abkühlen auf niedrigere Temperaturen wird die
Lösung viskoser, bleibt homogen und besitzt viele charakteristische Eigenschaften· einer echten
Lösung.
18 Teile Acrylsäuremitrilpolymeres mit einem
mittleren Molekulargewicht von etwa 140000 werden zu einer Teilchengröße, bezogen auf ein Sieb,
von 6 Maschen pro cm Sieblänge und -breite zermahlen und zu 82 Teilen cyclischem Tetramethylensulfon
zugegeben. Die Mischung wird etwa ι Minute lang in. heftiger Bewegung gehalten.
Nach Ablauf dieser Zeit wird die Temperatur der erhaltenen Masse ohne weitere Bewegung auf
6o° allmählich gesteigert, wobei man eine klare Lösung mit eimer Viskosität von etwa 3800 Poisen
erhält. Beim Erhitzen auf 90 und 1200 ergeben sich klare Lösungen mit einer Viikosität von 1280
bzw. 585. Beim Abkühlen auf Temperaturen unterhalb 6o° bleibt die Lösung klar und homogen,
wird aber viskoser. Bei 330 hat die Lösung z. B. eine Viskosität von 10930 Poisen.
10 Teile Acrylsäuren'itrilpolymeres mit einem mittleren Molekulargewicht von 250000 werden
zu einer Teilchengröße, bezogen auf ein Sieb, von 8 Maschen pro cm Sieblänge und -"breite zermahlen
und zu 90 Teilen auf 1400 erhitztem p-Phenylendiamin
zugefügt, wobei die- Mischung so lange in
heftiger Bewegung gehalten wind, bis man eine homogene Lösung erhält.
100 Teile Aorylsäurenitrilpolymeres mit einem
mittleren Molekulargewicht von 150000 wenden
zu 666 Teilen auf ioo° erhitztem m-Nitrophenol zugegeben, worauf die Mischung 2 Stunden lang
in Bewegung gehalten, wird. Man erhält eine homogene Lösung mit einer Viskosität von etwa
400 Poisen (ioo°).
Die Lösung des in den obenerwähnten flüchtigen organischen Lösungsmitteln gemäß der Erfindung
gelösten Acrylsäuirenitrilpolymeren soll eine solche Konzentration haben, 'daß ihre Viskosität bei der
Verfahrenstemperatuir in eimern für die Verarbeitung
-geeigneten Bereich liegt. Wenn sie zum Spinnen von Fäden oder zum Gießen von, Filmen
verwendet wenden, .soll, sollte die Lösung zweckmäßig
eine Viskosität im Bereich von 25 bis Poisen haben. Bei. einem Molekulargewicht
des Polymeren von 250000 oder mehr muß daher die Höchstkonzentration des Polymeren in der
Spinnlösung ungefähr 10 °/» betragen. In der Regel enthalt die Spinnlösung mindestens 10 %>
des Polymeren, und zwar wegen der Schwierigkeit, schnell große Lösungsmdttelmengen aus der in dem
Spinnprozeß befindlichen Lösung zu entfernen. Außerdem ist es unwirtschaftlich, so große
Lösungsmittelmengen zum Verspinnen einer bestimmten Menge von. Polymerem zu verwenden,
obgleich zwar das Lösungsmittel bei dem Spinnverfahren vollständig wiedergewonnen und wiederverwendet
werden kann. Deshalb ist es zweckmäßig, ein Polymeres mit einem mittleren MoIekulargewicht
zwischen 40000 und 80000 zu verwenden, da ein solches Polymeres bei Konzentrationen
von etwa 25 %> und bei einer geeigneten Spiniitemperatuir von etwa 100 bis 1500 eine
Lösung mit der gewünschten Viskosität ergibt. Es Hegt natürlich im Rahmen der Erfindung, die
Lösung auf eine höhere Temperatur, sogar bis über den normalen Siedepunkt des Lösungsmittels,
bei dem angewendeten Spinnverfahren zu erhitzen. Auch hier ist der Kontrollfaktor bezüglich der
Spinnlösung wieder die Viskosität der Lösung.
Obwohl die Beschreibung bis jetzt hauptsächlich auf die Herstellung von Fäden und Filmen
aus polymerem Acrylsäurenitril gerichtet war, sind die gemäß der Erfindung hergestellten Lösungen
und die oben beschriebenen. Verdampfungs- und Naßspinnverfahren ebenso gut zur Herstellung anderer
geformter Gebilde aus polymerem Acrylsäurenitril, wie z. B-. ziu künstlichem Roßhaar,
strohartigen Gebilden, Borsten, röhrenförmigen Gebilden, Schnüren und Bändern, geeignet. Die
Lösung kann z. B. durch eine geeignet geformte Düse zur Herstellung eines röhrenförmigen Gebildes
in eine erhitzte Gasattmosphäre oder ein Fällbad oder in beliebiger anderer Weise ausgepreßt
werden. Außerdem können die gepulverten Polymeren, weil die Lösungsmittel gemäß der Erfindung
in allen Verhältnissen mit polymerem Acrylsäurenitml mischbar sind, mit geringen
Lösungsmittelmengen behandelt werden, wobei man einen zur Herstellung von sprkzgußgeformten
Gebilden geeigneten Stoff erhält. Das ist insofern ein besonders wichtiges Ergebnis, als dieses
Material bisher für Spritzgußverfahren kaum zu verwenden war. Auf die gleiche Weise können
mehrere Folien aus polymerem Acrylsäurenitril mit kleinen Lösungsmittelmengen behandelt und zu
Schichtstoffen zusammengepreßt werden. Wenn die Lösungsmittel gemäß der Erfindung (und besonders
die mit hohem Siedepunkt) nur in geringen Mengen in dem geformten Gebilde enthallten
sind, stellen sie ausgezeichnete Weichmacher dar. Die geformten Gebilde können, natürlich auch mit
Plastinzierungsmii.tteln, die keine Lösungsmittel
sind, behandelt werden. Diese Mittel können in die Lösung gemäß der Erfindung eingebracht oder als
eine Nachbehandlung dem bereits geformten Gebilde zugefügt werden. Sie können auch durch
einen Mahlvorgang, bei- dem die Weichmacher und die Polymeren zwischen rotierenden Walzen so
lange bearbeitet werden, bis sich eine Masse mit der gewünschten Beschaffenheit gebildet hat, dem
Acrylsäurenitriipolymeren zugegeben werden.
Die Erfindung bezieht sich in erster Linie auf
das Lösen von polymerem Acrylsäureniitril in einem geeigneten Lösungsmittel, wobei sich eine
stabile, für die Herstellung von geformten Gebilden aus polymerem Acrylsäurenitril geeignete
Lösung ergibt. Ein Kennzeichen der Erfindung ist die Stabilität der so hergestellten Lösungen. Die
Lösungsmittel verursachen keine Zersetzung oder chemische Veränderung des gelösten Acrylsäurenitriipolymeren.
Es ist ebenfalls kennzeichnend, daß die erfindungsgemäßen Lösungsmittel auch zum Lösen von Mischungen eines einfachen Acrylsäurenitriipolymeren
mit Zusätzen, wie z. B. Färbmodifizierungsmiitteln, linearen Polyamiden, Geliur
losederivaten einschließlich Celluloseestern und -äthern, Polymeren von Vinylverbindungen, wie
z. B. Vinylchlorid., Vinylacetat, Acrylsäure u. dgl., verwendet werden können. Diese Zusätze können
der Acrylsäurenitrilpolymerenlösung zugesetzt werden, um sowohl die chemischen als auch die
physikalischen Eigenschaften des erhaltenen geformten Gebildes ziu verändern.
Obwohl die Erfindung nur an bezug auf die einfachen
Polymeren von Acryisäurenikrill, d. h. auf
polymerisiertes- Acrylsäurenitril, beschrieben wurde, sind die Lösungsmittel und die Verfahren gemäß
der Erfindung doch ebenso gut zur Lösung und zur Herstellung geformter Gebilde von solchen
Acrylsäurenitrflmischpolymeren geeignet, die bisher
als unlöslich in flüchtigen, organischen Lösungsmitteln angesehen wurden. Es sind dies
Acrylsäureniitrilmischpolymere mit ähnlichem Molekulargewicht, die mindestens 85 Gewichtsprozent
Acrylsäureniitril enthalten. Es liegt daher im Rahmen der Erfindung, Acrylsäureniitrilmischpolymere
ziu lösen, die unter Zusatz von polymertisierbaren Verbindungen, wie z. B. Vinylacetat,
Vinylchlorid, Acrylsäure und deren Estern und Homologen, Isobutylen, Styrol usw. erhalten
worden sind und mindestens 85 °/o Acrylsäuremitril enthalten.
Gemäß der Erfindung können einfache Polymere in einem weiten Molekülgrößenbereich mit einem
geeigneten flüchtigen-, organischen Lösungsmittel gelöst werden. Die erhaltene Lösung ist für längere
Zeit sowohl bei gewöhnlicher als auch bei erhöhter Temperatur stabil.
Die gemäß der Erfindung hergestellte Lösung ist zur Herstellung von geformten Gebilden aus polymerem
Acrylsäurenitril, wie z. B. Fäden, Filmen, röhrenförmigen Gebilden, künstlichem Roßhaar,
strohartigen Gebilden, Schnüren, Bändern u. dgl., äußerst geeignet.
Die Lösungsmittel und die Lösungen von polymerem Acrylsäurenitril gemäß der Erfinidung sind
auch zum Weichmachen und Durchfeuchten fester Acrylsäurenitrilpolymerteilchen geeignet. Dadurch
ist es möglich, spritzgußgeformte Gebilde aus polymerem Acrylsäurenitril herzustellen. Ein
solches Verfahren ist besooders zur Erzeugung von ScMchtstoffen aus Filmen von polymerem Acrylsäurenitril
oder sogar aus Filmen, von anderen. Stoffen geeignet.
Die Erfindung schafft geeignete Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus polymerem
Acrylsäurenitrill, welche sich durch sehr günstige physikalische uinid chemische Eigenschaften auszeichnen.
ίο Diese Gebilde sind z. B. der Einwirkung üblicher
Lösungsmittel gegenüber resistent. Sie warden weder durch längere Berührung mit verhältnismäßig
konzentriertem Schwefelsäurelösuingen noch
durch zur chemischen Reinigung verwendete Lösungsmittel u. dgl. angegriffen.. Sie unterscheiden
sich von Gebilden aus anderen poiymerisierteni Vinylverbindungen, - wie z.B. polymerisiertem
Vinylchlorid, dadurch, daß sie beim Erhitzen auf hohe Temperaturen kaum schrumpfen. Sie besitzen
eine günstige hohe dielektrische Festigkeit. Fäden, Filme und ähnliche Gebilde aus polymerisiertem
Acrylsäureniitril, die gemäß der Erfindung,
hergestellt wurden, können gestreckt werden, wobei, man anieotierte Gebilde mit großer
Zähigkeit, geeigneter Dehnung und hoher elastischer Formbeständigkeit, die mit derjenigen von
Seide verglichen werden kann, erhält. Die Gebilde sind nicht mit störenden Salzen verunreinigt und
sind fast frei von Hohlräumen.
Wegen -dieser verschiedenen hervorragenden Eigenschaften, die sich hier, in einem einzigen Stoff
vereinigen .lassen, finden gemäß der Erfindung hergestellte
Gebilde aus polymeren! Acrylsäurenitril 'in bedeutendem Umfang Verwendung als Fäden bei
der Herstellung von Geweben, Filtertüchern für die chemische Industrie, Versteifiungsteilen für
Gegenstände aus Gummi u.dgl. sowie als Filme,,
röhrenförmige Gebilde u. dgl. zum Schutz von Gegenständen gegenüber der · Einwirkung von
Feuchtigkeit, allgemeinen organischen Lösungsmitteln, giftigen Gasen, wie z. B. Senfgas -usw., und
außerdem zum Auskleiden, von Lagentanks für Benzin u. dgl. oder als biegsame Rohrleitungen für
solche Flüssigkeiten. Wegen ihrer Klarheit und ihrem Glanz finden- gemäß der Erfindung hergestellte
Filme aus- polymerem Aorylsäurenitril eine wichtige Verwendung im Dekorationsgewerbe.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Lösungen und plastischen Massen auis Polyacrylsäurenitril
mit zweckmäßig mindestens 85 ■% Acrylsäurenitril
in dem Polymeren, insbesondere für Fäden, Filme und andere geformte Gebilde, dadurch
gekennzeichnet, daß als Lösiungs- und Weichmaohungsmittel Dimethylmethoxyaceitamid,
cyolisdhes Butadiensiulfon, Tetramethylensulfon,
p-Phenylendiamiin, m-Nitrophenol oder
p-Nitrophenol verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß das verwendete Polymere ein Molekulargewicht zwischen 15 000 und
250 000 hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymere ein Molekulargewicht zwischen 40 000 und 80 000 hat.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lösung mindestens 10% des Polymeren ent- .
hält.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Viskosität im Bereich von
25 bis 7.50 Poisen hat.
Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 915 034.
© 509 616 1.56
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEP3055A Expired DE937079C (de) | 1942-06-17 | 1950-08-23 | Verfahren zur Herstellung von Loesungen und plastischen Massen aus Polyacrylsaeurenitril, insbesondere fuer Faeden, Filme und andere geformte Gebilde |
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GB (1) | GB579887A (de) |
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Citations (1)
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1943
- 1943-06-16 GB GB9639/42A patent/GB579887A/en not_active Expired
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1950
- 1950-08-23 DE DEP3055A patent/DE937079C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE915034C (de) * | 1942-04-14 | 1954-07-15 | Cassella Farbwerke Mainkur Ag | Verfahren zum Verformen von linearen Hochpolymeren |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB579887A (en) | 1946-08-20 |
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