DE886446C - Verfahren zur Herstellung von hochdispersen Oxyden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochdispersen Oxyden

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DE886446C
DE886446C DED3516D DED0003516D DE886446C DE 886446 C DE886446 C DE 886446C DE D3516 D DED3516 D DE D3516D DE D0003516 D DED0003516 D DE D0003516D DE 886446 C DE886446 C DE 886446C
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DE
Germany
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water
oxides
highly dispersed
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flame
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Application number
DED3516D
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English (en)
Inventor
Harry Dr Kloepfer
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von hochdispersen Oxyden Die Herstellung von feinverteilten Oxyden von Metallen und Metalloiden erfolgt nach älteren Vorschlägen durch kontinuierliche Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoffhaltigen Gasen in einer Flamme, wobei die flüchtigen Verbindungen, vorteilhaft Halogenid, zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfalls sauerstoffhaltigen Gasen der Flamme kontinuierlich über Brenner bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der feinverteilten Oxyde und hohen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet werden. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten werden dabei so bemessen und die Flammentemperatur und die Verweilzeit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebildeten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone vorteilhaft derart aufeinander abgestimmt, daß unerwünschte Oberflächenveränderungen, z. B. Rekristallisationen an den gebildeten Teilchen, vermieden werden. Die Strömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reaktionskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden bei dieser Arbeitsweise die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstehenden leicht kondens=ierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte abgekühlt. Nach den erwähnten älteren Vorschlägen werden also die Oxyde als Aerosole gebildet, durch Koagulation in die Aerogelform übergeführt und so abgeschieden bzw. gewonnen. Die Abscheidung dieser Oxyde kann in, am sich bekannten Vorrichtungen, wie Filtern, Zyklonen oder elektrischen Abscheidern, z. B. nach dem Cottrell-Verfahren, oder auch an gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, vorteilhaft an Walzen, erfolgen, wobei dann zweckmäßig durch geeignete "#,bstreifvorrichtungen dafür Sorge getragen wird, daß die einmal abgeschiedenen Oxydteilchen vor erneuter Einwirkung der Flamme geschützt werden.
  • Nach der Erfindung gelangt man zu besonders hochdispersen Oxyden, z. B. des Siliciums, Titans, Berylliums, Zirkons, Eisens und anderer Metalle oder Metalloide, indem man die in der Zersetzungszone gebildeten hochdispersen Oxydaerosole nicht zur Koagulation und Abscheidung in Filtern, Zyklonen oder auch an gekühlten, Flächen bringt, sondern sie mit Wasser oder wasserhaltigen Flüssigkeiten abscheidet, die die hochdispersen Stoffe unter Bildung einer Suspension aufnehmen. Aus der so erhaltenen Suspension können die feindispersen Stoffe durch an sich bekannte Maßnahmen, wie Sedimentieren, Filtrieren; Schlendern od. dgl., gewonnen und dann gegebenenfalls. noch einer Nachtrocknung unterworfen werden. Je nach den gewählten Arbeitsbedingungen verbleiben bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise mehr oder weniger große Anteile der hochdispersen Stoffe in kolloidaler Lösung. Um auch diese zu gewinnen, bedient man sich der üblichen Methoden der Kolloidtechnik, indem die Solteilchen durch Zugabe entsprechender Kolloide oder Kristalloide mit entgegengesetzter Ladung zur Koagulation gebracht und anschließend abgeschieden werden.
  • Die Durchführung des Verfahrens kann in mannigfacher Weise erfolgen. So kann man beispielsweise Siliciumtetrachlorid oder andere flüchtige Halogenide wie eingangs beschrieben in Brennern zersetzen und die hierbei sich ausbildende, im allgemeinen fahl leuchtende Flamme unmittelbar auf die Oberfläche von Wasser leiten. Vorteilhafterweise kann man eine solche Flamme auch in einem geschlossenen System nach unten brennen lassen und die Verbrennungsprodukte der Flamme mit Wasser oder einer Salzlösung übersprühen. Die hierbei entstehenden Wasserteilchen gelangen dann mit feindisperser Kieselsäure beladen in den Unterteil der Apparatur, werden dort gesammelt und in der oben beschriebenen Weise aufgearbeitet. Das Verfahren ist jedoch keineswegs auf die Verwendung von nach unten gerichteten Flammen beschränkt. Man kann auch mit vertikal nach oben brennenden Flammen arbeiten; wobei dann die hierbei gebildeten hochdispersen Stoffe durch einen vertikal nach unten oder horizontal gerichteten Wasserstrahl gefaßt und weitergeführt werden können.
  • Bei dem vorliegenden Verfahren, kann die Aufnahme der feinverteilten Oxyde in Wasser oder anderen Medien vorteilhaft auch so erfolgen, daß. gleichzeitig eine Abschreckung des festen Reaktionsproduktes bewirkt wird. -Man kann zu diesem Zweck die Flamme beispielsweise unmittelbar auf die Flüssigkeitsoberflläche richten; in manchen Fällen empfiehlt es sich jedoch, die Flammenprodukte erst in einem späteren Reaktionsstadium mit der Aufnahmeflüssigkeit zusammenzubringen.
  • Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man auch so verfahren, daß man hydrolysierbare Halogenverbindungen, wie z. B. Siliciumtetrachlorid, bei erhöhterTemperatur durch Einführung von Wasserdampf hydrolytisch zersetzt und die hierbei erhaltenen Zersetzungsprodukte erfindungsgemäß, gegebenenfalls unter nachträglicher Zufügung weiterer Mengen flüssigen Wassers, kondensiert. An Stelle von Wasserkönnen auch wasserhaltige Flüssigkeiten verwendet werden, wie z. B. wäßrige Lösungen von Kochsalz, Chlorcalcium, Chlorammonium u. dgl. Mitunter empfiehlt es sich, dem Wasser geringe Mengen von alkalisch wirkenden Stoffen zuzusetzen, um in der Suspension günstige pH-Werte aufrechterhalten zu können. Es kann auch zweckmäßig sein, besonders hochkonzentrierte Salzlösungen zu verwenden, d. h. solche von wesentlich erhöhtem spezifischem Gewicht, wodurch die spätere Abscheidung der hochdispersen Stoffe begünstigt werden kann.
  • Es war nicht zu erwarten, daß beim Zusammenbringen von hochdispersen Stoffen .der genannten Art, z. B. von hochdisperser Kieselsäure, mit Wasser oder wäßrigen Salzsäurelösungen sich eine Agglomerierung der Teilchen mit Sicherheit vermeiden lassen würde. Aus diesem Grund wurde auch in den älteren Verfahren. empfohlen, die Abscheidung der hochdispersen Oxydteilchen oberhalb des Taupunktes von Wasser auszuführen. überraschenderweise findet jedoch eine schädliche Agglomerierung beim Arbeiten nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung praktisch nicht statt. Im Gegenteil werden Produkte erhalteny die hinsichtlich der im wesentlichen durch den Dispersitätsgrad beeinflußten Eigenschaften den mit Hilfe mechanischer Abscheidevorrichtungen gewonnenen Oxyden zumindest nicht nachstehen. Dabei bietet das vorliegende Verfahren durch die einfache Art der Abscheidung unter Verwendung von Suspensionen bildenden Flüssigkeiten mannigfache Vorteile in technischer und apparativer Hinsicht. Durch Verwendung von genübenden Mengen von zugeleiteter oder versprühter Flüssigkeit, insbesondere von Wasser, lassen sich mit Sicherheit in der Apparatur unerwünschte Ablagerungen und damit Verluste an hochdispersem Oxydmaterial vermeiden. An Stelle von Wasser können erfindungsgemäß auch nichtwäßrige Flüssigkeiten, wie z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Alkohole oder Kohlenwasserstoff, benutzt werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung hochdisperser Oxyde durch thermische Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen, insbesondere Halogeniden, in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoffhaltigen Gasen in einer Flamme, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden hoehdispersen Oxyde in Flassigkeiten, insbesondere in Wasser oder wasserhaltigen Flüssigkeiten, aufgenommen und aus der gebildeten Suspension in an sich bekannter Weise, z. B. durch Sedimentieren, Schleudern oder Filtrieren, abgeschieden und gegebenenfalls anschließend getrocknet werden. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die kolloidalgelösten Anteile durch entgegengesetzt geladene Kolloide oder Kristalloide koaguliert und sodann zur Abscheidung gebracht werden.
DED3516D 1943-11-02 1943-11-02 Verfahren zur Herstellung von hochdispersen Oxyden Expired DE886446C (de)

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DE (1) DE886446C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1142159B (de) * 1960-07-27 1963-01-10 Knapsack Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung niederer Titanchloride
DE1212047B (de) * 1962-02-23 1966-03-10 Wolfen Filmfab Veb Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxyde von Metallen oder Metalloiden

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1142159B (de) * 1960-07-27 1963-01-10 Knapsack Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung niederer Titanchloride
DE1212047B (de) * 1962-02-23 1966-03-10 Wolfen Filmfab Veb Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxyde von Metallen oder Metalloiden

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