DE925225C - Impraegnierungsmittel und Verfahren zur Veredlung, insbesondere zum Wasserabstossendmachen von Geweben - Google Patents

Impraegnierungsmittel und Verfahren zur Veredlung, insbesondere zum Wasserabstossendmachen von Geweben

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DE925225C DED6426A DED0006426A DE925225C DE 925225 C DE925225 C DE 925225C DE D6426 A DED6426 A DE D6426A DE D0006426 A DED0006426 A DE D0006426A DE 925225 C DE925225 C DE 925225C
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Description

Es sind bereits Imprägnierungsmittel für Gewebe auf Siloxanbasis bekannt, die diese wasserabstoßend machen. Die bisher verwendeten Imprägnierungsmittel bedingen jedoch unerwünschte Erscheinungen bei den behandelten Geweben, wie z. B. das Auftreten von bleibenden Knickstellen und Strichen, wenn das behandelte Gewebe zusammengelegt oder geknittert wird. Dies macht sich besonders unangenehm bei Geweben aus Polyamid-, Polyakrylnitrilfasern und bei Kunstseide, wie Viskose- oder Acetatseide, bemerkbar. Insbesondere treten nach der Naßoder Trockenreinigung der behandelten Gewebe solche Druckstellen in größerem Maße auf.
Gegenstand der Erfindung ist ein Imprägnierungsmittel für Gewebe, das diese weitgehend wasserabstoßend macht, wobei diese Eigenschaft auch nach der Naß- und Trockenreinigung bestehenbleibt. Das Imprägnierungsmittel beseitigt auch bzw. vermindert sehr stark das Auftreten von bleibenden Knickstellen nach der Behandlung, insbesondere bei Geweben aus Polyamid-, Polyacrylnitrilfasern und Kunstseide vom Viscose- oder Acetatseidetyp. Durch die Behandlung mit dem Imprägnierungsmittel erhalten die Gewebe außerdem guten Griff, guten Faltenwurf und bessere Knitterfestigkeit.
Das neue Imprägnierungsmittel für Gewebe enthält 20 bis 70 Gewichtsprozent eines Methylpolysiloxans, das 2 bis 2,1 Methylreste auf ein Siliciumatom enthält und eine Viskosität von 1000 bis 100 000 cSt aufweist, sowie 80 bis
30 Gewichtsprozent eines Methyl-Wasserstoff-Polysiloxans, das ι bis 1,5 Methylreste sowie 0,75 bis 1,25 Wasserstoffatome, beide an Silicium gebunden, aufweist, wobei insgesamt 2. bis 2,25 Methylreste und Wasserstoffatome auf ein Siliciumatom kommen.
Die verwendeten Methylpalysiloxane sind handelsübliche Stoffe. Sie können -durch Hydrolyse und Kondensation einer Mischung· von Methylchloirsilanen der allgemeinen Formel (CHg)nSiCl4.,,, worin „ einen Wert von 2 bis 2,1 hat, erhalten werden.
Methyl-Wasserstoff-Polysiloxane der obigen Art können durch Hydrolyse und Kondensation von CH3HSiCl2 oder durch Mischhydrolyse und -kondensation dieses Stoffes mit einem Methylchlorsilan, wie (C H3) 3 Si Cl, (C H3) 2 H Si Cl und (C H3) 2 Si Cl2, erhalten werden.
Dem erfindungsgemäßen Imprägnierungsmittel können zur Beschleunigung der Kondensation der Siloxane noch Katalysatoren zugesetzt werden, und die Mischung kann sodann zur Imprägnierung von Geweben verwendet werden. Man kann auch die Gewebe nur mit dem Imprägnierungsmittel behandein und sie hinterher in eine Lösung des Katalysators tauchen. Geeignete Katalysatoren sind z. B. Metallsalze, wie Natriumbikarbonat, Natriumaluminat und Eisen-, Kobalt-, Mangan-, Blei- und Ziiiksalze von Carbonsäuren, insbesondere die entsprechenden Acetate, Octoate und Naphthenate.
Das Imprägniermittel kann unverdünnt auf das Gewebe ■ aufgetragen werden. Vorzugsweise wird es jedoch mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff, Chlorkohlenwasserstoff, Äther oder Alkohol, z. B. mit Benzol, Dioxan," Äthanol, verdünnt, um die aufzubringende Menge möglichst gering halten zu können.
Das Imprägnierungsmittel kann auch verdünnt in Form einer wäßrigen Emulsion angewendet werden. Zur Emulsionsherstellung verwendet man zweckmäßig einen sich beim Erhitzen zersetzenden Emulgator. Solche Emulgatoren stellen z. B. die quaternären Ammoniumhalogenide dar, die sich schon bei kurzzeitigem Erhitzen auf eine unterhalb der Schädigungstemperatur des Gewebes liegende Temperatur zersetzen. Geeignete quaternäre Ammoniumhalogenide sind die Alkylarylammoniumchloride, wie Trimethylbenzylammoniumchlorid und Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid. Gegebenenfalls kann man auch das Imprägniermittel mit einem der obengenannten Lösungsmittel verdünnen, um so seine Emulgierbarkeit zu erleichtern. Das Lösungsmittel 'kann dann nach der Emulgierung gegebenenfalls im Vakuum entfernt werden.
Emulsionen von Methyl-Wasserstoff-Polysiloxanen scheiden bei längerem Stehen, häufig Wasserstoff ab. Um dies zu vermeiden, ist es zweckmäßig, der Emulsion eine organische Säure, z. B. Essigsäure, zuzusetzen, die die Entwicklung von Wasserstoff verhindert. Die quaternären Ammoniumsalze stellen brauchbare.Emulgiermittel für solche Säuresysteme dar.
Das Imprägniermittel soll in solcher Menge auf das Gewebe aufgebracht werden, daß von diesem etwa ι bis 5 % der Organosiloxanmischung, berechnet auf das Gewicht des Gewebes, aufgenommen wird.
Das imprägnierte Gewebe wird sodann bis zu ι Stunde auf eine Temperatur zwischen 37 und 2460 erhitzt. Dadurch wird der größte Teil des an Silicium gebundenen Wasserstoffes des Methyl-Wasserstoff-Polysiloxans frei. Das gebildete Umsetzungsprodukt wird in dem Gewebe zu einem unlöslichen Polymerisat kondensiert und so das Gewebe für dauernd wasserabstoßend gemacht. Wird bei dgr Imprägnierung ein in der Hitze sich zersetzendes Emulgiermittel mitverwendet, so zersetzt sich dieses ebenfalls.
Gewebe, die mit dem erfindungsgemäßen Imprägniermittel vorteilhaft behandelt werden können, sind solche aus natürlichen Fasern, wie Baumwolle, Leinen, Seide oder Wolle, und aus Kunststoffasern, wie Polyamide, Polyacrylnitril, sowie Kunstseide vom Viskose- oder Acetattyp.
Von besonderer Bedeutung ist die Imprägnierung vor allem von Polyamidfasern und -geweben sowie von Acetatseide. Bei der Herstellung von Fäden aus solchen Stoffen werden die Fäden in geschmolzenem Zustand ausgepreßt und noch in weichem Zustand gestreckt. Dadurch entsteht in ihnen eine Spannung. Häufig werden die Fäden gewebt, ohne daß sie entspannt werden.. Wird ein solches Gewebe mit dem Imprägnierungsmittel behandelt und bei einer Temperatur von 204 bis 2460 mit einer heißen Oberfläche 5 bis 80 Sekunden in Kontakt gebracht, so wird nicht nur das Siloxanpolymerisat gehärtet, sondern es werden auch die Fäden entspannt. Durch die Imprägnierung wird auch die Bügelfähigkeit des Gewebes verbessert, da das imprägnierte Gewebe nicht am Eisen haftet und auch die Fasern selbst bei leichtem Erweichen nicht zusammenkleben.
Die. so behandelten Gewebe sind weitgehend wasserabstoßend, sowohl nach der Naß- wie nach der Trockenreinigung. Der Kontaktwinkel zwischen einem Wassertropfen und der Oberfläche des so behandelten Gewebes beträgt etwa iio°. Behandelte Gewebe aus Baumwolle, Leinen, Wolle, Polyamid, Polyacrylnitril und Kunstseide fühlen sich weich an und zeigen gute Griffigkeit. Bei Polyamid-, Polyacrylnitril- und Kunstseidengew.eben, die erfindungsgemäß behandelt werden, ist die Neigung zu bleibenden Knickstellen stark verringert.
Für die Versuche der. Beispiele 1 bis 9 werden die folgenden Polysiloxane,hergestellt:
i. Zu einer Mischung von 9,3 Gewichtsteilen Deeämethyltetrasiloxan und 735 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan werden 0,56 Gewichtsteile KOH gegeben. Dieses Gemisch wird sodann 8 Stunden auf i6o° erhitzt und hierauf auf etwa ioo° abgekühlt, worauf CO2 in Form von Trockeneis während eines Zeitraumes von 30 Minuten zugegeben wird. Diese Mischung wird dann filtriert und bei 2500 und 1 mm Druck rasch destilliert. Man erhält 625 Teile eines durch Trimethylsiloxy-
gruppen endblockierten, flüssigen Dimethylpolysiloxans, das eine Viskosität von iooo cSt aufweist. Dieser Stoff wird in den Beispielen als Siloxan I bezeichnet.
2. Zu einem Gemisch von 1,5 Gewichtsteilen Decamethyltetrasiloxan und 735 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan werden 0,56 Gewichtsteile KOH zugesetzt. Diese Mischung wird sodann 8 Stunden gerührt und auf eine Temperatur von i6o° erhitzt. Nach Abkühlung des Gemisches auf ioo° wird CO2 in Form von Trockeneis während eines Zeitraumes von 30 Minuten zugegeben. Die Mischung wird dann filtriert und bei 2500 und ι mm Druck rasch destilliert. Man erhält 630 Teile eines trimethylsiloxy-endblockierten, flüssigen Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 12 500 cSt. Dieser Stoff wird in den Beispielen als Siloxan II bezeichnet.
3. Zu einer Mischung von 1,2 Gewichtsteilen Decamethyltetrasiloxan und 735 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan gibt man 0,56 Gewichtsteile KOH. Das Gemisch wird hierauf 8- Stunden gerührt und auf i6o° erhitzt. Sodann wird es auf ioo° abgekühlt und CO2 in Form von Trockeneis wird während eines Zeitraumes von 30 Minuten zugegeben. Die Mischung wird dann filtriert und bei 2500 und 1 mm Druck rasch destilliert. Hierbei werden 620 Teile eines trimethylsiloxy - endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 30 000 cSt erhalten. Dieser Stoff wird in den Beispielen als Siloxan III bezeichnet.
4. Eine Mischung aus 1000 Teilen CH3HSiCl2 und 51,5 Teilen (CH3)3SiCl wird zu 750 Teilen
Benzol gegeben und auf 200 abgekühlt. Zu ihr werden 675 Teile Isopropylalkohol während eines Zeitraumes von 10 Minuten und hierauf 783 Teile Wasser während 1 Stunde gegeben, wodurch Hydrolyse stattfindet. Dann werden weitere 750 Teile Benzol dem Reaktionsgemisch zugesetzt. Das Produkt wird sechsmal mit Wasser gewaschen und zwecks Entfernung des Benzols und der niedrigsiedenden Produkte bei 1150 und 3 mm Druck destilliert. Man erhält 475 Teile eines trimethylsiloxy - endblockierten Methyl-Wasserstoff-Polysiloxans, das in den Beispielen als Siloxan IV bezeichnet ist.
Beispiel 1
Zu einem Gemisch von 24 Gewichtsteilen Siloxan IV und 6 Gewichtsteilen Siloxan I gibt man 3 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid und 0,1049 Gewichtsteile Essigsäure.
Die Mischung wird dann mit 967 Gewichtsteilen Wasser in einer Kolloidmühle emulgiert. Mit dieser 3%>igen Siloxanemulsion wird ein Gewebe aus Acetatseide imprägniert und 20 Minuten auf 1500 erhitzt. Nach dieser Behandlung beträgt der Beregnungstest des Gewebes 90. Das Gewebe wird hierauf mit Seife gewaschen. Sein Beregnungstest beträgt immer noch 90, und bei ihm treten keine merklichen unerwünschten Knickstellen auf.
Beispiel 2
Zu einem Gemisch von 24 Gewichtsteilen Siloxan IV und 6 Gewichtsteilen Siloxan II gibt man 3 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid und 0,1049 Gewichtsteile Essigsäure. Die Mischung wird sodann mit 967 Gewichtsteilen Wasser in einer Kolloidmühle emulgiert, so daß man eine Emulsion mit einem Siloxangehalt von 3 % erhält. Mit dieser Emulsion wird ein Gewebe aus Acetatseide imprägniert und nach der Behandlung S Minuten lang auf eine Temperatur von 1500 erhitzt. Hierauf beträgt der Beregnungstest des Gewebes 90. Das Gewebe wird sodann mit Seife gewaschen, worauf es einen Beregnungstest von 80 bis 90 aufweist. Das imprägnierte Gewebe zeigt beim Zusammenlegen keinerlei Spuren von unerwünschten Knickstellen.
Beispiel 3
Zu einem Gemisch aus 18 Gewichtsteilen SiI-oxan IV, 15 Gewichtsteilen Wasser, 19 Gewichtsteilen Toluol und 12 Gewichtsteilen Siloxan II gibt man 3 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid. Die Mischung wird sodann mit 942 Gewichtsteilen Wasser in einer Kolloidmühle emulgiert. Die Emulsion enthält 3°/o Siloxan. Mit ihr werden die folgenden Gewebe imprägniert und 5 bis 10 Minuten bei 150° behandelt, wobei die angegebenen Beregnungstestwerte erreicht werden.
95
5 Min./i5o° ioMin./i5o°
1. Musselin ...
2. Plaidköper .
3. Acetatseide
90 90
90
100
100
Das Kunstseidengewebe zeigt im Gebrauch keine merklichen Spuren von Knickstellen.
Beispiel 4
Zu einem Gemisch von 67 Gewichtsteilen Siloxan IV, 19 Gewichtsteilen Wasser, 74 Gewichtsteilen Methylenchlorid und 67 Gewichtsteilen Siloxan II gibt man 8 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid. Die Mischung wird sodann mit 3493 Gewichtsteilen Wasser in einer Kolloidmühle emulgiert. Die erhaltene Emulsion enthält 3 % Siloxane. Mit ihr werden die folgenden Gewebe imprägniert und 5 Minuten auf 1500 erhitzt, wobei die folgenden Beregnungstestwerte erhalten werden:
1. Musselin 100
2. Gewebe aus Baumwolle und Viskoseseide .. 100
3. Wollköper 90
4. Acetatseide 100
5. Acetatcrepe 70
6. Acetatatlas 70
7. Grober Seidenstoff (Acetatprodukt) 90 bis 100
8. Anzugstoff (Viskoseprodukt) 100
Alle behandelten Gewebe zeigen guten Griff, und die Kunstseidengewebe weisen beim Gebrauch keine auffallenden Knickstellen auf.
Beispiels
Zu einem Gemisch von 354 Gewichtsteilen Methylenchlorid, 248,5 Gewichtsteilen Wasser und 177 Gewichtsteilen Siloxan III gibt man 17 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid und emulgiert die Mischung in einer Kolloidmühle. Die Emulsion wird zu 154 Gewichtsteilen Siloxan IV gegeben, worauf man 10 1 Wasser zu der Emulsion gibt. Die Mischung wird sodann nochmals in einer Kolloidmühle emulgiert. Die folgenden Gewebe werden mit der Emulsion imprägniert und 5 Minuten bei 1500 behandelt, worauf sie die folgenden Beregnungstestwerte aufweisen:
1. Musselin 80
2. Baumwollköper 80
3. Acetatseide 90
4. Polyamidzeltplane ... 100
Alle diese Gewebe zeigen guten Griff, und die Kunstseide- und Polyamidgewebe bekommen keine merklichen Knickstellen.
Beispiel 6
Ein Acetatseideköpergewebe wird mit einer Mischung von 194 Gewichtsteilen Toluol, 3,6 Gewichtsteilen Siloxan IV und 2,4 Gewichtsteilen Siloxan II überzogen und 10 Minuten lang auf 2320 erhitzt. Das imprägnierte Gewebe hat einen Beregnungstestwert von 80. Es zeigt guten Griff und weist keine auffallenden Knickstellen auf.
B e i s ρ i e 1 7
Mit einer Mischung von 194 Gewichtsteilen Toluol, 2,4 Gewichtsteilen Siloxan IV und 3,6 Gewichtsteilen Siloxan II wird ein Acetatseidenköpergewebe imprägniert und 10 Minuten bei 1500 gehärtet. Sodann beträgt sein Beregnungstestwert 80. Das Gewebe ist weich und erhält im Gebrauch kaum unerwünschte Knickstellen.
.. Beispiels
Zu einer Mischung von 1405 Gewichtsteilen Siloxan IV, 935 Gewichtsteilen Siloxan II und 1260 Gewichtsteilen Methylenchlorid gibt man 234 Gewichtsteile Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid. Die Mischung wird sodann mit 2016 Gewichtsteilen Wasser in einer Kolloidmühle emulgiert und mit 52,6 1 Wasser verdünnt. Dies ergibt eine Emulsion mit einem Siloxangehalt von 4%. Mit dieser Emulsion werden die folgenden Gewebe behandelt und 5 Minuten auf 1500 erhitzt, wodurch die aufgeführten Beregnungstestwerte erreicht werden:
1. Musselin 100
2. Baumwollköper 100
3. Polyacrylnitrilgewebe .. 100
4. Polyamidgewebe 100
5. Polyamidzeltplanen .... 100
6. Wolle 100
7. Acetatköper 100
8. Acetatseide 100
Alle diese Gewebe fühlen sich nach der Behandlung weich an, und die Kunstseide-, Polyamid- und Polyacrylnitrilgewebe bleiben im wesentlichen frei von unerwünschten Knickstellen.

Claims (5)

  1. Patentansprüche:
    i. Imprägnierungsmittel zur Veredlung, insbesondere zum Wasserabstoßendmachen von Geweben, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 20 bis 70 Gewichtsprozent eines Methylpolysiloxans; das zwischen 2 und 2,1 Methylradikale auf ein Siliciumatom enthält und eine Viskosität von 1000 bis 100 000 cSt aufweist, und 80 bis 30 Gewichtsprozent eines Methyl-Wasserstoff-Polysiloxans, das zwischen 1 und 1,5 Methylradikale und zwischen 0,75 und 1,25 Wasser stoff atome, beides an Silicium gebunden, enthält, wobei insgesamt zwischen 2 und 2,25 Methylradikale und Wasserstoffatome auf ein Siliciumatom kommen.
  2. 2. Imprägnierungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an einem organischen Lösungsmittel, in dem die Mischung der Siloxane löslich ist.
  3. 3. Imprägnierungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an Wasser und Emulgator, wobei als Emulgatoren insbesondere quaternäre organische Basen, wie Trialkylbenzylammoniumchlorid, verwendet sind.
  4. 4. Imprägnierungsmittel nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch 'einen zusätzlichen Gehalt an einem organischen Lösungsmittel, in dem die Mischung der Siloxane löslich ist.
  5. 5. Verfahren zur Imprägnierung von Geweben, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gewebe mit dem Imprägnierungsmittel nach Anspruch 1 bis 4 befeuchtet und 5 Sekunden bis ι Stunde auf eine Temperatur von 37 bis 2460 erhitzt.
    © 9602 3.55
DED6426A 1949-11-10 1950-09-30 Impraegnierungsmittel und Verfahren zur Veredlung, insbesondere zum Wasserabstossendmachen von Geweben Expired DE925225C (de)

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