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Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger Verbindungen durch kontinuierliche
Reaktion von Olefinen, Kohlenoxyd und Wasserstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Aldehyden, Alkoholen und anderen synthetischen Produkten aus
Reaktionsgemischen von Kohlenoxyd, Wasserstoff und Olefinen.
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Es ist bekannt, daß bei der Reaktion von Olefinen mit Wassergas bei
Temperaturen von ungefähr 8o bis i7o° und Drucken von ungefähr 5o bis Zoo Atm. in
Gegenwart eines geeigneten Katalysators Aldehyde in guter Ausbeute erhalten werden.
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Das Verfahren ist im allgemeinen als Oxoverfahren bekannt, und Katalysatoren,
die im allgemeinen hierbei verwendet werden, waren feste, Kobalt enthaltende Stoffe,
wobei ein typischer Katalysator ioo Gewichtsteile Kobalt, 5 Gewichtsteile Tonerde,
g Gewichtsteile Magnesia und Zoo Gewichtsteile Kieselgur enthielt.
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Es wurde kürzlich gefunden, daß bei der Reaktion flüchtige Kobaltverbindungen
als einzige Katalysatoren mit Vorteil verwendet werden können. Diese flüchtigen
Kobaltverbindungen können durch Reaktion von Kohlenoxyd mit oder ohne Wasserstoff
aus Kobaltverbindungen, z. B. Oxyden, Sulfiden oder aus Kobaltmetall hergestellt
werden und können in der Reaktion in der Gasphase oder in Lösung in einem geeigneten
Lösungsmittel, beispielsweise Xylol, verwendet werden.
Das Oxoverfahren,
das als Katalysatoren flüchtige Kobaltverbindungen verwendet, ist in der britischen
Patentschrift 702 192 ausführlich behandelt.
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Durch die Verwendung dieser neuen Katalysatoren kann die Katalysatorkonzentration
besser kontrolliert werden, als wenn man die üblichen festen Kobaltkatalysatoren
verwendet.
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Die primäre Reaktion, die in dem Oxoverfahren stattfindet, ist die
Umwandlung des Olefins zu einem Aldehyd oder isomeren Gemischen von Aldehyden, die
ein Kohlenstoffatom mehr enthalten als das Olefin. So wird aus Äthylen Propionaldehyd
in Ausbeuten bis. zu 65 Gewichtsprozent erhalten. Ceten wird in Ausbeuten über 8o
Gewichtsprozent zu C"-Aldehyden umgewandelt.
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Es wurde gefunden, daß die Reaktionen der primär erhaltenen Aldehyde,
z. B. Aldolbildung, Polymerisation und die Cannizzaroschen Reaktionen, größtenteils
für die Bildung der hochsiedenden Produkte verantwortlich sind und daß diese Reaktionen
durch den Katalysator für die Hauptreaktion katalysiert werden. Es wurde ferner
gefunden, daß die Geschwindigkeit dieser Nebenreaktionen im Verhältnis zur Hauptreaktion
sehr durch das Arbeiten bei niedrigen-Katalysatorkonzentrationen und bei kurzer
Verweilzeit der flüssigen Phase vermindert wird.
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Gemäß der Erfindung werden Aldehyde mit verbesserten Ausbeuten durch
ein Verfahren gewonnen; das durch kontinuierliche Reaktion von Olefin, Kohlenoxyd
und Wasserstoff in Gegenwart einer flüchtigen Kobaltverbindung als Katalysator gekennzeichnet
ist und indem das Gemisch unter den Bedingungen der Oxoreaktion durch eine Reaktionszone
über einen Katalysator, bestehend aus o,oi bis o,6 Gewichtsprozent der frischen
Olefinzufuhr zur Reaktionszone, bei einer zur teilweisen Umwandlung des Olefins
genügenden Zuflußgeschwindigkeit geleitet, das Olefin von dem Reaktionsprodukt getrennt
und das abgetrennte Olefin im Kreislauf in die Reaktionszone geführt wird.
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Gemäß einer Abwandlung des Verfahrens, das besonders anwendbar ist,
wenn ein wesentlicher Anteil eines flüchtigen Olefms niedrigen Molekulargewichts
in der Gasphase unter den Reaktionsbedingungen zugegen ist und wo daher die Verweilzeit
der flüssigen Phase nicht direkt durch die Olefinzufuhrgeschwindigkeit gelenkt werden
kann, wird ein inertes Lösungsmittel, z. B. ein Teil der hochsiedenden sekundären
Produkte, die in dem Verfahren anfallen, an Stelle des nicht reagierten zurückgewonnenen
Olefins im Kreislauf umgepumpt. Auf diese Weise wird die Verweilzeit in der flüssigen
Phase vermindert, ohne daß man bei unerwünschten niedrigen Olefinumsetzungen zu
arbeiten braucht. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft im Falle des Äthvlens
und Propylens, wo die Rückgewinnung und das Zurückpumpen des unreagierten Olefins
besonders kostspielig sind.
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Bei Olefinen mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen im Molekül wird allgemein
ein Umsatz von 3o bis 6o Gewichtsprozent pro Durchsatz bevorzugt, wobei die nicht
reagierten Olefine im Kreislauf geführt werden. Die Dampfphäsenmethode. der Kobaltkatalysatorzugabe,
bei der die Kobaltverbindungen in dem Wassergasstrom verdampft werden, wird bevorzugt
angewandt. Andererseits kann der Kobaltkatalysator als Lösung in einem inerten Lösungsmittel
oder einem hochsiedenden Produkt der Reaktion zugegeben werden.
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Der Reaktionsdruck ist vorzugsweise 5o Atm., insbesondere zwischen
5o bis 25o Atm. Am meisten wird aber ein Druck zwischen ioo bis Zoo Atm. bevorzugt.
Die Reaktionstemperatur liegt vorzugsweise zwischen ioo bis i8o°.
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Im allgemeinen steigt das Maximum der Kobaltmenge, die dem Ausgangsstoff
zur guten Reaktionsselektivität für das Hauptprodukt zugegeben werden soll, mit
der erhöhten Zuflußgeschwindigkeit. Im Falle der Propylenumwandlung zu Butyraldehyd
entspricht das Maximum der Kobaltzugabe folgenden Werten, wobei die Zuflußgeschwindigkeit
in bezug auf die Menge des gebildeten Hauptproduktes auszedrückt ist.
| Tabelle i |
| Kobaltzugabe, Butyraldehyd- |
| Gewichtsprozent Produktionsgeschwindigkeit |
| der frischen g/Stunde/Liter |
| Olefinzufuhr des Reaktionsraumes |
| o,oi 200 |
| 0,04 500 |
| o,o8 i ooo |
| 0,2 1700 |
| 0,4 2200 |
| o,6 9,500 |
Während des Kreisprozesses werden oft geringe Mengen Paraffine durch direkte Hydrierung
des Olefins während der Oxoreaktion gebildet. Bei Diisobutylen werden etwa 3 bis
io Gewichtsprozent des reagierten Olefins in Isooctan umgewandelt, was in gewisser
Hinsicht von den Reaktionsbedingungen abhängt. Unter stetigen Betriebsbedingungen
muß das Isooctan von dem Kreislaufstrom gereinigt werden, und zwar mit der Geschwindigkeit,
mit der es gebildet wird. Damit dies ohne ernstliche Verluste für das nicht reagierte
Olefin stattfindet, muß der Isooctangehalt in dem gesamten Ausgangsstoff bis zu
einem gewissen Betrage ansteigen. Da die Reaktionsgeschwindigkeit in erster Annäherung
der Olefinkonzentration und der Katalysatorkonzentration proportional ist, ergibt
dies einen gewissen Verlust an Reaktionsgeschwindigkeit. Die Zunahme der Ausbeute,
die sich aus der Zunahme des Isooctangehalts in dem gesamten Rohstoff ergibt, muß
gegenüber dem Verlust in der Reaktionsgeschwindigkeit infolge der Olefinverdünnungausgeglichen
werden. Der praktische Ausgleich dieser Faktoren hängt etwas von den Bedingungen
ab, aber im allgemeinen wird die Isooctankonzentration von ungefähr io bis 5o Gewichtsprozent
in
dem gesamten Rohstoff in einem Kreisprozeß bevorzugt, wobei die Olefinumwandlung
während eines Durchsatzes 4o bis 6o °/o oder sogar 70 °; o beträgt. Innerhalb dieser
Grenze ist es im allgemeinen möglich, Alkoholausbeuten über 7o Gewichtsprozent der
theoretischen in bezug auf das zugeführte Olefin mit sehr geringem Katalysatorverbrauch
zu erhalten (die Kobaltzugabe soll im allgemeinen weniger als
0, 1°,!o
des hergestellten Alkohols betragen, wobei man dieses Kobalt wieder zurückgewinnen
kann).
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Umwandlung von Diisobutylen
zu Trimethylhexanol wird an Hand des Schemas erläutert.
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Wassergas wird aus dem Behälter i entnommen, durch den Kompressor
2 komprimiert und in dem Vorwärmer 3 erhitzt. Das Gas wird dann durch das Gefäß
4 geleitet, das mit kugelförmigem Kobaltoxyd vollgepackt ist, das vorher mit Wassergas
bei Atmosphärendruck reduziert wurde. In dem Gefäß 4 bilden sich flüchtige Kobaltcarbonylverbindungen,
die im Wassergasstrom in das Oxoreaktionsgefäß 8 strömen. Falls enirtinscht, kann
ein Teil des Wassergasstromes direkt in das Oxoreaktionsgefäß 8 vom Vorwärmer 3
durch eine Nebenleitung 41 geführt werden.
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Frisches Diisobutylen, Kreislaufdiisobutylen und Isooctan, die in
dem Tank 5 gemischt und mittels der Pumpe 6 durch den Erhitzer 7 gepumpt werden,
werden mit Wassergas und dem Kobaltkatalysator am Boden des Oxoreaktionsgefäßes
8 gemischt.
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Das Olefin wird in dem Reaktionsgefäß 8 partiell umgewandelt, wobei
das Produkt das Reaktionsgefäß oben über dem Kühler g verläßt und dem Hochdruckabscheider
io zugeführt wird. Aus dem Abscheider ro strömt überschüssiges Gas zusammen mit
dem Gas, das aus der Lösung beim Ablassen des Druckes befreit wurde, zur Vorrathaltung
in den Niederdruckabscheider ii und wird von hier durch die Leitung 13 abgeführt.
Das flüssige Produkt aus dem Abscheider ii wird über den Erhitzer 14 in das Reaktionsgefäß
15 geleitet. Dieses ist mit aktivierter Tonerde, über die die Flüssigkeit herunterfließt,
vollgepackt. Sämtliche Kobaltverbindungen, die in der Flüssigkeit zugegen sind,
werden entfernt, und das Kobalt wird auf der Tonerde niedergeschlagen,wobei das
gänzlich kobaltfreie Produkt sich in dem Gefäß 16 ansammelt. Aus dem Gefäß 16 wird
die Flüssigkeit zur kontinuierlichen Fraktionierung in den Fraktionierapparat 17
geleitet, der bei Atmosphärendruck arbeitet, und ein Gemisch von Isooctan und nicht
reagiertem Diisobutylen wird über den Kühler 18 in das Gefäß ig abgezogen. Von hier
wird ein Reinigungsstrom, der Isooctan enthält, abgezogen und durch die Leitung
2o in einen Vorrattank: gebracht. Der hinterbleibende Kohlenwasserstoff wird über
die Leitung 21 zurück in den Tank 5 gepumpt. Der Rückstand aus dem Fraktionierapparat
17 wird in dem Kühler 25 gekühlt und in dem Tank 26 gesammelt. Wasserstoff wird
dem Behälter 22 mittels des Kompressors 23 über den Erhitzer 24 entnommen und dem
Hydriergefäß 29 zugeführt. In dem Reaktionsgefäß 29 wird der Aldehyd aus 26 in bekannter
Weise über einen Nickel-Kieselgur-Katalysator hydriert. Die Produkte der Hydrierung
werden in dem Kühler 30 abgekühlt und vom überschüssigen Wasserstoff in dem
Hochdruckabscheider 31 und dem Niederdruckabscheider 32 getrennt. Überschüssiger
Wasserstoff wird über die Leitung 33 abgelassen. Die Pumpe 34 pumpt die Flüssigkeit
durch den Erhitzer 35 in den Alkoholdestillationsapparat 36, der bei vermindertem
Druck arbeitet. In dem Destillationsapparat 36 wird Trimethylhexanol abdestilliert,
in dem Kühler 37 abgekühlt und über die Leitung 38 in einen Vorratsbehälter gebracht.
Hochsiedende Produkte werden in dem Kühler 39 abgekühlt und über die Leitung
40 in einen Vorratstank gebracht. Falls erwünscht, wird überschüssiges Gas aus der
Leitung 12 mittels einer Gasumlaufpumpe in das Reaktionsgefäß 8 zurückgepumpt. Das
Verhältnis von C O : H2 des Rohgases kann dadurch aufrechterhalten werden, daß Kohlenoxyd
aus dem überschüssigen Gas abgezogen wird, das von i2 und 13 abgezogen wurde, und
daß dieses Kohlenoxyd dem Behälter i zugeführt wird. Verfahren für eine derartige
Extraktion sind in der Technik bekannt.
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Das Buten-Polymere, das meist unter dem Namen »Codimera bekannt ist,
ist ein sehr geeigneter Ausgangsstoff bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.
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Vorliegende Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert Beispiel
i Die Verbesserungen in der Selektivität, die man durch die Abnahme der Verweilzeit
der flüssigen Phase erreicht, werden durch folgende zwei Versuche gezeigt, die in
einem Reaktionsgefäß von 825 ccm effektivem Volumen durchgeführt wurden. Dieses
Reaktionsgefäß bestand aus einem Gefäß mit
3,08 cm Bohrung, das mit Lessingringen
umwickelt war. Aus diesen beiden Versuchen ist ersichtlich, daß ein großer Überschuß
des Katalysators angewandt wurde, und geringe Selektivitäten wurden in beiden Fällen
erreicht. Die erzielten Verbesserungen, die durch Verringerung der Verweilzeit der
flüssigen Phase erhalten wurden, sind jedoch klar ersichtlich.
| Tabelle 2 |
| Wirkung der Verweilzeit auf die Selektivität |
| für die Propylenreaktion |
| Versuchsnummer |
| 29 I 30 |
| Temperatur ................. 1490 i49° |
| Druck ..............kg/qcm 210,9 210,9 |
| Wassergaszufuhr ..... cbm/Std. 1,246 . 1,416 |
| Olefinzufluß .........1/Std. 1,0 1,56 |
| Geschwindigkeit der |
| Aldehyddarstellung g/Std. 374,0 78o,o |
| Kobaltzugabe ........g/Std. 3,7 3,4 |
| Gewichtsprozent der |
| Olefinzufuhr................ 0,7 0,3 |
| Selektivität ... Gewichtsprozent 50 76 |
Beispiel 2 Eine ähnliche Zunahme der Reaktionsselektivität mit
der Abnahme der Verweilzeit der flüssigen Phase wird in Tabelle 3 gezeigt. Diese
Ergebnisse wurden
| Tabelle 3 |
| Wirkung der Verweilzeit auf die Selektivität in einem |
| spindelförmigen Reaktionsgefäß |
| Versuchsnummer |
| 40/2 I 39/7 I 40/3 |
| Temperatur ............................................ I49°
I49° I49° |
| Druck .................................. kg/qcm ...... 210,9
2io,g 210,9 |
| Wassergaszufuhr ........................ cbm/Std....... 1,181
1,218 1,189 |
| Olefinzufluß ... ... ... . . . .... . . .... . . ... . . 1/Std..........
0,5 =,o =,4 |
| Geschwindigkeit der Aldehyddarstellung ... g/Std. ........
270,0 640,0 10=0,o |
| Kobaltzugabe ........................... g/Std. ........ =,5
1,4 1,5 |
| Gewichtsprozent der Olefinzufuhr ........................
0,58 0,27 0,21 |
| Selektivität ............................. Gewichtsprozent
75 89 95 |
Beispiel 3 Das Beispiel zeigt die Wirkung der Änderung der Katalysatorkonzentration,
wobei die spindelförmige Reaktionsapparatur wie im Beispiel 2 verwendet wurde.
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Die Selektivitäten bei diesem Beispiel sind niedriger als im Beispiel
2. Dies ist die Folge der Verwendung von niedrigeren Wassergaszufuhrgeschwindigkeiten,
wobei längere Verweilzeiten der flüssigen Phase erreicht wurden.
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Das Beispiel zeigt die verbesserte Selektivität, die von einer Verminderung
der Katalysatorkonzentration herrührt.
| Tabelle 4 |
| Wirkung der Katalysatorkonzentration auf |
| die Reaktionsselektivität |
| Versuchsnummer |
| 44/I I 43/3 |
| Temperatur.................. 149° 149° |
| Druck ............. kg/qcm 210,9 210,9 |
| Wassergaszufuhr .... cbm/Std. o,878 o,849 |
| Olefinzufluß ........ 1/Std. .. =,o 1,9 |
| Geschwindigkeit der Aldehyd- |
| darstellung ....... g/Std. .. 43o 400 |
| Kobaltzugäbe ....... g/Std. .. =,0 0,2 |
| Gewichtsprozent der Olefinzufuhr o,ig 0,043 |
| Reaktionsselektivität . . . . . . . . . . 8o 85 |
Beispiel 4 Dieses Beispiel zeigt Reaktionsbedingungen, die eine unvollständige Reaktion
des Düsobutylens ergeben und die Art und Weise der Rückgewinnung der Reaktionsprodukte
bei diesem Olefin. Das verwendete in einem Reaktionsgefäß von 37o ccm in Gestalt
eines Rohres von o,63 cm Durchmesser, das zu einer schraubenförmigen Spindel geformt
war, erzielt. Das Olefin, das zur Reaktion kam, war wiederum Propylen. Reaktionsgefäß
bestand aus zwei senkrechten Rohren von je 4,57 m Höhe. Olefm und Gas wurden unten
in das erste Reaktionsgefäß gepumpt und strömten zusammen aufwärts, wobei die Flüssigkeit
und das Gas über ein Überleitungsrohr am Kopf des ersten Reaktionsgefäßes unten
in das zweite Reaktionsgefäß strömten. Das gesamte Produkt, das am Kopf des zweiten
Reaktionsgefäßes abgeleitet wurde, strömte über einen Kühler zu einem Hochdruckabscheider,
der bei Reaktionsdruck arbeitete. Von diesem Abscheider wurde das Abgangsgas abgezogen.
Flüssigkeit strömte von dem Hochdruckabscheider zu dem Niederdruckabscheider, der
ungefähr bei einem Druck von 4,57 kg/ qcm arbeitete. Von diesem wurde das Gas, das
sich aus der Lösung entwickelt hatte, abgeschieden und abgelassen. Gas aus dem Hochdruckabscheiderwurde
in diesem besonderen Falle abgelassen, kann aber in das Reaktionsgefäß, falls gewünscht,
wieder im Kreislauf zurückgepumpt werden.
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Das Gesamtvolumen der Reaktionsrohre und des Verbindungsrohres betrug
4,40 1. Die Reaktionsbedingungen waren folgende: Druck ................ 211 kg/qcm
Temperatur ........... 15o° Olefinzufuhrgeschwindigkeit ..... i 1/Std. Wassergaszufuhr
....... o,go6 cbm/Std. Katalysatorzugabe . . .,. . o,2 bis 0,4 g/Std.
Kobalt. Der Katalysator wurde in Form der flüssigen Carbonyle zugegeben, wobei die
gesamte Wassergaszufuhr durch ein Gefäß geleitet wurde, das mit reduziertem schwarzem
Kobaltoxyd vollgepackt war und das auf eine Temperatur von 175 bis i80° gehalten
wurde. Die Reaktionsrohre waren mit einem Heißwassermantel unter Druck umgeben,
wobei das Gas und die Flüssigkeit, die in Rohren vorgewärmt wurden, durch diese
Mäntel geleitet wurden. Eine Temperaturerhöhung von =5 bis 2o° infolge der Reaktionswärme
fand
während des Durchganges durch das Reaktionsgefäß statt.
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Das flüssige Produkt aus dem Niederdruckabscheider wurde wieder erhitzt
und abwärts über ein Gefäß mit aktivierter Tonerde bei einem Druck von 8,o8 kg/qcm,
einer Temperatur von 23o° und einer Flüssigkeitsgeschwindigkeit von 1o Volumen Flüssigkeit
pro Volumen Tonerde und Stunde geleitet. Lösliche Kobaltverbindungen, die sich in
der Flüssigkeit in Lösung befanden, wurden auf diese Weise zersetzt und auf der
Tonerde niedergeschlagen, wobei die kobaltfreien Produkte, die aus dieser Verfahrensstufe
entwichen, gekühlt und gesammelt wurden. Das so erhaltene Produkt wurde dem zwanzigsten
Boden einer vierzig Böden enthaltenden Fraktioniersäule zugeführt und 36,5 Gewichtsprozent
bei einem Rückflußverhältnis von 3:1 abdestilliert. Dieses Destillationsprodukt
bestand aus nicht reagiertem Diisobutylen, das 15 bis 20 °/o Isooctan und keinen
Aldehyd enthielt. Die Rückstände der Destillation (63,5 Gewichtsprozent) wurden
in bekannter Weise mit einem Nickelkatalysator bei Zoo bis 15o° bei einem Wasserstoffdruck
von Zoo at hydriert. Die Fraktionierung des hydrierten Produktes in einer Fraktioniersäule
mit fünfundzwanzig theoretischen Böden ergab eine Fraktion, die bei 14o bis 146°
siedete und 8o °/o des gesamten hydrierten Produktes ausmachte. Diese Fraktion war
in der Hauptsache (3, 5, 5-Trimethylhexanol-1), also ein Alkoholprodukt. Der Rückstand
war ein Stoff von hohem Siedepunkt.
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Beispiel 5 Ein Versuch wurde in einem einzelnen Reaktionsgefäß mit
einer Kapazität von 2,11 wie im Beispiel q. durchgeführt, wobei die Olefinzufuhr
in diesem Falle die Fraktion eines Propylenpolymeren vom Siedepunkt zwischen 12o
bis 15o° (die trimere Fraktion) war und die Flüssigkeitsgeschwindigkeit
500 ccm/Std. betrug. Die anderen Reaktionsbedingungen waren dieselben wie
im Beispiel 4. Eine Gesamtumwandlung des Olefins von 40 °/o wurde erhalten. Das
nicht reagierte Olefin wurde in diesem Falle durch teilweise Destillation bei einem
Druck von Zoo mm vom Produkt getrennt, und der hinterbleibende Aldehyd (4g °/o)
wurde wie früher beschrieben hydriert. Die gemischten Alkohole (Cl,) wurden durch
Vakuumdestillation gewonnen und betrugen 7o Gewichtsprozent des hydrierten Materials,
wobei der Rückstand aus höhersiedenden Produkten bestand.
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Beispiel 6 Dieses Beispiel erläutert das Verfahren gemäß der Erfindung,
wobei die beschriebene Anlage gemäß dem Schema verwendet wurde.
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Wassergas, das verwendet wurde, enthielt 5o Molprozent Wasserstoff,
40 Molprozent Kohlenoxyd und einen Gesamtschwefelgehalt von 5o bis 70 g (als
elementarer Schwefel in Millionen Liter geschätzt).
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Die Mengen des verwendeten Materials und die Betriebsbedingungen waren
folgende, wobei die Teile Gewichte bedeuten: Wassergaszufuhr aus dem Behälter 1
. . 0,36 Teile Wassergastemperatur aus dem Vorwärmer 3 . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . 15o bis 16o° Frische Diisobutylenzufuhr zum Tank 5
0,47 Teile Kreislauf Diisobutylen zum Tank 5 ... o,4o Teile Isooctanzufuhr
zum Tank 5 . . . . . . . . . . 0,47 Teile Temperatur des Olefins aus dem Erhitzer
7 14o° C Reaktionstemperatur . . . . .. . . . . . . . . . . x5o bis 17o° Druck .............................
211 kg/qcm Olefinströmungsgeschwindigkeit ....... o,2 bis 0,3
Vol./Vol.
Reaktionsgefäß/Std. Kobaltgeschwindigkeit (als Metall geschätzt) . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,03 °/o der Gesamtolefinzufuhr Olefinumsatz
im Reaktionsgefäß 8 .... 5o °/o Überschüssiges Gas aus Hochdruckabscheider
1o (enthaltend 49 MOI-prozent H2 und 36 Molprozent CO) . . 0,25 Teile
Druck im Niederdruckabscheider ...... 11,6 kg/qcm Strömungsgeschwindigkeit
der Flüssigkeit im Gefäß 11 und 15 in Vol./Vol. der Tonerde/Std. .................
15 Temperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zoo bis 250° Druck
............................. 8,o8 kg/qcm Destillationsprodukt des Fraktionierapparates
17: Isooctan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,51 Teile Diisobutylen
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,435 Teile Reinigungsstrom aus Gefäß 1g:
Isooctan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,04 Teile Diisobutylen .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,035 Teile Alkoholdestillationsapparat 36:
Druck ......................... Zoo mm Destillationsprodukt (Trimethylhexanol) .
. . . . . . . . . . . o,43 Teile Destillationsrückstände (hochsiedende Oxoverbindungen)
0,07 Teile.