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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verseifung unter Anwendung
hohen Druckes und hoher Temperaturen Die kontinuierliche Seifen- und Glyceringeiwinnung
durch Verseifung der Fette mit alkalischen Mitteln bei hoher Temperatur und hohem
Druck ist bekannt. Die Verseifung erfolgt dabei in Druckrohren kontinuierlich. Anschließend
findet dann eine Verarbeitung der Seife statt.
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Trotz der zahlreichen Vorteile, die die kontinuierliche Druckverseifung
bieten kann, hat sich das Verfahren in der Praxis bisher nicht durchsetzen können,
so .daß noch nahezu ausschließlich in Siedekesseln ohne oder nur mit geringem Überdruck
und nur chargenweise gearbeitet wird. Die Gründe hierfür sind folgende: i. Es ist
nur unter Benutzung moderner Hilfsmittel, wie Mengenmessung mit momentan anzeigenden
Meßgeräten, registrierender Temperaturmessung, insbesondere mit. Thermoelementen.
oder Widerstandsthermometern, stufenlos regelbaren Pumpenantrieben, exakt einstellbarer
und konstanter Druckrohrtemperatur und vieler anderer Maßnahmen, möglich, ein einigermaßen
gleichmäßiges und brauchbares Produkt zu erzeugen. Die dazu notwendigen Hilfsmittel
standen nicht immer zur Verfügung. Die früheren Versuche zur kontinuierlichen Druckverseifung
scheiterten daher meist schon an. der Aufgabe; den Betrieb einer solchen Anlage
mit .der notwendigen Genauigkeit zu überwachen und zu regeln.: a. Eis ist sehr schwierig,
.die erforderliche vollständige Homogenität -des Fett-Lauge-Gemisches vor der Verseifung
zu erreichen, insbesondere um die vollständige Emulgierung des Gemisches vor seinem
Eintritt nn den beheizten Teil des Druckrohres durchzuführen, ohne deren Anwendung
abwechselnd lauge- und fettreiche Partien im Rohr hintereinander herfiieflen, so
daß schließlich ein
urnvol:lständig -verseiftes alkalisches Endprodukt
entsteht. Man hat zu diesem Zweck schon vorgeschlagen, ein. Nachversseifen in einem
zweiten Druckrohr zu bewirken, was aber _ auch nicht befriedigend ist.
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3. Der .bisherigen Arbeitsweise .im Druckrohr selbst haften gewisse
Mängel an, die .dadurch entstehen, @daß der Druck infolge Verwendung eines normalen
Drosselventils nach dem- Ende zu fortlaufend abnimmt. Will man hierbei vermeiden,
daß das Reaktionsgemischdurch teilweise Verdampfung des Wassers inhomogen wird,
so- muß man den Antriebsdruck sehr hoch wählen, damit der Druck vor dem Drosselventil
noch höher bleibt als der Dampf-,druck -des Wassers bei der Austrittstemperatur.
Infolgedessen sind sehr hohe Pumpenleistungen und nutzlose Energien notwendig. Will
man dagegen .die teilweise Verdampfung des. Wassers im Druckrohr in Kauf nehmen,
so- besteht die Gefahr .des Absinkens der Temperatur und des Anb.rennens der Seife.
Darüber hinaus sind die Reaktionsbedingungen -im Druckrohr bei Anwendung eines normalen
Drosselventils infolge des Druckgefälles vollständig unbekannt. Will man aber einen
wesentlichen Vorteil derVerseifung bei hoher Temperatur, nämlich die Anwendung der
Varrentrapschen Reaktion, bei der Verarbeitung stark ungesättigter und riechender
Fette ausnutzen, so ist die genaue Kenntnis der Reaktionsbedingungen im Druckrohr
unerläßlich.
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Die Erfindung macht es sich zur Aufgabe, .diese Nachteile zu beseitigen.
Die Benutzung der unter i genannten Meß- und Regeleinrichtungen ist dabei eine selbstverständliche
Maßnahme. Sie erfolgt lediglich unter Berücksichtigung des Standes der Technik.
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Die Beseitigung der in Punkt 2 und 3 aufgezeigten Schwierigkeiten
wird durch die vorliegende Erfindung angestrebt.
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Die Erfindung besteht darin, daß unter Konst.anthaltung des Druckes
im Druckrohr die Mischung durch eine Venturidüse hindurchgeführt wird und anschließend
eine Abdrosselung erfolgt.
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Dabei ist ferner neu, hinter der Venturidüse die Abdrosselung durch
Wechsel -der Strömungsrichtung der - Masse zu bewirken, wobei als Drossel -mehrere
hintereinanderliegende Lochscheiben -dienen,durch. die das entstehende Gemisch homogenisiert
wird. Hierbei ist die Anordnung so getroffen, daß die Venturidüse sich unmittelbar
an die eigentliche Mischdüse anschließt und daß hinter dieser eine Abdrosselung
bewirkt wird.
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Schließlich bestehen weitere Erfindungsmerkmale in .der Zusetzung
eines geeigneten Emulgators bzw. der Verseifung mit verdünnter Lauge. Möglich ist
es auch, das Fett vorher in-geeigneter Weise ganz oder zu einem Teil zu sulfurieren.
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Eine Erfindung besteht schließlich auch darin, daß die Einhaltung
des °ko@ustanten° Druckes im Druckrohr nicht durch ein Drosselventil, sondern durch
ein besonderes Entspannungsventil bewirkt wird, das sich nur nach Überschreitung
des gewünschten Druckes im Druckrohr öffnet. Die öffnungs- und, Schließungstakte
erfolgen hierbei rasch aufeinander, wodurch erreicht wird, daß im Druckroter nur
der durch den Strömungswiderstand der Leitung hervorgerufene Druckabfall eintritt.
Eine Verdampfung von Wasser und .damit eine Inhomogenität der Seife kommt im Druckrohr
selbst nicht zustande, da der mit .dem Entspannungsventil geregelte Überdruck ständig
etwas über den Dampfdruck des Wassers bei der Reaiktionsternperatur eingestellt
wird.
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Die Erfindung läßt sich in verschiedener Weise ausführen.
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In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform einer Anlage
veranschaulicht, und zwar zeigt Abb. i ein Schema einer Anlage, Abb.2 den. .mit
der Venturidüse verbundenen Mischer schematisch veranschaulicht, Abb. 3- schematisch
das Entspannungsventil.
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In bekannter Weise werden von den Behältern i, 2 Lauge und Fette durch
Pumpen 3, q. über den Mischer 5 in das in geeigneter Weise erhitzte Druckrohr 6,
geführt, gelangen von .da, über das Entspannungsventil 7 in die Sprühvorlage 8,
an der unten .die Seife bei 9 abgezapft wird. Oben werden bei io, Glycerin und Wasser
zum Kühler i i abgeführt, wobei noch eine Trocknung :in bekannter Weise stattfinden,
kann. Die Seife kann .dann noch eine weitere Verarbeitung erhalten. Die Mischung
erfolgt unter Konstanthaltung des Druckes im Druckrohr, insbesondere durch eine
Venturidüse 12, .die hinter der eigentlichen Mischdüse 13 angeordnet ist. Die Lauge
tritt, bei i¢ in,die an ihrer Spitze konisch zulaufende Düse 13 ein, während das
Fett durch den Stutzen 15 zugeführt wird. Der zwischen der Düse 13 und dem Mischgehäuse
16 verbleibende Spalt, durch welchen das Fett in kden Laugestrom hineingeführt wird,
ist durch Auswechslung .der kalibrierten Distanzringe 17 veränderlich. Der Spalt
wird je nach der Beschaffenheit -des Fettes so, eingestellt, d.aß der Pumpendruck
an der Fettpumpe immer um einige Atmosphären höher ist als der Druck der Laugenpumpe.
Auf diese Weise wird erreicht, daß das Fett mit großer Geschwindigkeit seitlich
auf .den Laugenstrom auftrifft. Das Gemisch passiert nun hinter der Venturidüse
i2 eine Drossel, die durch Wechsel der Strömungsrichtung der Masse bewirkt wird.
Die Drossel besteht aus mehreren hintereinanderliegenden, mit versetzt zueinander
angeordneten Löchern 18 versehenen Lochscheiben- i9, 2o# Der Abstand der beiden
'Scheiben ist sehr gering, so daß ein enger Spalt entsteht, durch den die Masse
in der Querrichtung zur Strömungsrichtung gepreßt wird. Die Spaltbreite kann durch
Auswechslung der kalibrierten Abstandsscheben 21 verändert werden, .die gegebenenfalls
mit Schlitzen versehen sind. Die jeweilig der ersten Lochscheibe nachfolgende Lochscheibe
nebst Abstarndsscheibe dient als Prallwtand'zur Ablenkung der Strömungsrichtung
der Masse. -Zwecks Konstanthaltundg des Druckes-im Druckrohr ist ein Entspannungsventil
vorgesehen, wie es
beispielsweise in Abb.3 dargestellt ist. Der
Eintritt der Seife erfolgt durch das Rohr 22, des auswechselbaren Ventilsitzes 23,
dem der auswechselbare Ventilkegel 24 gegenübersteht. Dieser faßt in den Ventilschaft
25, der in der Stopfbuchse 26 geführt ist und unter Wirkung des gewichts- oder federbelasteten
Hebels 27 steht. Der Austritt der Seife erfolgt bei 28 unter niedrigem Druck. Hier
kann sich entweder unmittelbar ein Vakuumbehälter oder zunächst eine Düse anschließen,
durch welche die Seife in einem Vakuumbehälter hineingepreßt wird. In diesem Behälter
erfolgt in an sich bekannter Weise die Verdampfung des Wassers und des Glycerins.
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Das Entspiannungsventil7 bz@w. 2,2 bis 25 in Abb. 3 öffnet sich nur
nach Überschreitung :des gewünschten Druckes im Druckrohr. Beim Öffnen tritt so,
lange verseiftes Produkt aus, bis der ein, gestellte Druck wieder erreicht ist.
Dann schließt sich das Ventil und öffnet sich erst nach erneutem Druckanstieg.
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Wie oben erwähnt, erfolgen praktisch die Öffnungs- und Schließungstaktes
rasch aufe niander, der Ventilkegel befindet sich in ständig vibrierender Bewegung,
und dadurch wird im Druckrohr nur der durch den. Strömungswiderstand der Leitung
hervorgerufene Druckabfall, wie oben erwähnt, erreicht.
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Der Ventilkegel und der zugehörige Ventilsitz sind auswechselbar.
Der günstigste Kegelwinkel wird: je nach der Viskosität der Seife und den sonstigen
Betriebsbedingungen so. gewählt, daß die Vibrationen des Kegels einerseits mit genügender
Geschwindigkeit erfolgen, um ein Absinken. des Druckes im Rohr während der Öffnung
zu verhindern, andererseits aber auch nicht so, rasch sein müssen, daß das Ventil
infolge- seiner Trägheit überhaupt nicht mehr richtig schließt.
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Die kontinuierliche Verseifung erfolgt bei hoher Temperatur, beispielsweise
Zoo bis 300° C, und unter hohem Druck, beispielsweise 5o bis 15 o
kg/cm2.
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Die absolute, Homogenität des Fett- und Laugegemisches kann auch gegebenenfalls
.durch Zusatz eines geeigneten E.mulgators vorgenommen werden beispielsweise kann
die Emulgierung der Komponenten dadurch erleichtert werden, indem vor Eintritt in
die, Mischdüse ein geeigneter Emulgator, beispielsweise Alkohole oder ihre Sulfonate,
Sülfonsäuren, Türkischrotöle usw., zugesetzt werden. Man: kann. aber auch so vorgehen,
daß man das Fett bzw. die Fettsäure vorher in :bekannter Weise sulfuriert und die
Sulfogruppen gegebenenfalls neutralisiert. Das letztere Verfahren hat den Vorteil,
daß man keine fremden Produkte zuzusetzen braucht. Schließlich verbessert die Anwendung
einer gegenüber der üblichen Arbeitsweise weniger konzentrierten Lauge das Emulgierungsvermö@gen.
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Die Verseifung kann mit verdünnter Lauge, beispielsweise Natronlauge
von 28° B6, erfolgen.