DE900574C - Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsaeure

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DE900574C
DE900574C DED3503D DED0003503D DE900574C DE 900574 C DE900574 C DE 900574C DE D3503 D DED3503 D DE D3503D DE D0003503 D DED0003503 D DE D0003503D DE 900574 C DE900574 C DE 900574C
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Dr Harry Kloepfer
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 28. DEZEMBER 1953
D 3503 IVb j
(Ges. v. 15. 7.51)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur regelbaren Beeinflussung der Teilchengröße bei der Erzeugung hochdisperser Kieselsäure.
Nach älteren Vorschlägen erfolgt die Herstellung von feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyden, unter anderem auch von Siliziumdioxyd, durch kontinuierliche Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoffhaltigen Gasen in einer Flamme. Dabei werden die flüchtigen Verbindungen, in vorliegendem Falle z. B. Siliziumtetrachlorid, zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfalls sauerstoffhaltigen Gasen der Flamme kontinuierlich über Brenner bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Kieselsäure und mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet. Die Temperaturen und die Strömungsgeschwindigkeiten werden so bemessen und die Flammentemperatur und die Verweilzeit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebildeten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone derart aufeinander abgestimmt, daß unerwünschte Oberflächenveränderungen, z. B. Rekristallisationen an den Oxydteilchen, vermieden werden. Die Strömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reaktionskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone
entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstandenen leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte abgekühlt. Nach den erwähnten älteren Vorschlägen werden die Oxyde, also z. B. Kieselsäure, als Aerosole gebildet, durch Koagulation in die Aerogelform übergeführt und so abgeschieden bzw. gewonnen. Die Abscheidung dieser Oxyde kann in an sich bekannten Vorrichtungen, wie Filtern, ίο Zyklonen oder elektrischen Abscheidern, z. B. nach dem Cottrell-Verfahren, oder auch an gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, vorteilhaft an Walzen, erfolgen, wobei dann zweckmäßig durch geeignete Abstreifvorrichtungen dafür Sorge getragen wird, daß die einmal abgeschiedenen Oxydteilchen vor erneuter Einwirkung der Flamme geschützt werden. Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von Kieselsäure nach dem beschriebenen Verfahren die Teilchengröße vorn Sauerstoffgehalt der Flamme abhängig ist und durch diesen regelbar in der Weise beeinflußt werden kann, daß sie bei konstanter Belastung des Brenners mit dem zu zersetzenden SiIiziumhalogenid mit steigendem Sauerstoffgehalt der Flamme abnimmt. Soweit andere Eigenschaften des erfindungsgemäß gewonnenen Siliziumdioxyds, wie beispielsweise die Aktivität oder auch die Fähigkeit zur Verdickung von Flüssigkeiten und die Wirksamkeit als Sedimentationsverzögerer in Lacken, Firnissen, Farben u. dgl., durch die Teilchengröße beeinflußt werden, lassen sich auch diese gemäß der Erfindung durch die Änderung des Sauerstoffgehaltes in der Flamme steuern.
Die Tabelle zeigt den Einfluß der durchschnittlichen Teilchengröße in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt eines Wasserstoff und Stickstoff enthaltenden Brenngasgemisches für die erfindungsgemäße hydrolytische Zersetzung von Siliziumtetrachloriddampf in einer Flamme. Die Herstellung der feinverteilten Kieselsäure erfolgte bei dem gewählten Beispiel durch Verbrennung der angegebenen Gasmischungen aus Lochbrennern mit 1,5 mm Bohrung, wobei die jeweils dem Brenner zugeführte Menge an dampfförmigem Sili
ziumtetrachlorid konstant in bezug auf die. gesamte Gasmenge gehalten wurde. Die Abscheidung des gewonnenen Siliziumdioxyds erfolgte an gekühlten Walzen oberhalb des Taupunktes der Salzsäure.
Teilchengröße
4 pt· bei einem Gemisch von 165 Teilen H2 n*4 + 59 Teilen N2 + 15 Teilen O2 10 μ bei einem Gemisch von 165 Teilen H2 1^ +51 Teilen N2 + 23 Teilen O2 25 μ bei einem Gemisch von 165 Teilen H2 <KV -)_ 43 Teilen N2 + 31 Teilen -O2 70 μ bei einem Gemisch von 165 Teilen H2 Φ 4- 35 Teilen N2 + 39 Teilen O2
Die Tabelle zeigt eindeutig, daß die Teilchengröße unter den gewählten Bedingungen mit zunehmendem Sauerstoffgehalt wächst. Damit ändern sich, wie oben erwähnt, auch andere Eigenschaften des gewonnenen Produktes, so daß man es erfindungsgemäß in der Hand hat, durch Variation des Sauerstoffgehaltes der Flamme die jeweils gewünschte Teilchengröße und damit auch die für den entsprechenden Verwendungszweck erforderlichen Eigenschaften der nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten feinverteilten Kieselsäure zu erreichen. Da auch bei der Verwendung anderer beliebiger Brenner die diesbezüglichen Versuchsbedingungen durch einfache Vorversuche leicht festzulegen sind, stellt das Verfahren der Erfindung eine vorteilhafte techniologische Weiterbildung der in den älteren Vorschlägen beschriebenen Arbeitsweise zur Gewinnung feinverteilter hochaktiver Kieselsäure dar.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäure durch Zersetzung von Siliziumhalogeniddampf in Gegenwart von brennbaren, gegebenenfalls zusammen mit nichtbrennbaren Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der herzustellenden Kieselsäure durch Änderung des Sauerstoffgehaltes der Flamme regelbar beeinflußt wird.
DED3503D 1943-07-14 1943-07-14 Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsaeure Expired DE900574C (de)

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DED3503D DE900574C (de) 1943-07-14 1943-07-14 Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsaeure
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1028099B (de) * 1955-06-11 1958-04-17 Goesta Lennart Flemmert Dr Tec Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinverteiltem Siliciumdioxyd
EP0855368A1 (de) * 1997-01-23 1998-07-29 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1028099B (de) * 1955-06-11 1958-04-17 Goesta Lennart Flemmert Dr Tec Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinverteiltem Siliciumdioxyd
EP0855368A1 (de) * 1997-01-23 1998-07-29 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6063354A (en) * 1997-01-23 2000-05-16 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogenic oxides and a process for their preparation

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