DE898513C - Verfahren zum Befestigen von natuerlichem oder synthetischem Kautschuk auf feste Gegenstaende - Google Patents

Verfahren zum Befestigen von natuerlichem oder synthetischem Kautschuk auf feste Gegenstaende

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DE898513C
DE898513C DED6130A DED0006130A DE898513C DE 898513 C DE898513 C DE 898513C DE D6130 A DED6130 A DE D6130A DE D0006130 A DED0006130 A DE D0006130A DE 898513 C DE898513 C DE 898513C
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer festen Bindung zwischen Kautschuk und anorganischen festen Stoffen. Weiterhin umfaßt das Verfahren das Aufbringen von vulkanisiertem Kautschuk auf Glas od. dgl. sowie die Herstellung solcher Gegenstände.
Erfindungsgemäß handelt es sich um ein Verfahren, um auf kieselsäurehaltige Oberflächen organische Stoffe, z. B. Gummi, zu befestigen, was bisher~nur ίο schwer möglich war. Dabei soll Glas od. dgl. mit einem Überzug versehen werden, der zäh auf der Oberfläche festsitzt und auf dem Gummi fest und dauerhaft bindet.
Erfindungsgemäß wird, um polymere Kautschukkohlenwasserstoffe auf kieselsäurehaltige Oberflächen zu befestigen, die Oberfläche des festen Gegenstandes mit einem Hydro-polychlorsilyl-Additionsprodukt eines Kautschukkohlenwasserstoffs aus der Gruppe der Naturkautschuke oder der synthetischen Butadien-Styrol-Kautschuke überzogen. Dieses Additionsprodukt enthält Radikale der Formel—Si(C H3)„ Cl3-n (worin η = ο oder 1 ist), die an die C-Atome des Kautschukkohlenwasserstoffes gebunden sind. Der Siliciumgehalt des genannten Additionsproduktes beträgt zwischen 10 und 50%, bezogen auf den Kohlenstoffgehalt. Ferner wird erfindungsgemäß ein polymerer Kautschukkohlenwasserstoff aus der Gruppe der Naturkautschuke oder des synthetischen Butadien-Styrol-Kautschuks auf der genannten überzogenen Oberfläche aufvulkanisiert, wobei Produkte entstehen, bei denen der vulkanisierte Kautschuk auf kieselsäurehaltigem festen Stoff dauerhaft befestigt ist.
Beispiele der kieselsäurehaltigen festen Stoffe sind Glasfasern, Glasscheiben, Glasgewebe, Keramik und Porzellan.
Die zur Anwendung gelangenden Additionsprodukte können leicht mit Hilfe der Verfahren hergestellt werden, die Gegenstand der Patente 875 354 und 89Q 505 sind. Gemäß diesen Verfahren wird ein polyolefinischer Kautschukkohlenwasserstoff mit Trichlorsilan oder Methyldichlorsilan in Reaktion gebracht. Eine Mischung dieses Kohlenwasserstoffes und des Silans, bei der 0,25 bis 1,0 Mol des letzteren auf eine Olefmbindung des ersteren kommt, wird auf eine Temperatur von Zimmertemperatur bis zu 4000 unter so großem Druck erhitzt, daß zumindest ein Teil des Reaktionsgemisches sich in flüssiger Phase befindet. Falls es erwünscht ist, kann die Reaktion in Gegenwart eines flüssigen aromatischen oder gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffes, der als Auflockerungsmittel für den Kautschuk dient und wobei die Angreifbarkeit der Doppelbindung des Kautschuks erhöht wird, durchgeführt werden. Der Kohlenwasserstoff wird in einer Menge von 1 bis 20 Teilen auf 10 Teile des vereinigten Gewichtes der anderen Ausgangsstoffe angewendet. Unter diesen Bedingungen findet unter Einführung von Chlorsilylradikalen an die olefinischen Bindungen der Kohlenwasserstoff-Polymere eine Reaktion statt. Wahrscheinlich handelt es sich um eine Additionsreaktion, wobei zumindest einige der Doppelbindungen abgesättigt werden. Werden die Ausgangsstoffe in den genannten Mengen zur Anwendung gebracht, dann sind die Additionsprodukte für den angeführten Zweck geeignet.
Die Hydro-Polychlorsilyl-Additionsprodukte des Kautschukkohlenwasserstoffes werden erfindungsgemäß als Überzugsmasse auf die Oberfläche solcher festen Gegenstände aufgetragen, auf die Gummi befestigt werden soll. Das Produkt kann für sich allein oder in Mischung mit Lösungsmitteln, z. B. Benzol, aufgetragen werden. Lösungen, die 2 bis 50 Gewichtsprozent des Hydro-Polychlorsilyl-Kautschuks enthalten, sind besonders geeignet. Solche Lösungen werden auf die Glasoberflächen auf geeignete Weise durch Spritzen oder Tauchen aufgebracht. Das Lösungs-
mittel wird dann verdampft und der Überzug, z. B. mit Luft, getrocknet. Die Dicke dieses Überzuges ist nicht von großer Bedeutung. Ein Überzug genügt, hingegen kann eine Vielzahl von solchen Überzügen verwendet werden, wenn solche zweckmäßig sind.
Polymere Kautschukkohlenwasserstoffe, die im Kontakt mit den beschriebenen Überzügen vulkanisiert werden, sind Naturkautschuk und synthetischer Butadien-Styrol-Kautschuk. In der Praxis kann der synthetische Kautschuk mit Füllstoffen und VuI-kanisationsmitteln versehen sein. Die üblichen Vulkanisationsmethoden, wie Hitze und Druck, genügen für das erfindungsgemäße Verfahren.
Beispiel 1
Ein 2,41 fassender Autoklav wird mit 194,5 g geräucherter Felle von brasilianischem Hevea-Gummi, 162 g Trichlorsilan (0,5 Mol Silan pro Doppelbindung) und 562 g Benzol beschickt. Der Autoklav wird geschlossen und während 16 Stunden auf eine Temperatur von 299 bis 3030 erhitzt. Der maximal entwickelte Druck beträgt 70 at. Nach Abkühlung wird der Autoklav entleert. Das erhaltene Produkt wird bis 200° bei 2 mm Vakuum konzentriert. Der Rückstand, eine braune viskose Flüssigkeit, stellt ein Hydro-Trichlorsilyl-Additionsprodukt des Kautschuks dar. Auf diese Weise hergestellte Verbindungen enthalten zwischen 15 bis 20% Si, berechnet auf den Kohlenstoffgehalt des Produktes.
Eine 2%ige Lösung des Additionsproduktes in Benzol wird durch Tauchen auf ein Glasgewebe gebracht. Das Gewebe wird dann 3 Stunden auf ioo° erhitzt. Eine andere Probe wird mit der gleichen Lösung behandelt und 3 Stunden bei Zimmertemperatur stehengelassen. Naturkautschuk wird auf jede dieser Proben auf vulkanisiert. In beiden Fällen sind das Glas und der aufvulkanisierte Kautschuk durch mechanische Mittel nicht zu trennen. Wird Kautschuk auf ein unbehandeltes Stück Glasgewebe aufvulkanisiert, dann sind das Glas und der Gummi voneinander leicht trennbar.
Beispiel 2
Der in Beispiel 1 beschriebene Autoklav wird mit 194 g geräucherten Fellen von brasilianischem Hevea-Gummi, 326 g Trichlorsilan (1 Mol Silan pro Doppelbindung) und 374 g Benzol beschickt. Der Autoklav wird 16 Stunden auf 3000 erhitzt. Das lösungsmittelfreie Reaktionsprodukt ist eine braune viskose Flüssigkeit, die etwa 2O°/0 Si, berechnet auf den Kohlenstoffgehalt, enthält.
Eine 50°/Oige Lösung dieses Produktes in Benzol wird als Überzugsmaterial für Glasscheiben verwendet und das Lösungsmittel durch eine Erhitzung auf ioo° während 15 Minuten verdampft. Die Lösung wird dann zum zweiten Male aufgetragen und das so behandelte Glas 6 Stunden bei Zimmertemperatur stehengelassen. Ein mit Ruß und Schwefel gemischter Naturkautschuk wird auf die überzogene Glasoberfläche aufvulkanisiert. Der vulkanisierte Kautschuk haftet sehr fest auf dem Glas. Wird der gemischte Kautschuk auf unbehandeltes Glas auf vulkanisiert, dann wird kein Festhaften des Gummis auf dem Glas beobachtet.
Beispiel 3
Eine Mischung von 275 g Methyldichlorsilan, X94.5 S geräucherten Fellen von brasilianischem Hevea-Gummi (1 Mol Silan pro Doppelbindung) und 374 g Benzol wird in einem 2,41 fassenden Autoklav auf eine Temperatur von 295 bis 300016 Stunden lang erhitzt. Der während dieser Zeit auftretende Maximaldruck beträgt etwa 64 at. Das erhaltene Methyldichlorsilyl-Additionsprodukt des Kautschuks enthält iao 20% Si, bezogen auf den Kohlenstoffgehalt des Produktes.
Wird dieses Kautschukadditionsprodukt auf eine Glasoberfläche aufgetragen, so bildet es darauf einen außerordentlich fest haftenden Überzug. Wird Kau- iss tschuk im Kontakt mit einem solchen Überzug
vulkanisiert, so haftet das Vulkanisationsprodukt an dem Glas sehr fest.
Beispiel 4
Eine Mischung aus 326 g Trichlorsilan, 194 g eines un vulkanisierten Kautschuks von 75-Butadien-25-Styrol-Mischpolymerisationsprodukt und 374 g Benzol wird in einem 2,41 fassenden Autoklav 16 Stunden lang auf eine Durchschnittstemperatur von 3000 erhitzt. Der sich bildende Maximaldruck beträgt etwa 57 at. Das Hydro-Trichlorsilyl-Additionsprodukt des Kautschuks ist eine braune, sehr viskose Flüssigkeit. Es enthält 24 °/0 Silicium, bezogen auf den Kohlenstoffgehalt des Materials.
Glasscheiben werden überzogen, indem man sie in eine 46 Gewichtsprozent des obigen Produktes enthaltende Benzollösung taucht. Nach 15 Minuten langem Stehen an der Luft bei Zimmertemperatur ist der Überzug klar und glatt. Wird synthetischer Kautschuk aus Butadien-Styrol-Mischpolymerisat auf eine solch vorbereitete Oberfläche aufvulkanisiert, dann sitzt dieser Kautschuk außerordentlich fest.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Befestigen von natürlichem oder synthetischem Kautschuk auf feste Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen von kieselsäurehaltigen festen Gegenständen mit einem Hydro-Polychlorsilyl-Additionsprodukt eines Kautschukkohlenwasserstoffes, aus der Gruppe des Naturkautschuks oder synthetischen Butadien-Styrol-Kautschuks für sich oder in Lösungsmitteln gelöst, überzogen werden, wobei diese Additionsprodukte Radikale der Formel
    - Si (CH3)nCl3-n
    am C-Atom des Kautschukkohlenwasserstoffes gebunden enthalten, worin η = ο oder 1 ist, und der Si-Gehalt zwischen 10 bis 50 °/0 des C-Gehaltes des Additionsproduktes beträgt, und anschließend ein natürlicher oder synthetischer Kautschuk auf diese so vorbehandelte Oberfläche aufvulkanisiert wird.
    5606 11.53
DED6130A 1949-04-21 1950-09-26 Verfahren zum Befestigen von natuerlichem oder synthetischem Kautschuk auf feste Gegenstaende Expired DE898513C (de)

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