DE87731C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die bisherigen Versuche, unverbrennliche Unterlagen beliebig complicirter Gestaltung mit
einem haltbaren Ueberzug aus den Oxyden der Erd- und Erdalkalimetalle zu versehen, wie
dies z. B. für Gasglühlichtzwecke seit Jahren angestrebt wird, haben zu technisch brauchbaren
Resultaten nicht geführt. Der chemische Weg ist schon darum nicht gangbar, weil er
die Forderung bezüglich der Gestaltung zu erfüllen nicht gestattet; der elektrolytische Weg
dagegen erschien hoffnungslos, weil bei den wenigen Erden, für welche Erfahrung (die
bisher nur aus wissenschaftlichen Versuchen und Methoden zur quantitativen Analyse geflossen
ist) vorlag, die Ausscheidung entweder, wie bei Thonerde, als lose flockigwollige Hülle
um die negative Elektrode, oder sich auf derselben, wie bei Kalk etc., als feinpulveriger,
nicht haftender Ueberzug und so dicht niederschlägt, dafs schon die Bildung einer dünnen
Schicht genügt, die Stromleitung zu unterbinden.
Es ist mir nun gelungen, festhaftende, dichte und in sich zusammenhängende Erdüberzüge
mit Hülfe der Elektrolyse in nachfolgend dargelegter Weise zu erzeugen.
Unterwirft man — und dies gilt ganz allgemein — eine reine Erdsalzlösung, gleichgültig
ob concentrirt oder verdünnt, der Elektrolyse und wendet man indifferente
Kathoden oder Anoden (Platinmetalle, Gold, Kohle) an, so werden weder Erdoxydhydrate
noch sonstige unlösliche, feste Verbindungen ausgeschieden. Versetzt man das Erdsalz mit
AlkalisaTz und elektrolysirt man bei schwacher Stromdichte, so scheiden sich basische Salze
aus; läfst man dagegen sehr dichte Ströme einwirken, so erhält man einen die Elektrode
dicht umschliefsenden Niederschlag von Erdoxydhydrat von so lokerer voluminöser Structur,
dais, falls man den Niederschlag mit der Elektrode aus der Flüssigkeit zu heben versucht,
sich der erstere einfach ganz glatt von der letzteren abschiebt.
Nun besitzen die Erden eine so schwach basische Natur, dafs die normalen oder sogen,
neutralen Salze, welche bekanntlich Lackmuspapier röthen, ihre eigenen und die Oxydhydrate
anderer Erden, sowie auch von Erdalkalien lösen.
Derartige Lösungen basischer Salze zeigen bei der Elektrolyse ein ganz anderes Verhalten:
Nimmt man eine nicht ganz concentrirte wässerige Lösung eines neutralen Erdsalzes
(d. h. z. B. von der Zusammensetzung
Th O4 (S OJ 2 — Th O4 (NO2) 4; oder
Zr O4 (S O0J 2 — ZrO4(N O2J 4; oder
Al2 O6 (S OJ 3 — Al2 O6 (NO2) 6; oder
J2O6(SO2Z3-J2O6(NO2Je- oder
Ce2 O6 (S O2J 3 — Ce2 O6 (N O2J 6; oder
MgS0i, etc.) und löst in derselben so viel Erdoxydhydrat, als das Salz eventuell unter Anwendung von Wärme zu lösen vermag — dies Oxydhydrat soll durch Ausfällen in der Kälte erzeugt und durch sorgfältiges kaltes Waschen alkalifrei gemacht worden sein —: und elektrolysirt die Lösung bei hoher Stromdichte (wovon später gehandelt werden wird), so wird ein überaus festhaftender, hornartiger, der Form der negativen Elektrode, z. B. eines
Th O4 (S OJ 2 — Th O4 (NO2) 4; oder
Zr O4 (S O0J 2 — ZrO4(N O2J 4; oder
Al2 O6 (S OJ 3 — Al2 O6 (NO2) 6; oder
J2O6(SO2Z3-J2O6(NO2Je- oder
Ce2 O6 (S O2J 3 — Ce2 O6 (N O2J 6; oder
MgS0i, etc.) und löst in derselben so viel Erdoxydhydrat, als das Salz eventuell unter Anwendung von Wärme zu lösen vermag — dies Oxydhydrat soll durch Ausfällen in der Kälte erzeugt und durch sorgfältiges kaltes Waschen alkalifrei gemacht worden sein —: und elektrolysirt die Lösung bei hoher Stromdichte (wovon später gehandelt werden wird), so wird ein überaus festhaftender, hornartiger, der Form der negativen Elektrode, z. B. eines
aus Platindraht geflochtenen Hutes, sich vollkommen und gleichmäfsig anschmiegender
Ueberzug · erzielt.
Bei der Ausführung des Verfahrens wird die zu überziehende leitende Unterlage z. B. zur
Herstellung von Gasglühlichtkörpern ein Drahtgewebe oder ein Gewebe aus Faserstoff, welches
zuvor pergamentisirt und dann carbonisirt, eventuell auch noch metallisirt worden ist, mit
dem —Pol einer starken Stromquelle verbunden, eingetaucht. Der + Pol der letzteren wird in
Gestalt einer unlöslichen Elektrode, umgeben von einem mit den Oxydhydraten oder Carbonaten
der im Bade vorhandenen Erden gefüllten Diaphragma, eingesetzt. An demselben werden so die abgespaltenen Säuren unter
Bildung von Erdsalz, welches sich im Elektrolyten löst und so denselben regenerirt, gebunden.
Ist die secundäre Gasentwickelung (Wasserstoffgas) an dem negativen Pol minimal geworden, so stellt man den Strom ab, nimmt
die überzogene Unterlage heraus und trocknet dieselbe, nachdem man sie eventuell noch mit
Wasser ausgesüfst hat, sorgfältig zunächst in kohlensäurefreier Luft und dann unter Anwendung
von Wärme. Durch allmälige Steigerung der Wärme bis zur Glut treibt man nun das Hydratwasser aus, so dafs die reinen Oxyde
zurückbleiben.
Die Herstellung des basischen Salzes läfst sich auch so erreichen, dafs man die Erdsalzlösung
mit so viel Ammoniumhydroxyd oder Kalium - bezw. Natriumoxydhydrat versetzt, dafs das ausfallende Oxydhydrat sich noch
eventuell unter Anwendung von Wärme in dem Salzrest zu lösen vermag. Diese Ausführungsform
des Verfahrens bietet den Vortheil, dafs das Oxydhydrat sich auf der Kathode ohne Beeinträchtigung der Haftung und Gleichmäfsigkeit
des Niederschlages in etwas lockerer und dadurch stromdurchlässigerer Structur niederschlägt, wodurch die Möglichkeit gegeben
ist, den Ueberzug beliebig bezw. so dick zu gestalten, als es die Gestaltung der Elektrode
zuläfst.
Die Anwendung der einen oder anderen Ausführungsform wird von der vorgeschriebenen
oder gewünschten Dicke des Niederschlages bestimmt, für dünnere Ueberzüge empfiehlt
sich die erstbeschriebene, für dickere die letztbeschriebene.
Ferner kann die Salzlösung aus einem oder mehreren Erdsalzen, Erdalkalisalzen oder Erd-
und Erdalkalisalzen bestehen und auch das Zusatzoxydhydrat gleicher oder verschiedener
Basis sein, oder aus einem Gemenge mehrerer bestehen, z. B. denjenigen Combinationen der
seltenen Erden, welche Gegenstand der Patente Nr. 39162 und 41945 sind, nur ist das Verfahren
mit diesen weniger vortheilhaft, weil es wohl ein Gemenge niederzuschlagen, nicht aber
einen Niederschlag zu erzeugen gestattet, in welchem die einzelnen Componenten in gewollter
procentualer Mischung bezw. gleichmäfsig vorhanden sind.
Soweit die Löslichkeit der betreffenden Salze dies gestattet, wendet man bei den gewöhnlichen
Erden deren Sulfate mit geringem Zusatz von salpetersaurem Salz an, z. B. zur Abscheidung
von Aluminiumoxydhydrat in Verbindung mit anderen Erdmetalloxydhydraten, wie den Oxydhydraten des Magnesiums und
Calciums, Lösungen von Aluminiumsulfat und Magnesium- bezw. Calciumnitrat. Bei den
selteneren Erden benutzt man deren Nitrate oder noch vortheilhafter die ätherschwefelsauren Salze.
Zur Beurtheilung der anzuwendenden Stromdichten dienen folgende Angaben:
Die Minimalstromdichte ist bei 2oprocentigen Salzlösungen der Zircon- und Thonerde N D100
= 166 Ampere, entsprechend 1,66 Ampere pr.qcm.; bei 2oprocentigen Yttererdensalzlösungen 2V-D100
= 125 Ampere, entsprechend 1,25 Ampere pr.qcm.;
bei 20 procentigen Thonerde- oder Magnesiasalzlösungen ND100 = 75 Ampere entsprechend
0,75 Ampere pr. qcm. Im Allgemeinen wird das Doppelte der Minimalstromdichte angewendet.
Die Oxydhydratbezüge können durch ungleichmäfsige Schrumpfung beim Trocknen und
insbesondere bei der Behandlung mit Wärme rissig werden, deshalb müssen diese Operationen
mit einer gewissen Sorgfalt ausgeführt werden. Auch werden die Ueberzüge leicht zu dicht
für gewisse Verwendungen, wie z. B. für Glühkörper. Man kann beiden Uebelständen durch
Anwendung des einen oder anderen der nachfolgend beschriebenen Mittel zu gleicher Zeit
ausweichen, ohne den inneren Zusammenhang und die Festigkeit des schliefslichen Oydbezuges,
sowie seine feste Haftung auf der Unterlage zu beeinträchtigen.
Das eine Mittel besteht darin, dafs man durch lockere, schwache Umspinnung der
Unterlage mit Baumwolle, Seide oder anderer geeigneten Faser den Niederschlag stellenweise
auf der Unterlage verhindert, auch in seiner Masse mit (beim Erhitzen durch Verbrennen,
der Faser sich einstellenden) Leerräumen durchsetzt, so dafs er in seiner Masse untertheilt
und die Zusammenziehung gleichsam auf eine Menge sehr kleiner Einzelmassen vertheilt wird..
Vor dem Trocknen und Erhitzen wird stets gut ausgesüfst.
Das andere Mittel besteht darin, die Masse gleichsam aufzulockern, indem man die Oxydhydrate
in unlösliche organischsaure Salze, wie weinsaure, oxalsäure, auch kohlensaure, insbesondere
aber gerbsaure Salze umwandelt, deren Zersetzung durch die nachfolgende Erhitzung
einen in sich festen, aber von feinen Poren durchsetzten Oxydbezug zurückläfst. Man kann
diese Umwandlung in organisch-saure Salze aufser auf dem chemischen auch auf elektrolytischem
Wege bewirken. Im ersten Falle taucht man den Oxydhydratbezug in eine wässerige Lösung der genannten Säuren (wobei
bezüglich Kohlensäure zu bemerken ist, dafs dieselbe auch gasförmig anwendbar ist), oder
in eine Lösung der Alkalisalze derselben, insbesondere der Ammonsalze. Elektrolytisch
verfährt man so, dafs man den Oxydhydratbezug unter Verbindnng seiner Unterlage mit
dem -j-Pol einer schwachen Stromquelle in
einer wässerigen Auflösung der genannten Säuren bezw. ihrer genannten Salze als positive
Elektrode wirksam macht, infolge wovon das Oxydhydrat unter Vermittelung der stromleitenden
Unterlage in das unlösliche Salz verwandelt wird, was rascher und vollständiger von Statten geht als bei der Anwendung des
chemischen Verfahrens, weil hierbei die Umwandlung sich nach innen hin nur langsam
und unvollständig vollzieht.
Bezüglich der anzuwendenden Stromdichten genügen die folgenden Angaben: für Umwandlung
der Oxydhydrate in gerbsaure Salze N D100 = 0,05 Ampere, in oxalsäure Salze
ND100 = 0,02 Ampere.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von in sich zusammenhängenden und fest an ihrer Unterlage haftenden, aus den Oxyden der Erd- und Erdalkalimetalle ' bestehenden Ueberzügen, dadurch gekennzeichnet, dafs man wässerige Lösungen der basischen Erdoder Erdalkalisalze bei hoher Stromdichte elektrolysirt und den auf der stromleitenden Unterlage, gebildeten Niederschlag der Hydroxyde auf der Elektrode trocknet und erhitzt.
- 2. In Verbindung mit dem unter 1. geschützten Verfahren das weitere Verfahren, die auf metallischer Unterlage erhaltenen Erdoxydhydratüberzüge beim Trocknen gegen Rissigwerden dadurch zu sichern, dafs mana) dieselben auf der Unterlage durch Eintauchen in wässerige Lösungen von organischen Säuren, wie Kohlensäure, Gerbsäure, Weinsäure, Oxalsäure und ähnliche, bezw. in wässerige Lösungen der Salze dieser Säuren in die betreffenden Salze überführt und dann diese durch Glühen in Oxyde verwandelt, oderb) dieselben unter Benutzung ihrer Unterlage als Anode in der wässerigen Lösung der unter 2 a) genannten Säuren oder Salze durch Einwirkung eines Stromes von geringer Dichte in die entsprechenden Salze umwandelt und dann dieses durch Erhitzen wieder in Oxyd überführt.
Publications (1)
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DE (1) | DE87731C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE962421C (de) * | 1953-04-17 | 1957-04-25 | Wolfhard Graetz | Verfahren zur Herstellung vergueteter Gluehkoerper fuer mit Gas oder fluessigem Brennstoff betriebene Leuchten |
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- DE DENDAT87731D patent/DE87731C/de active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE962421C (de) * | 1953-04-17 | 1957-04-25 | Wolfhard Graetz | Verfahren zur Herstellung vergueteter Gluehkoerper fuer mit Gas oder fluessigem Brennstoff betriebene Leuchten |
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