DE903034C - Verfahren zur Herstellung von metallischem Niob oder Tantal - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von metallischem Niob oder Tantal Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß die niederen Niob- und Tantalhalogenide, insbesondere die niederen Chloride, beim Erhitzen eine Disproportionierung erleiden und sich auf diese Weise metallisches Niob undTantal erhalten lassen.
• iSo wird das Niobteträchlorid, das durch Reduktion des Pentachlorids gewonnen wird, beim Erhitzen in Trichlorid und Pentachlorid zerlegt. Das Niobtrichlorid seinerseits wird dann bei höheren Temperaturen in metallisches N iob und Niobpentachlorid gespalten.
• Beispielsweise wird aus Niobpentachlorid durch Reduktion mit Wasserstoff, insbesondere strömendem Wasserstoff, oder mit Metallen, wie Aluminium, Eisen oder Zink, Niobtetrachlorid erhalten, wenn man dafür Sorge trägt, daß ein ausreichender Druck von Niobpentachlorid im Reaktionsraum vorhanden ist. Wird die Reaktion beiTemperaturen über etwa 300° C durchgeführt, dann sublimiert hierbei das Niobtetrachlorid ab. @Das Tetrachlorid läßt sich durchErniedrigung des im Reaktionsraum bestehenden Pentachloriddrucks in festes Trichlorid und gasförmiges Pentachlorid zerlegen. Das Niobtrichlorid seinerseits wird dann bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei 8oo bis iooo° C, in metallisches Niob und Niobpentachlori.d gespalten. Die letzten geringen Gehalte an Chlor werden von dem metallischen Niob durch Erhitzen im Hochvakuum auf z. B. i4oo° C entfernt.
• Die technische Durchführung des Verfahrens zeichnet sich durch Einfachheit aus und hat den besonderen Vorteil, ein sehr reines Niob zu liefern, weil die Sublimation des Niobtetrachlorids gleichzeitig auch eine Trennung von Tantal in sich schließt, dessen Pentachlorid schwerer reduzierbar als das Niobpentachlorid und andererseits leichter flüchtig als das durch Reduktion gewonnene Niobtetrachlorid ist. In entsprechender Weise läßt sich aus dem durch Reduktion des Tantalpentachlorids mit Aluminium zugänglichen Tantaltetrachlorid durch Disproportionierung beim Erhitzen Tantal erhalten.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von metallischem Niob oder Tantal, dadurch gekennzeichnet, daß man niedere Niob- oder Tantalhalogeni.de, insbesondere die niederen Chloride, durch Erhitzen in höhere Halogenide und metallisches Niob oder Tantal zerlegt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Sublimation gereinigtes Niobtetrachlorid als Ausgangsstoff der thermischen Zerlegung dient.