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Verfahren zur Herstellung von aus chemisch aktivem Kohlenstoff bestehenden
Körpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus chemisch aktivem
Kohlenstoff bestehenden Körpern. Es ist bereits ein Verfahren zur Verkohlung verdichteter,
zusammenhängender Körper aus Kohle oder Kohle enthaltenden Gemischen bekgnnt, das
zur Herstellung von Körpern aus chemisch aktivem Kohlenstoff dient. Die verkohlten
Körper eignen sich besonders zur .Verwendung bei der Herstellung von Schwefelkohlenstoff,
bei welcher Schwefeldämpfe über heißen Kohlenstoff geleitet werden, und weisen Eigenschaften
auf, die denjenigen der üblicherweise bei der Herstellung von Schwefelkohlenstoff
verwendeten Holzkohle nahekommen. Damit verkohlte Körper von hinreichender Festigkeit
erzielt werden können, ist es erforderlich, daß sich die Kohle oder das Kohle enthaltende
Gemisch, aus welchen die zusammenhängenden, zu verkohlenden Körper bestehen, in
einem geeigneten Zustand feiner Verteilung befinden und daß sie eine zwischen bestimmten
Grenzwerten liegende Agglutinationskraft besitzen. Es ist weiterhin erforderlich,
daß die zusammenhängenden Körper auf die Verkohlungstemperatur genügend langsam
erhitzt werden, so daß die Herstellung von zusammenhängenden verkohlten Körpern
unter Vermeidung einer merkbaren Quellung gesichert ist.
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Die im folgenden beschriebenen Amine haben in flüssigem Zustand die
Eigenschaft, bituminöse Kohle sowie andere, durch Umwandlung oder Verfall von Pflanzen
entstandene kohlenstoffhaltige Stoffe von hochwertiger Kohle bis herunter zur Braunkohle
und zum Torf aufzuschließen oder zu peptisieren. Das Amin zerstört das innere Gefüge
des kohlenstoffhaltigen Stoffes ganz oder zu einem wesentlichen Teil, so daß Teilchen
entstehen, die kolloidale Größe haben
oder sich dieser nähern. Wenn
das mengenmäßige Verhältnis des Amins zu den peptisierten Teilchen in dem Gemisch,
das bei einer solchen Peptisation entsteht, derart ist, daß nahezu das, gesamte
anwesende Amin von den Teilchen adsorbiert wird, wird dieses Gemisch im folgenden
als Kohle-Amin-Peptisationsgemisch bezeichnet. Die Wirkung des Amins kann durch
Zufuhr von Wärme beschleunigt werden.
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Der Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß durch die innige
Vermischung eines solchen Kohle-Amin-Peptisationsgemisches mit einer zu verkohlenden
Kohle bei der Herstellung von chemisch aktiven verkohlten Körpern die Bedingung
gemildert wird, eine Kohle oder ein Kohlengemisch mit einer zwischen bestimmten
Grenzen liegenden Agglutinationskraft verwenden zu müssen.
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Gemäß der Erfindung werden zur Herstellung von aus chemisch aktivem
Kohlenstoff bestehenden Körpern zusammenhängende Körper aus einem Ausgangsstoff
aus feinverteilter Kohle, welcher einen Agglutinationswert zwischen 5 und
15 besitzt und in welchen ein Kohle-Amin-Peptisationsgemisch eingebracht
ist, einer Verkohlung unterworfen, indem sie in einer im wesentlichen nicht oxydierenden
Atmosphäre bis auf mindestens q.7o und nicht über 6oo° mit einer derartigen Geschwindigkeit
erhitzt werden, daß die entstehenden Körper keine wesentliche Quellung aufweisen.
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Die Agglutinationswerte, von denen oben und im folgenden die Rede
ist, sind in Einheiten gemessen, die der Spezifikation Nr. 705, 1936, der
British Standards Institution entsprechen.
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Der Ausdruck kohlehaltiger Ausgangsstoff bezeichnet eine einzige Kohlenart
mit einem zwischen und =5 liegenden Agglutinationswert oder ein Gemisch von zwei
oder mehr verschiedenen Kohlenamen oder von einer oder mehreren Kohlenarten mit
einem oder mehreren anderen kohlenstoffhaltigen Stoffen, z. B. Anthrazit, Koks,
Torf oder Sägemehl. Die Art und das Mengenverhältnis der Bestandteile dieses Gemisches
sind so gewählt, daß dieses einen Agglutinationswert aufweist, der zwischen den
obengenannten Grenzen liegt. Der Agglutinationswert der Kohle oder des Gemisches
muß nicht der ihnen von Natur aus eigene sein. Er kann vielmehr auf künstlichem
Wege erzeugt worden sein, indem eine Kohle oder ein Gemisch von höherem Agglutinationswert
einer Oxydation oder einer Behandlung mit einem Stoff ausgesetzt worden ist, der
wie Schwefel geeignet ist, die Agglutinationseigenschaften von Kohle zu verändern.
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Der in Verbindung mit dem Ausgangsstoff Kohle verwendete Ausdruck
feinverteilt bezeichnet einen Feinheitsgrad, welcher durch eine derartige Auflösung
in Teilchen erzielt wird, daß mindestens 8o °/o des Stoffes durch ein Sieb Nr. 8o
(DIN Mt) hindurchgehen.
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Die bei der Erfindung verwendeten Amine sind aliphatische, araliphatische
und aromatische Amine sowie heterocy clische Stickstoffbasen mit einem 5- oder 6teiligen
heterocyclischen Ring, der ein Stickstoffatom enthält. Als aliphatische Amine werden
vorteilhaft Amine verwendet, die mindestens eine primäre Aminogruppe oder mindestens
eine Hydroxylgruppe enthalten. Der Ausdruck araliphatische Amine bedeutet hierbei
ein Amin, in welchem eine Aminogruppe an dem aliphatischen Teil eines organischen
Restes hängt, der zum Teil aromatisch und zum Teil aliphatisch ist. Als besonders
geeignete Amine können die folgenden genannt werden: primäre aliphatische Monamine,
die nicht mehr als 12 Kohlenstoffatome enthalten, z. B. n-Propylamin, Isopropylamin,
a-Methylpropylamin, n-Amylamin, n-Dodecylamin, Allylamin; Alkylendiamine, die nicht
mehr als 6 Kohlenstoffatome in der aliphatischen Kette enthalten, z. B. Äthylendiamin,
Propylendiamin oder Hexamethylendiamin; Polyalkylenpolyamine, die mindestens eine
primäre Aminogruppe enthalten, z. B. Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und Tetraäthylenpentamin;
araliphatische Amine, z. B. Benzylamin oder ß-Phenyläthylamin; aliphatische Hydroxyamine,
die primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen enthalten, insbesondere Monoäthanolamin,
Diäthanolamin, Triäthanolamin oder n-Hydroxy-äthyläthylendiamin; aromatische Amine,
insbesondere diejenigen der Benzolreihen, z. B. Anilin, und heterocyclische Stickstoffbasen
wie oben beschrieben, z. B. Pyridin, Piperidin, Quinolin, Pyrrol und Pyrrolidin.
Anstatt eines einzigen Amins kann ein Gemisch von zwei oder mehreren Aminen verwendet
werden.
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Um in den Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle ein Kohle-Amin-Peptisationsgemisch
einzubringen, ist es nicht nötig, daß ein schon vorher gebildetes Kohle-Amin-Peptisationsgemisch,
d. h. ein im wesentlichen schon das gesamte Amin in adsorbiertem Zustand enthaltendes
Gemisch mit dem Ausgangsstoff gemischt wird. Es wird im allgemeinen zweckmäßiger
sein, das Kohle-Amin-Peptisationsgemisch erst an Ort und Stelle zu bilden. Zu diesem
Zwecke kann derAusgangsstoff aus feinverteilter Kohle mit dem Amin gemischt werden,
so daß das letztere auf den Ausgangsstoff einwirkt, um mit ihm ein Kohle-Amin-Peptisationsgemisch
zu bilden. Der Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle kann jedoch auch mit einem
Anfangsgemisch gemischt werden, das aus einem Amin und einem kohlenstoffhaltigen
Stoff der oben beschriebenen Art besteht und zur Bildung eines Kohle-Amin-Peptisationsgemisches
an Ort und Stelle führt.
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Dieses Kohle-Amin-Peptisationsgemisch bildet sich an Ort und Stelle
oder auch vor der Vermischung mit dem Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle, indem
das in flüssigem Zustand (d. h. in geschmolzenem Zustand im Falle eines festen Amins)
befindliche Amin in das innere Gefüge des kohlenstoffhaltigen Stoffes eindringt.
Hierbei wird dieser letztere ganz oder zu einem wesentlichen Teil in Teilchen aufgespalten,
die kolloidale Größe haben oder sich dieser nähern. Das Amin ist hierbei in einem
derartigen Mengenanteil zugegen, daß es sich im wesentlichen in adsorbiertem Zustand
befindet. Dieser Mengenanteil ändert sich, wenn die maximale Peptisation erzielt
werden soll, weitgehend mit der Güte des kohlenstoffhaltigen Stoffes. So erfordern
bituminöse Kohlen von geringerer Güte mit größerer innerer Oberfläche einen höheren
Anteil an Amin als solche von höherer Güte mit einer kleineren inneren Oberfläche.
Wenn der Kohlenstoffgehalt der
Kohle (berechnet unter Zugrundelegung
von trockener, mineralfreier Kohle, wie in den vom British National Commitee, World
Power C onference, herausgegebenen »Technical Data an Fuela, 1950, S. 394 bis 395
beschrieben), von 80 auf 92 °,/o ansteigt, nimmt das Verhältnis von Amin
zu Kohle von etwa i : q. auf etwa i : 1o oder weniger ab, sofern Äthylendiamin verwendet
wird. Obwohl Kohlen mit einem Kohlenstoffgehalt bis zu 92 °/o benutzt werden können,
ist es vorteilhaft, bituminöse Kohle, insbesondere Glanzkohle, mit einem Kohlenstoffgehalt
von nicht mehr als 87 °%,, zu verwenden.
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Das Amin kann mit dem kohlenstoffhaltigen Stoff in einem derartigen
Mengenverhältnis gemischt werden, daß das gesamte Amin sich in adsorbiertem Zustand
befindet, wenn der Peptisationsvorgang vollendet ist. In diesem Falle übt dieser
eine Quellwirkung auf den kohlenstoffhaltigen Stoff aus, die vollendet sein muß,
bevor die zusammenhängenden Körper der Verkohlung ausgesetzt werden. Dies kann bei
Raumtemperatur stattfinden oder während der Erhitzung der Körper auf die Verkohlungstemperatur.
Es kann statt dessen jedoch auch ein Aminanteil verwendet werden, der größer ist
als derjenige, der adsorbiert werden kann. In diesem Falle wird die Gesamtheit oder
ein Teil der peptisierten Teilchen in dem nicht adsorbierten Amin eine Dispersion
bilden. Ein solcher Überschuß wird jedoch, bevor die zusammenhängenden Körper einer
Verkohlung ausgesetzt werden, eliminiert, indem er z. B. von den Teilchen des Ausgangsstoffes
aus feinverteilter Kohle adsorbiert oder während der Erwärmung der Körper auf die
Verkohlungstemperatur verdampft wird.
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Wenn das Amin selbst in den Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle
eingebracht worden ist, um mit diesem ein Kohle-Amin-Peptisationsgemisch zu bilden,
muß der Anteil des Amins mindestens genügend groß sein, um die Teilchen des Ausgangsstoffes
vollständig zu bedecken, so daß schließlich Amin in adsorbiertem Zustand in der
ganzen Masse zugegen ist. Der zu diesem Zwecke verwendete Anteil kann so groß sein,
daß das Amin im wesentlichen gänzlich adsorbiert wird und hierbei, wie oben beschrieben,
nur eine Quellwirkung auf den Stoff ausübt. Statt dessen kann jedoch auch ein diesen
Anteil übersteigender Aminüberschuß verwendet werden, um z. B. ein plastisches Gemisch
zu erzeugen, das beispielsweise in einer Strangpresse leicht zu zusammenhängenden
Körpern verformt werden kann. An Stelle eines Aminüberschusses können zu diesem
Zwecke andere Verdünnungsmittel, z. B. Wasser, verwendet werden. Diese dürfen aber
erst nach vollendeter Peptisation hinzugefügt werden, da die Gegenwart irgendeines
Verdünnungsmittels der Peptisierungswirkung des Amins abträglich ist.
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Wenn der Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle mit einem schon vorher
gebildeten Kohle-Amin-Peptisationsgemisch oder mit einem Anfangsgemisch, das aus
einem Amin und aus einem kohlenstoffhaltigen Stoff besteht, gemischt wird, können
solche Gemische in folgender Weise hergestellt werden: Der kohlenstoffhaltige Stoff
wird mit einem derartigen Aminanteil gemischt, daß, wie oben beschrieben, nur ein
Quellvorgang erzeugt wird. Bei Benutzung eines schon vorher gebildeten Kohle-Amin-Peptisationsgemisches
muß dieser Vorgang vor der Mischung mit dem Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle
vollkommen abgeschlossen sein, während dies bei der Verwendung eines Anfangsgemisches
nach der Mischung mit dem Ausgangsstoff der Fall sein muß. In vielen Fällen werden
die Gemische, die einen solchen Anteil an Amin enthalten, fest oder nahezu halbfest
sein, bevor oder nachdem der Quellvorgang abgeschlossen ist. Für manche Zwecke mag
es erwünscht sein, ein Anfangsgemisch herzustellen, das einen derartigen V berSChuß
an Amin enthält, daß das Gemisch eine plastische oder flüssige Beschaffenheit hat,
damit es z. B. mit dem Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle in eine plastische
Masse verarbeitet werden kann, die geeignet ist, in zusammenhängende Körper verformt
zu werden. An Stelle eines Überschusses an Amin können, wie oben beschrieben, andere
Verdünnungsmittel dazu verwendet werden, dem Anfangsgemisch die erwünschte Konsistenz
zu erteilen.
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Für manche Zwecke kann es wünschenswert sein, einen so großen Überschuß
an Amin zu verwenden, daß eine flüssige Dispersion der peptisierten Teilchen in
dem Amin erzeugt wird. jeder ungelöst gebliebene Rest des kohlenstoffhaltigen Stoffes
kann entfernt oder in der Mischung belassen werden. Wenn der ungelöste Rückstand
entfernt worden ist, ist die verbleibende flüssige Dispersion eine Extraktlösung.
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Wenn Anfangsgemische einschließlich Extraktlösungen, die einen Überschuß
an Amin enthalten, mit dem Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle gemischt werden,
wird der Überschuß an Amin in der oben beschriebenen Weise entfernt. Extraktlösungen,
die einen Extrakt mit zu geringer Konzentration enthalten, können vor der Verwendung
konzentriert werden, z. B. durch Verdampfung einer geeigneten Teilmenge des Amins.
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Es ist auch möglich, mit dem Ausgangsstoff aus feinverteilter Kohle
einen festen Extrakt zu mischen, der durch Ausfällen des Extraktes aus einer Extraktlösung
hergestellt worden ist, da eine solche Ausfällung aus den peptisierten Teilen des
kohlenstoffhaltigen Stoffes besteht, die das adsorbierte Amin enthalten, und daher
ein Beispiel eines schon vorher gebildeten Kohle-Amin-Peptisationsgemisches darstellt.
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Es ist bekannt, daß Holzkohle und aus Kohle hergestellte Kohlenstoffkörper
schneller reagieren, wenn sie vorher mit einer kleinen Menge des Stoffes, z. B.
Schwefel, mit welchem sie anschließend reagieren sollen, gemischt worden sind. Dies
mag darauf zurückzuführen sein, daß der zugemischte Stoff den Kohlenstoff davor
schützt, mit anderen Stoffen zu reagieren, bevor die erwünschte Reaktion durchgeführt
worden ist, oder daß der zugemischte Stoff das Bestreben hat, die Poren daran zu
hindern, sich bei Erhöhung der Temperatur zu schließen. Es ist auch bekannt, solche
Kohlen oder Koks mit aktivierenden :Mitteln, z, B. Natriumkarbonat, zu behandeln,
um ihreReaktionsfähigkeit zuerhöhen. Solche schützenden oder aktivierenden Mittel
können den zu verkohlenden Gemischen während der Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung zugemischt- werden.
Die Gegenwart einer Flüssigkeit
in der Menge, die erforderlich ist, um eine für das Strangpressen geeignete pastige
Beschaffenheit des Gemisches zu erzielen, ist von Vorteil, da sie eine gleichmäßige
Verteilung solcher `Mittel, wie Schwefel oder Natriumkarbonat, durch das ganze Gemisch
hindurch fördert.
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Die Art der zusammenhängenden, zu verkohlenden Körper und die Geschwindigkeit,
mit welcher sie bis zur Verkohlungstemperatur erhitzt werden, müssen derart sein,
daß sie die Gewinnung von zusammenhängenden verkohlten Körpern, die keine wesentliche
Quellung erfahren haben, sichern. Die Erwärmung darf nicht so schnell vor sich gehen,
daß das Eintreten der bekannten Erscheinungen des Schmelzens, des Vereinigens und
des Quellens der Teilchen, die bei der Verkokung auftreten, verursacht wird. DieErwärmung
darf aber auch nicht so langsam vorgenommen werden, daß die Teilchen nicht genügend
inneren Zusammenhang erhalten. Üblicherweise ist eine Erwärmungsgeschwindigkeit
von roo° pro Stunde ausreichend, jedoch sollte im Falle von Ausgangsstoffen aus
feinverteilter Kohle mit einem Agglutinationswert von oder nahe der oberen Grenze
von 15 die Erwärmungsgeschwindigkeit geringer sein, z. B. 30° pro Stunde. Während
der V erkohlung ist eine im wesentlichen nicht oxydierende Atmosphäre in beliebiger
Weise sichergestellt. Eine aus handelsüblichem reinem Stickstoff bestehende Atmosphäre
stellt zusammen mit den sich während der Verkohlung entwickelnden flüchtigen Erzeugnissen
eine hinreichend nicht oxydierende Atmosphäre dar.
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Mit zusammenhängenden verkohlten Körpern sind Körper gemeint, die
eine genügende Festigkeit besitzen, um einem Brechen oder einer unzulässigen Pulverisierung
während ihrer Handhabung oder während einer anderen mechanischen Behandlung, der
sie bei ihrer Verwendung ausgesetzt sind, zu widerstehen, obwohl es möglich ist,
sie von Hand mit Gewalt zu zerbrechen. Diese Eigenschaft kann mit Hilfe folgender
Prüfmethode für Abriebfestigkeit gemessen werden: Der verkohlte Körper oder die
Kohle werden gemahlen, so daß sie durch ein Sieb Nr. 5 (DIN 1171) hindurchgehen
können und von einem Sieb Nr. ro (DIN 1171) nicht durchgelassen werden. 2 g des
gemahlenen Stoffes werden in ein Rohr gefüllt, das eine Länge von 30,5 cm
und einen inneren Durchmesser von 2,5 cm besitzt und zwölf Stahlkugeln mit einem
Durchmesser von 8 mm enthält. Man läßt das Rohr ro Minuten lang mit fünfundzwanzig
Umdrehungen pro Minute in einer senkrechten Ebene um eine rechtwinklig zu seiner
Längsachse verlaufende Achse umlaufen, so daß die Kugeln abwechselnd von einem Ende
des Rohres zu dem anderen fallen. Der behandelte Stoff wird anschließend mit einem
Sieb Nr. 3o (DIN 1171) gesiebt. Die Größe der Abriebfestigkeit kommt durch den Prozentsatz
der von dem Sieb nicht durchgelassenen Stoffmenge zum Ausdruck. Für geeignete verkohlte
Körper sollte dieser Wert mindestens 40 °,!o betragen.
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Die Erzeugnisse des Verfahrens gemäß der Erfindung, die sich besonders
für die Verwendung bei der Herstellung des Schwefelkohlenstoffes eignen, können
gleichfalls für andere Zwecke verwendet werden, für welche chemisch aktiver Kohlenstoff
benötigt wird. Sie können z. B. nach ihrer Zerkleinerung an Stelle von Holzkohle
bei der Oberflächenhärtung von Stahl durch Aufkohlung mit Hilfe eines aus Kohlenstoff
und Bariumkarbonat bestehenden Gemisches verwendet werden. .
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Die folgenden Ausführungsbeispiele, bei denen die angegebenen Teile
Gewichtsanteile sind, dienen zur Erläuterung der Erfindung. Ausführungsbeispiel
i Eine mittelmäßig backende Yorkshire-Kohle mit einem (nach der obengenannten Methode
berechneten) Kohlenstoffgehalt von 84,3 °/a und einem Agglutinationswert von ro
wird derart gemahlen, daß sie durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht. Vier
abgesonderte Mengen von je go Teilen gemahlener Kohle werden mit je ro Teilen eines
der folgenden Amine gemischt: Anilin, Benzylamin, Piperidin, Monoäthanolamin. Aus
jedem dieser Gemische wird durch Pressen bei einem Druck von 315 kg/cmz ein zusammenhängender
Körper gebildet. Die Körper werden anschließend in einer nicht oxydierenden Atmosphäre
mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von roo° pro Stunde bis auf 500° erhitzt und
weitere 2 Stunden unter dieser Temperatur gehalten. Die erzeugten verkohlten Körper
oder Kohlen weisen folgende mit der »Methode des kritischen Luftstromes« (s. )Journal
of the Institute of FueU, 1934, Bd. 7, S. 139) gemessene Reaktionsfähigkeit und
folgende Abriebfestigkeit auf:
| Verkohlter Körper @teaktions- Abrieb- |
| erzeugt unter Zusatz von fähigkeit festiigkeit |
| in cm /min lo |
| Anilin ............... 141,58 58,0 |
| Benzylamin .......... 113,27 76,o |
| Piperidin............. 198,22 845 |
| Monoäthanolamin ... 141,58 46,o |
Der Versuch mit der Methode des kritischen Luftstromes wird folgendermaßen durchgeführt:
Der verkohlte Körper wird gemahlen, bis Teilchen von einer Größe entstehen, die
durch Siebe Nr. 5 bis ro (DIN 1171) hindurchgehen. Eine gegebene Menge des gemahlenen
Stoffes wird bis zu einer bestimmten Höhe in eine durchsichtige, am oberen Ende
offene Quarzröhre eingeführt. Der Stoff wird hierbei auf einer mit zahlreichen Öffnungen
versehenen Gooch-Scheibe am Boden der Röhre abgelagert. Oberhalb des gemahlenen
Stoffes ist ein elektrischer Heizkörper angeordnet. Die Röhre und der Heizkörper
sind in einem hitzebeständigen, durchsichtigen Gehäuse eingeschlossen. In das Gehäuse
wird Luft eingeführt, derart, daß sie nach unten durch den gemahlenen Stoff hindurchströmt
und anschließend aus dem Gerät austritt. Der Heizkörper wird für eine bestimmte
Zeitdauer, z. B. 5 Minuten, eingeschaltet, während welcher Zeit Luft durch den gemahlenen
Stoff mit einer bestimmten Geschwindigkeit hindurchgeführt wird. Es wird anschließend
die Zeitdauer festgestellt, während welcher der gemahlene Stoff bei abgeschaltetem
Heizkörper und bei Hindurchströmen der Luft weiterglüht.
Die Versuche
werden mit immer größer werdenden Strömungsgeschwindigkeiten wiederholt, bis zwei
aufeinanderfolgende Luftgeschwindigkeiten ermittelt werden, bei welchen der gemahlene
Stoff einerseits noch nach 2o Minuten weiterglüht und andererseits nach 2o Minuten
nicht mehr weiterglüht. Der Durchschnitt dieser zwei Strömungsgeschwindigkeiten
stellt den kritischen Luftstrom für den geprüften Stoff dar.
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Ausführungsbeispiel 2 Eine nicht backende Warwickshire-Kohle mit einem
Kohlenstoffgehalt von 8o % und einem Agglutinationswert von weniger als 5
wird derart gemahlen, daß sie durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht. 8o
Teile der gemahlenen Kohle werden mit 2o Teilen eines Anfangsgemisches vermischt,
welches durch die Vermischung von gleichen Teilen einer backenden Wales-Kohle gleicher
Mahlung mit Monoäthanolamin bei gewöhnlicher Temperatur hergestellt wird. Aus dem
auf diese Weise erzielten Gemisch wird, wie in Ausführungsbeispiel i beschrieben,
ein zusammenhängender Körper gebildet und anschließend verkohlt. Der erzeugte verkohlte
Körper hat eine nach der »Methode des kritischen Luftstromes« gemessene Reaktionsfähigkeit
von 141,58 em3/min, eine Druckfestigkeit von 20,04 kg,i'cm' und eine Abriebfestigkeit
von ungefähr 5o %. Bei der Prüfung der Reaktionsfähigkeit mit Schwefeldampf
durch Herstellung von Schwefelkohlenstoff werden 3,35 g nicht raffinierten Schwefelkohlenstoffes
pro Gramm verkohlten Körpers erzielt. Unter den gleichen Bedingungen ergibt eine
Probe Holzkohle pro Gramm 3,45 g nicht raffinierten Schwefelkohlenstoff.
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Ausführungsbeispiel 3 Es wird in der gleichen Weise verfahren, wie
in Ausführungsbeispie12 beschrieben, mit der Ausnahme, daß an Stelle der nicht backenden
Warwickshire-Kohle die in Ausführungsbeispiel i genannte mittelmäßig backende Yorkshire-Kohle
verwendet wird. Der entstehende verkohlte Körper hat eine nach der »Methode des
kritischen Luftstromes« gemessene Reaktionsfähigkeit von 113,27 cm3/min, eine Druckfestigkeit
von 22,i5 kg/cm' und eine Abriebfestigkeit von ungefähr 6o bis 7o °!o. Bei der in
Ausführungsbeispiel e beschriebenen Prüfung der Reaktionsfähigkeit durch Herstellung
von Schwefelkohlenstoff werden 3,40 g nicht raffinierten Schwefelkohlenstoffes erzielt.
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Ausführungsbeispiel 4 Eine schwach backende Northumberland-Kohle mit
einem Kohlenstoffgehalt von 820/, und einem Agglutinationswert von ungefähr
5 wird derart gemahlen, daß sie durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht. 6o
Teile der gemahlenen Kohle werden mit 4o Teilen der mittelmäßig backenden, in Ausführungsbeispiel
i beschriebenen Yorkshire-Kohle gleicher Mahlung gemischt. Das Gemisch wird befeuchtet
mit 12,5 Teilen einer Kohle-Extrakt-Lösung, die in bekannter Weise durch die Extraktion
derselben Northumberland-Kohle gleicher Mahlung mit Hilfe von Monoäthanolamin und
durch Konzentrierung der Lösung bis zu einem Gehalt an festen Stoffen von io °/p
erzielt wird. Das Gemisch wird in der in Ausführungsbeispiel i beschriebenen Weise
geformt und verkohlt. Der entstehende verkohlte Körper hat eine mit der »Methode
des kritischen Luftstromes« gemessene Reaktionsfähigkeit von 1i3,27 cm3/min und
eine Abriebfestigkeit von 73 %.
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Ausführungsbeispiel 5 6o Teile der in Ausführungsbeispiel 4 beschriebenen
gemahlenen, schwach backenden Northumberland-Kohle werden mit 4o Teilen Monoäthanolamin
vermischt, um eine plastische Masse zu erzeugen. Aus der Masse wird durch Pressen
ein zusammenhängender Körper gebildet, welcher in der in dem Ausführungsbeispiel
i beschriebenen Weise verkohlt wird. Der erzeugte verkohlte Körper hat eine nach
der »Methode des kritischen Luftstromes« gemessene Reaktionsfähigkeit von 141,58
cm3/min und eine Abriebfestigkeit von 70 °/o.
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Ausführungsbeispiel 6 5o Teile der in Ausführungsbeispiel 4 beschriebenen
schwach backenden Northumberland-Kohle werden mit 5o Teilen Monoäthanolamin vermischt.
Nachdem das Gemisch eine genügend lange Zeit stehen gelassen wird, so daß das Amin
auf die Kohle einwirken kann, erhält das Gemisch durch Hinzufügen von Wasser eine
pastige Beschaffenheit. Aus der Masse wird durch Pressen ein zusammenhängender Körper
gebildet, der, wie in Ausführungsbeispiel i beschrieben, verkohlt wird. Der erzeugte
verkohlte Körper hat eine Druckfestigkeit von 21,1 kg/cm2, eine Reaktionsfähigkeit
von weniger als 28,31 cm3/min und eine Abriebfestigkeit von ungefähr 6o °/o.