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Vorrichtung zum Sulfidieren von Aikalicellulose und gleichzeitigen
Lösen des entstandenen Xanthogenats zu Viscose Bei der Herstellung von Viscose bedient
man sich im allgemeinen horizontal liegender runder oder sechseckiger Drehtrommeln,
sogenannter Baratten, wobei der Trommelmantel doppelwandig ausgebildet ist, um eine
genaue Temperaturregelung leim Sulfidierungsvorgang zu ermöglichen. Dabei erfolgt
der Zusatz des Schwefelkohlenstoffs durch die Trommelachse. Die Durchmischung des
Reaktionsgutes erfolgt allein durch (las Drehen der Trommel.
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In diesen Trommeln wird nur die Sulfidierung der Alkalicellulose mit
Schwefelkohlenstoff vorgenommen, ein Lösen des entstandenen Xanthogenats zu Viscose
findet nicht statt. Vielmehr wird das Xanthogenat aus der Trommel entfernt und in
einen Löser übergeführt, wo die Auflösung zur Viscose vor sich geht.
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Es sind Sulfidiertrommeln bekannt, bei denen auf einer drehbaren Achse
zwei Propellerflügel angeordnet sind. Diese Vorrichtung hat den Zweck, nach erfolgter
Sulfidierung das Xanthogenat in der Trommel mit der Löseflüssigkeit anzuteigen,
und unter gleichzeitiger Spülung der Trommel den Xanthogenatbrei in den Löser überzuführen.
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Gegenstand der Erfindung ist nun eine Vorrichtung, die es ermöglicht,
nicht nur die Alkalicellulose darin zu sulfidieren, sondern darin auch die Lösung
des Xanthogenats vorzunehmen. Die Vorrichtung besteht aus einer für die Temperierung
der Reaktionsmasse mit Doppelmantel versehenen
liegenden, feststehenden
Rührtrommel mit nicht die gesamte Fläche der inneren Trommelwand bestreichenden
Abstreifbügeln, und einem Verteilerrohr für die Zuführung von Schwefelkohlenstoff
und Löselauge im oberen Teil des Behälters.
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Die den unteren Teil der Trommelwand bestreichenden Abstreifer wirken
gleichzeitig als Mischwerk für das Reaktionsgut; die Ausbildung der Rührflügel als
Abstreifer hat den Vorteil, daß sich während der Sulfidierung kein Reaktionsgut
zwischen den Rührflügeln ansetzt, während bei flächenförmiger Ausbildung der Rührflügel
sich das Reaktionsgut in die zwischen den Rührflügeln gebildeten Mulden teilweise
hereinsetzt, wodurch nicht gleichmäßig sulfidierte faserhaltige Viscosen entstehen,
die schwer oder nicht filtrierbar sind. Die Anordnung des Verteilerrohres für den
zuzuführenden Schwefelkohlenstoff und die Löselauge im oberen Teil des von den Abstreifern
nicht bestrichenenTeiles des Behälters dient zu dem Zweck, ein Zusetzen der Verteilerdüsen
bzw. der Flüssigkeitsverteilungslächer des Verteilerrohres durch von den Abstreifbügeln
mitgeführte Reaktionsmasse zu verhindern.
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Eine Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in
der Zeichnung dargestellt. Abb. I zeigt die doppelwandige Rührtrommel A im Querschnitt.
Mit B ist das Traggestell bezeichnet, auf dem die Trommel fest montiert ist. C und
C sind die Zuführungsventile für die Temperierflüssigkeit. D bezeichnet das
Bodenventil, durch das die Viscose nach ihrer Fertigstellung abgeführt wird. E ist
der Deckel, der die Zuführungsöffnung für die Einfüllung der Alkalicellulose verschließt.
F ist eine Verteilerleitung. Mit F' sind die Ventile der Vakuumleitung und ,der
Rohrleitungen für Lüftung, Zuführung von C S2, Löselauge und Lösewasser bezeichnet.
Mit der Verteilerleitung F ist das Verteilerrohr G verbunden, das mit Lochungen
oder Sprühdüsen für die Verteilung der zugeführten Flüssigkeit versehen ist.
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In Abb. II ist die Vorrichtung im Querschnitt dargestellt. H ist ein
Thermometerstutzen bzw. eine Meßstelle zur Messung der Reaktionstemperatur. Mit
I ist ein Schauglas bezeichnet, das dazu dient, den Sulfidierungs- und Lösevorgang
zu verfolgen. In diesem Fall ist der Deckel E ebenfalls mit einem Schauglas versehen,
über dem eine Beleuchtungsvorrichtung angebracht ist. Es ist aus der Abb. II deutlich
erkennbar, daß die Abstreifbügel in größerem Abstand an den Öffnungen des Verteilerrohres
G vorbeistreifen. Um die Auflösung des entstandenen Xanthogenats zu beschleunigen,
kann die Trommel A noch mit einer Umpumpleitung versehen sein, durch die die Viscose
beispielsweise durch das Bodenventil D eintritt und nach Passieren einer Förderpumpe
oberhalb der Rührerachse in den Behälter zurückgeführt wird.
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Abb.III zeigt eine andere Ausführungsform. Hier ist der Doppelmantel
weiter herumgeführt. Man kann natürlich auch die Rührtrommel in ihrem Querschnitt
elliptisch oder eiförmig ausbilden und das Verteilerrohr für die zugeführte Flüssigkeit
am oberen, nicht von den Abstreifbügeln bestrichenen Teil der Trommelwand anordnen
oder dasselbe in einer Auswölbung der Trommelwand unterbringen.
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Die Abstreifbügel für die Trommelwand könn auf der drehbaren Rührerachse
aufgesetzt sein. E.1 ist natürlich auch möglich, die Rührerachse nicht durchzuführen
und die Rührerachse selbst als Abstreifbügel auszubilden.
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Aus Abb. IV und V ist erkennbar, wie die Abstreifbügel ausgebildet
sein können. Mit K ist die Rührerachse, mit M sind die Abstreifbleche bezeichnet,
die durch die Bolzen L auf die Rührerachse aufmontiert sind. Die Bolzen können dabei
in einer Ebene mit der Rührerachse K liegen und durch die Abstreifbleche geradlinig
verbunden sein.
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Es sind in Abb. IV und V jedoch bevorzugte Ausführungsformen der Abstreifbügel
wiedergegeben. Diese sind auf der Trommelachse so gegeneinander versetzt angeordnet,
daß jeweils ein Bügel das Gut nach innen, der darauffolgende das Gut nach beiden
Seiten und der nächste wieder nach innen wirft. Auf diese Weise wird eine besonders
gute Durchmischung erzielt. Je nach derLänge der Rührtrommel kann man dabei einen
oder mehr Abstreifbügel hintereinander auf der Achse anordnen. In Abb. V sind beispielsweise
drei Abstreifbügel hintereinander auf der Trommelachse angeordnet. Bei größerer
Länge der Rührtrommel können naturgemäß weitere Abstreifer, z. B. sechs, hintereinander
auf der Achse angeordnet sein.
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Es ist auch möglich und kann insbesondere bei Trommeln von größerem
Querschnitt vorteilhaft sein, die Abstreifer nicht nur hintereinander auf der Achse
anzuordnen, sondern auch zwei oder mehr Abstreifer auf der Achse einander gegenüberzustellen
(vgl. Abb. IV).
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Bei den in Abb. IV und V dargestellten Rührer-bzw. Abstreiferformen
sind jeweils die äußeren Abstreifbügel M schräg nach außen und innen zur Rührerachse
gestellt, um zu bewirken, daß das Reaktionsgut nach außen und innen geworfen wird,
während der mittelste Abstreifbügel im Winkel gebogen ist, um das Gut nach beiden
Seiten zu verteilen. Dabei sind die Abstreifbleche so gebogen, daß sie beim Drehen
des Rührers in kurzem Abstand scharf die Trommelwand streifen. Die Tourenzahl des
Rührers soll zweckmäßig zwischen zehn und fünfzig Touren varii.erbar sein.
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In der Vorrichtung gemäß der Erfindung können in kürzester Zeit Viscosen
hergestellt werden. Der besondere Vorteil gegenüber der Verwendung des üblichen
Xanthatkneters zum Sulfidieren undLösen von Alkalicellulose besteht darin, daß die
Vorrichtung nicht wie der bisher für die Sulfidierung von Alkalicellulose übliche
Xanthatkneter, der ein Knetwerk mit einem darüber angeordneten Rührwerk enthält,
zwei Mischzonen aufweist. Hierdurch wird eine besonders schnelle Auflösung des Xanthogenats
ermöglicht.
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Das folgende Beispiel soll die Anwendung der neuen Vorrichtung erläutern:
Zur Herstellung einer Viscose werden 24o kg einer in üblicher Weise unter Abpressen
des Laugeüberschusses
mit einer ig%igen Natronlauge hergestellten
und vorgereiften Alkalicellulose von 26 bis 28°' und einem Alphacellulosegehalt
von 31"/o Alphacellulose neben 16,50/0 NaOH in eine Rührtrommel gemäß der Erfindung
von etwa iooo 1 Inhalt eingefüllt. 2o 1 Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Alphacellulose,
werden bei umlaufendem Rührwerk in 5 bis io Minuten durch das Verteilerrohr G zufließen
gelassen, und in weiteren io Minuten werden durch das Verteilerrohr G
3501 Löselauge von ioo g NaOH/i zugegeben; danach wird in weiteren
20 Minuten durch Zugabe von q.io 1 Lösewasser zu einer Viscose gelöst, die neben
811/o. Alphacellulose 7% NaOH enthält.
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Nach Zugabe von 2/s der Löseflüssigkeit wird zweckmäßig die Viscose
durch eine Umpumpleitung umgepumpt, um dadurch die Lösung noch zu beschleunigen.
Die Lösung zur Viscose ist 35 bis 5o Minuten nach C S2 Zugabe beendet. Bis zu Beginn
des Zusatzes des Lösewassers wird die Temperatur zwischen 26 und 28' gehalten; während
bei Zugabe des Lösewassers zur Verzögerung der Nachreife heruntergekühlt werden
kann. Während der Zugabe des Schwefelkohlenstoffs wird das Rührwerk auf eine Tourenzahl
von io bis 2o eingestellt, mit steigender Zugabe der Menge an Löselauge und Lösewasser
wird zweckmäßig die Tourenzahl des Rührwerkes auf 3o bis 45 Touren erhöht.
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Die dargestellte Vorrichtung bietet auch noch den besonderen Vorteil,
daß sie außer für die Sulfidierung und das Lösen des entstandenen Xanthogenats zur
Viscose auch zum Alkalisieren und Zerfasern des eingesetzten Zellstoffs benutzt
werden kann. Es kann dann die Alkalisierungslauge in der Trommel vorgelegt und der
Zellstoff in grob gerissener Form, beispielsweise in handtellergroßen Stücken, wie
er beim Reißen in einem sogenannten Vorreißer anfällt, in die Trommel eingetragen
werden. Diese Arbeitsweise empfiehlt sich dann, wenn die Viscoseherstellung ohne
Abpressen von Alkalisierlauge im sogenannten Direktverfahren erfolgen soll. In diesem
Fall ist es zweckmäßig, das Flottenverhältnis bei der Alkalisierung und Zerfaserung
(Kilogramm Alphacellulose/Liter Alkalisierlauge) über 2, beispielsweise von 2,5
bis 3,5 zu wählen, also höher als in der abgepreßten Alkalicellulose.