DE40626C - Verfahren zur Gewinnung von Aluminium auf dem Wege der kaltflüssigen Elektrolyse - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 40: Hüttenwesen.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 10. Juli 1886 ab.

Das im Nachfolgenden beschriebene Verfahren, durch die Einwirkung des galvanischen Stromes einer Dynamomaschine metallisches Aluminium in Pulverform oder im dendritischkrystallinischen. Zustande oder als cohärente glänzende Schicht auf der Kathode abzuscheiden, bezieht sich als Neuerung auf die besondere Zusammensetzung des kaltflüssigen Elektrolyten und auf eine zur überhaupt erfolgreichen Elektrolyse nöthige vorbereitende Behandlung natürlicher thonerdehaltiger Mineralien oder fabrikmä'fsig hergestellter Thonerde bezw. Thonerdeverbindungen.

I. Sogenanntes reines Thonerdehydrat des Handels, wenn ihm (aus Kaliumalaun etc.) kleine Mengen von Kaliumverbindungen anhaften, wird in chlorfreier Salpetersäure unter schwachem Ueberschufs der letzteren gelöst, mit Weinsäure versetzt, einige Zeit der Klärung überlassen, vom abgesetzten Kalium bitartrat durch Filtrjren oder Abhebern getrennt und dann der Elektrolyse unterworfen. Zugleich werden dem Elektrolyten theils am Anfang, theils in der Folge organische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Weinsäure, Traubensäure, Citronensäure, Oxalsäure oder besser primäre Alkohole zugesetzt, welche unter dem Einflufs des elektrolytischen Sauerstoffes (von der Anode her) sich anfänglich zu Aldehyden bezw. Ketonen, schliefslich zu Säuren oxydiren lassen, also in erster Linie Methyl-, Aethylälkohol oder verwandte primäre Alkohole.

Albuminate, deren Oxydation Essigsäurealdehyd erzeugt, auch Zuekerarten können gleichfalls als Zusätze verwendet werden.

II. Fabrikmäfsig hergestellte sogenannte reine

Thonerde, welche noch kleine Mengen von Natriumverbindungen enthält, wird in vorbereitender Weise wie folgt behandelt: Dieselbe wird gleichfalls in chlorfreier Salpetersäure gelöst und die Lösung . zur Entfernung des Natriums in grofsen, mit platinirtem Kupferblech ausgekleideten hölzernen Kästen, in deren Mitte eine aus Thon oder (besser) Xyloidinpapier hergestellte, gleichfalls mit der vorerwähnten, jedoch mit Oelsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure versetzten Lösung gefüllte poröse Zelle angebracht ist, der Einwirkung des positiven galvanischen Stromes in der Richtung von dem die Wandungen der Kästen bekleidenden Kupferblech nach dem Innern der Zelle so lange ' unterworfen, bis die Hauptmasse der Flüssigkeit aufserhalb der ■ Zelle genügend frei von Natrium geworden ist. Hierauf wird diese salpetersaure Thonerdelösung in anders eingerichteten Bädern — siehe V. — nebst den in I. schon angegebenen Zusätzen auf Abscheidung von metallischem Aluminium behandelt.

III. Das durch seine Herstellung gewöhnlich kaliumhaltige Aluminiumsulfat des Handels wird in concentrirter wässeriger Lösung zur völligen Beseitigung der Schwefelsäure mittelst Bariumoder Bleinitrats in gelöstes Aluminiumnitrat umgesetzt und von den der elektrolytischen Gewinnung des Aluminiums in wässeriger Lösung hinderlichen Nitraten von Kalium bezw. Natrium (aus unreinem Bariumnitrat) nach dem obigen vorbereitenden Verfahren I. bezw. II. befreit.

IV. Völlig alkali- und schwefelsäurefreie Thonerdemineralien, wie gewisse Sorten des Beauxit, Diaspor, Hydrargillit etc., werden in

Salpetersäure gelöst und die eingeschlossenen Mengen von Kalk und Magnesia mittelst Oxalsäure oder Ammoniumoxalats entfernt. ' Hierbei fällt zugleich eventuell die Phosphorsäure jener Minerale. Das Eisen derselben wird bei der nachherigen elektrolytischen Behandlung zuerst ausgeschieden.

V. Die auf die vorbeschriebene Weise hergestellten wässerigen Lösungen der Thonerde in Salpetersäure, nach Möglichkeit (bis auf spectroskopisch immer noch nachweisbare, jedoch unschädliche Spuren) von fixen Alkalien, Schwefelsäure (und Salzsäure) befreit, werden in grofsen, hinter einander geschalteten - Bädern nach Art der Reinmetallgewinnung der Einwirkung eines starken Maschinenstromes unter Anwendung platinirter Kupferbleche als Anoden und Kathoden unterworfen. Das bei geringerer Stromdichtigkeit, etwa 0,02 bis 0,05 Ampere pro Quadratcentimeter Kathodenfläche, in Gestalt eines im feuchten Zustande tiefschwarzen Niederschlages ziemlich fest an der Kathode abgeschiedene pulverförmige Aluminium wird mit dem Kupferblech aus der Flüssigkeit gehoben, von geringen Mengen immer oberflächlich anhaftender Thonerde durch gelindes Abspülen befreit, sodann durch geprefsten Wasserstrahl vom Kupferblech abgelöst, mit reinem kalten, namentlich kochsalzfreiem Wasser ausgewaschen und bei gelinder Wärme in freier Luft getrocknet. Im trockenen Zustande stellt das so gewonnene Aluminium ein dunkelgraues Pulver dar, das sich mit gröfster Leichtigkeit in verdünnter kalter Schwefelsäure oder Salzsäure, sehr langsam in kalter, rascher in heifser Salpetersäure auflöst. Dieses Aluminiumpulver kann in bekannter Weise unter Kochsalz oder Kryolith zu compacten Massen verschmolzen werden.

Bei gehöriger Vorsicht in der Handhabung des beschriebenen Verfahrens gelingt es, auf den Kathoden (aus Kupfer bezw. Aluminiumblech) bei einer Stromdichte von o~i Ampere pro Quadratcentimeter eine fest haftende Schicht von metallischem Aluminium niederzuschlagen.

VI. Die Erneuerung des Thonerdegehaltes der Bäderflüssigkeit erfolgt durch Eintragung concentrirter Lösung von Aluminiumnitrat, wie es die Operationen IL, III., IV. in reiner, tauglicher Form geliefert haben. Man beutet auf, diese Weise die organischen Reductionsmittel aus, welche sich der Strom zum Theil selbst bereitet.

Claims (2)

Patent-Ansprüche: Zur Gewinnung von Aluminium auf dem Wege der kaltflüssigen Elektrolyse:

1. die Verwendung einer reinen salpetersauren Thonerdelösung unter Ausschlufs sowohl der Schwefelsäure - und Salzsäureverbindungen der Thonerde, als auch irgend welcher Verbindungen der festen Alkalien und Erden;

2. die Vermischung der zu elektrolysirenden wässerigen Lösung von Aluminiumnitrat mit Fettsäuren, Alkoholen, Aldehyden, Ketonen, Albuminaten, Zuckerarten.