DE896335C - Verfahren zum Verkuepen von Kuepenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zum Verkuepen von KuepenfarbstoffenInfo
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Description
- Verfahren zum Verküpen von Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden, .daß sich die Reduktionsstufen; von Metallkomplexsystemen stickstoffhaltiger Polycarbonsüuren, deren. Metalle in verschiedenen Wertigkeiten. auftreten können, zum Verküpen von Küpemfarbstoffen hervorragend eignen.
- Es werden hierbei z. B. die Komplexe aus reduzierenden Zinn-, Eisen-, Chrom- oder Titansalzen mit Salzen stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren, wie z. B. ,der Nitrilo@triessigsäure. Iminodiessi-gsäure, Äthylen!diamintetraessigsäure, r, 2-Diamin!ocyl,ohexantet:raessigsäure oder der r, 3-D.ioxy-2, 3-phenylend.iamin-N-N'-tetraessigsäure, verwendet. Diese Komplexe können neben den vorgenannten, Komponenten auch noch weitere Reste enthalten. Als solche Reste eignen sich organische reduzierende Substanzen, wie z. B. Brenzkatechin, p-Aminophenol, p-Methyl,aminophenol, 2, :4- Diaminophenol.
- Die Kationen der Ivletallkomplexsysteme können durch Natrium-, Kalium- und Ammoniumionen vertreten sein,; es können aber auch als organische Kationen Amine organischen, Ursprungs fungieren, wie Pyridin, Triäthanolamin und andere.
- Die Verküpung der Küpenfarbstoffe erfolgt, wie bisher in der Technik üblich, nur mit dem Unterschied" daß statt des wenig haltbaren Natriumhydrosulfits nunmehr die Reduktionsstufen von Metallkomplexsystemen von Polycarbonsäuren. angewendet werden..
- Weiterhin wurde gefunden, daß zur Darstellung der Küpe neben diesen. Systemen noch weitere Verhindungen angewendet #werden können, .die eben falls Komplexe mit dem Zentralatom der eben geschilderten: Met@allkomplexsysteme zu bilden vermögen. So bildet zweiwertiges Eisen sowohl mit einer stickstoffhaltigen Polycarbonsäure :als auch beispielsweise mit Pyrophosphaten oder Triäthanolamin: oder dessen Salzen einen Komplex, der sich dadurch auszeichnet, daß er selbst in stark alkalischen Lösungen beständig ist und. ,das Eisen völlig _ in. Lösung hält. .je alkalicher das neue Reduktionsmittel zur Erzielung einer Küpe gehalten. wird, desto wirksamer ist es.
- Die Komplexbildung kann alter auch dadurch erzeugt werden, daß die Ferroverbindung :des Komplexsystems aus Ferrosulfat, der freien Säure, z. B. Nibrilotries.s@i@gsäure in Gegenwart von Ammoniak erstellt und zur Erzeugung einer Küpe angewandt wird. Eine derartige Küpe ist stabiler gegen die Einwirkung hoher pH Werte, als wenn sie in Gegenwart von Soda oder Natronlauge hergestellt worden. wäre.
- Die angewendeten Metallkomplexsysteme, deren wechselwertiges Zentralatom z. B. neben Eisen, Titan oder Chrom auch Zinn, Molybdän; und: andere sein können, werden unmittelbar vor ihrer Anwendung :durch Mischen der in ihnen enthaltenen Komponenten in wäß-riger Lösung hergestellt. Es ist selbstverständlich auch möglich, die Metallkomplexsysbeme aus der Lösung zu isolieren und sie vor der Verwendung wieder in Lösung zu bringen.
- Da dite neuen Reduktionsmittel sehr beständig sind, können sie selbst in stark alkalischen Lösungen in der Kochhitze verwendet werden; da sie ferner reversibel reagieren, können sie, um eine Küpe von konstanter Wirkung zu erhalten, mit Hilfe des elektrischen Stromes, z. B. durch katholische Re@duktion, oder mittels katalytisch erregten, Wasserstoff s regeneriert werden. Eine derartige laufende Regeneration einer Küpe war bisher technisch in keiner Weise möglich, da das bisher verwandte Reduktionsmittel, z. B. Nätrsumhydrosulfit, sich nur irreversibel oxydiert. Außerdem zerfällt es beim Stehen und muß sogar jedesmal frisch angesetzt werden.
- Die in; dieser Erfindung beschriebenen, Verfahren besitzen :daher geg@enüber den bisher bekanntgewordenen. Verfahren zur Bereitung von Küpen bedeutende Vorteile. Wie gesagt; können die Bäder in wäßrigen Lösungen vorrätig gehalten werden, während solche von Nabriumhydro,sulfit nicht auf Vorrat gehalten werden können. Ferner sind die angewendeten Metallko@mplexsysteme außerordentlich wasserlöslich, so: daß. die Küpen sehr konzentriert angesetzt werden können; zudem binden sie gleichzeitig .den Kalk der Gebrauchswässer ionogen, so daß sich keine lästigen Kalkausscheidungen in der Küpe bilden.
- Man hat auch schon vorgeschlagen, die Verküpung statt durch das teure Natriumhydrosulfit mittels eines Gemisches des billigen Eisenvitriols und Kalks vorzunehmen; diese Eisenvitriolküpe gibt aber einen sogenannben Satz, kann also nicht in :der Apparatefärberei benutzt werden.
- Bei dem hier beschriebenen Verfahren wird auch das billige Eisenvitriol herangezogen, aber in Verbindung mit Natrium-salzen der Äthylendi,amintetraessi@gsäure und Trsäbhan,ol,amin:; es entsteht aber hierbei keinerlei Satz, weder vom Eisenhydroxyd stammend, noch vom Kalk her. Die Farbküpe kann .also unbedenklich ohne jede vorherige Entkalkung benutzt werden. Die neuen Verküpungsmittel sind fernerhin nicht nur zur Herstellung wäßri:ger Küpen, insbesondere Stammküpen, .geeignet, sondern auch zur Ausführung von Druckverfahren, so: z. B. des Ätzdruckes. Man trägt eine Paste aus Eisenvitriol (oder Titantrichlorid), dem Natriumsalz der Äthylerndiamintetraessigsäure, Soda und dem ohne-,dies öligen Triäthanolamih (oder eines seiner Salze) auf Kattun oder Wolle auf, die mit einem Küpenfarbsboff gleichmäßsg gefärbt ist, wodurch an den einzelnen Stellen .der Farbstoff unter Reduktion löslich. gemacht und durch Auswaschen deicht entfernt werden kann.
- Die- weitere Behandlung der durch die Küpen gelaufenen oder mittels des Ätzdruckes behandelten Zeuge ist die in der Färberei übliche. Beispiel Man versetzt 30: ccm Triäbhanolamin mit 45 ccm Wasser und 15 ccm technischer Natronlauge (36° Be) und löst :darin 30 g des Tetranatriumsalzzs der Äbhylendiamint-trae:s.sigsäure. In dieser Vorratslösung teigt man Indigo: an und setzt hierauf unter ständigem Rühren 35 ccm einer 33°/aigen Lösung von technischem Eisenvitriol hinzu. Hierauf bildet sich die hellgelbe Küpe. Beim Anteigen von Indanthrenrot 5 GK (Farbstofftabellen von G. Schultz, 7. Aufl., Nr. rzr8) in der eben beschriebenen .Weise bildet sich eine violette Küpe.
- Die Küpenbildung kann man entweder durch Erhöhung der Temperatur oder durch Variation ihres pH-Wertes beeindiussen. Für andere KüpenfaTbstoffe muß man das Rezept oder die Wahl des Zentralatoms im Metallkomplexsystem abändern, indem man z. B. statt Eisenvitriol Zinnchlorür im Ansatz wählt.
- Ditese Küpen sind übrigens auch zur Erzielung farbiger photographischer Bilder geeignet, da belichtete Schichten in diesen Küpen entwickeln; das niedergeschlagene Farb-stoffb:ild wird nach Entfernen des Silbers mit den bekannten Silberlösungsmittelln sichtbar.
- Die kabhodische Reduktion .der Küpe erfolgt in der in .der Elektrochemie üblichen Weise; am zweckmäßigsten in einem Elektrolyseur mit ajbgebrenm;ten Kathodenraum. Es. erfolgt .dabei nicht die Reduktion des Küpenfarbstoffes an sich, sondern sie -wird über das in der Lösung vorliegende reversible Metallkomplexsysbem einer stickstoffhaltrigen Polycar'bonsäure geleitet. Die Elektrolyse wird man je nach den - Erfordernissen des Betriebes kontinuierlich oder diskontinuierlich leiten.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zum Verküpen von Küpenfarbstoffen, gekennzeichnet durch die Verwendung vo:n reduzierenden, Metallkomplexsysbemen stickstoffhaltiger Polycar'bansäuren, deren Zentralatome in verschiedenen Wertigkeiten auftreten können. a. Verfahren nach Anspruch r, gekennzeichnet durch die Verwendung solcher reduzierender Metallko@mp-lexsysteme stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren, die neben den Salzen stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren noch weitere Reste, wie z. B. organischer reduzierender Substanzen, enthalten. 3. Verfahren nach Anspruch i bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß neben-den stickstoffhaltigen Polycarbonsäuren noch weitere Verbindungen angewendet werden, :die Komplexe mit dem Zentralatom des Metallkomplexsystems zu bilden vermögen. ¢. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufrechterhaltung der Konstanz von Küpenbädern, welche mittels reversibler Metallkomplexsysteme stickstioffhaltiger Polycarbonsäuren hergestellt wurden, letztere durch kathodische Reduktion laufend oder inbermittierend regeneriert werden. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufrechterhaltung der Konstanz von Küpen@bädern, welche- mittels reversibler Metallkompl,exsysteme stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren hergestellt wurden, letztere durch katalytisch erregten Wasserstoff laufend oder intermittierend regeneriert werden.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE946285C (de) * | 1954-03-11 | 1956-07-26 | Basf Ag | Verfahren zum Verkuepen von Kuepenfarbstoffen |
| US3152155A (en) * | 1960-01-04 | 1964-10-06 | Dow Chemical Co | Insoluble chelates of divalent tin, germanium, and lead |
| JPS57133281A (en) * | 1980-12-30 | 1982-08-17 | Ciba Geigy Ag | Vat dye or sulfur dye preparation |
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1951
- 1951-12-29 DE DER7948A patent/DE896335C/de not_active Expired
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| EP0055694A3 (en) * | 1980-12-30 | 1983-01-19 | Ciba-Geigy Ag | Vat and sulphur dyestuff preparations |
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