DE871599C

DE871599C - Verfahren zur UEberfuehrung von verduennter Abfallschwefelsaeure in konzentrierte Saeure bzw. Oleum

Info

Publication number: DE871599C
Application number: DEM3018D
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Stahl
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1939-03-24
Filing date: 1939-03-24
Publication date: 1953-03-23

Description

Das Hauptpatent 861 552 betrifft ein-Verfahren zur Überführung von verdünnter Abfallschwefelsäure in konzentrierte Säure bzw. Oleum. Danach wird die Abfallschwefelsäure zunächst mit Hilfe von gas- oder dampfförmigen Reduktionsmitteln in Schwefeldioxyd übergeführt, das erhaltene Gasgemisch, z. B. durch Temperaturerniedrigung, von Wasser befreit und das Schwefeldioxyd in an sich bekannter Weise in hochkonzentrierte Säure oder Oleum übergeführt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wird die Wärme des aus der Reduktionsstufe abgehenden Gases zur Vorkonzentrierung der. Ausgangssäure, z. B. bis auf einen Gehalt von etwa go.% H2 S 04, gegebenenfalls auch zur Aufwärmung wies der Reduktionsstufe zufgeführten Gases verwendet.
Es hat sich nun herausgestellt, daß das heiße, den Reduktionsofen verlassende Schwefeldioxyd @ bei einer solchen Verwendung, d. h. zur Vorkonzentrierung der Abfallschwefelsäure, vor dem Eintritt -in die Konzentrationsanlage schon erhebliche Mengen an Wasserdampf, der insbesondere von der Spaltung, .der Schwefelsäure in der Reduktionsphase, gegebenenfalls aber auch von der Oxydatiön ;dqeis Reduktionsgases bzw. --dampfes stammt, enthält. Da nun bei der Vorkonzentrierung das Gas noch weitere Mengen Wasserdampf aufnehmen muß, werden, entsprechend dem Partialdruck desselben über Schwefelsäure, hierfür so hohe Temperaturen notwendig, daß geringe Anteile der Schwefelsäure mitverdampfen. Eine solche Verdampfung der Schwefelsäure ist an dieser Stelle des Prozesses nicht erwünscht. Auch macht sich die im anschließenden Rohrleitungssystem . sich wieder niederschlagende Schwefelsäure unangenehm bemerkbar.
Da es sich vielfach darum handelt, aus der Sprengstoffindustrie stammende -Abfallschwefel säugen, die stets noch Spuren von Nitroverbindungen und andere mit Wasserdampf flüchtige VerbIndungen enthalten, zu verarbeiten, entsteht bei einer Vorkonzentrierung mit dem heißen Schwefeldioxyd die Gefahr, daß diese Nitrokörper mit dem Schwefeldioxyd in das Rohrsystem gelangen, sich dort verkrusten und anreichern. Da es sich-meist um nicht ungefährliche Verbihdungen -hiandeit,- sind solche Ansätze äußerst unerwünscht.
Weiter muß hinter der Vorkonzentrierung-. der-WaGserdampf, den nun-das Schwefeldioxyd in seiner Gesamtheit enthält, durch Abkühlung entfernt werden. Dies erfolgt zumeist durch Berieselung mit Wasser, das dabei kleine Anteile an Schwefeldioxyd aufnimmt. Diese Verluste an Schwefeldioxyd sind der zu kondensierenden Menge Wasserdampf proportional und bedeuten einen merklichenVerlust.
Alle diese Nachteile können nun vermieden werden, wenn man für die Vorkanzentrierung nicht Blas aus dem Reduktionsofen kommende heiße Schwefeldioxydgas direktverwendet,sonderndessenWärmeinhalt zunächst in einem Wärmeaustauscher an ein als Wärmeüberträiger geeignetes Gas, vorzugsweise Luft, überträgt und dieses vorerwärmte Gas zur Vorkonzentrierung der Ausgangsschwefelsäure dienen läßt. Hierdurch erzielt man, daß der Wasserdampfgehalt des Reaktionsgases nicht unnötig erhöht, gegebenenfalls sogar auf einem Minimum gehalten werden kann. Weiter braucht das bei der Vorkonzentrierung oder Säure verdampfte Wasser nicht kondensiert zu werden, sondern kann mit dem als Überträger dienenden Gas, beispielsweise Luft, in* das Freie entweichen. Auch verdampft jetzt kaum noch Schwefelsäure, da der ganze Prozeß der Vorkonzentrierurng bei niedrigerer Temperatur verlaufen kann. Schließlich fällt die Gefahr, die die verdampfenden Nitrokörper in dem Hauptstrom .des Schwefeldioxyds bilden, fort.
Als _ Wärmeaustauscher können alle bekannten Systeme, die genügende Korrosionsfestigkeit gegen heißes, wasserdampfhaltiges Schwefeldioxyd besitzen, Verwendung finden.
Das Prinzip der Erfindung wird an Hand einer schematischen Zeichnung näher erläutert: In dem Ofen A wird mit Hilfe von Leuchtgas i und Luft 2 die bei 3 zulaufende Säure verdampft und zu Schwefeldioxyd reduziert. Das bei q. austretende, etwa 8oo° heiße Gas wärmt in dem Wärmeaustauscher B die bei 5 eintretende kalte Luft auf etwa 500° vor. Mit Hilfe dieser angeiVäTmtenLuft wird in.demKonzentrationsapparat C die bei 6 zulaufende- Säure vorkonzentriert. Der dabei entstehendeWasserdampf und die mit Wasserdampf flüchtigen, organischen Verunreinigungen der Säure entweichen bei 7 ins Freie.

Claims

.PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Überführung von verdünnter Abfallschwefelsäure in konzentrierte Säure bzw. Oleum nach Patent 86-i 552, dadurch gekennzeichn'et,- -daß der Wärmeinhalt des aus der Reduktionsstufe abgehenden schwefeldioxydhaltigen Gases zunächst in einem Wärmeaustausdher an ein als Wärmeübertrager geeignetes Gas, vorzugsweise Luft, übertragen, und dieses vorerwärmte Gas für die Vorkonzentrierung der Ausgangsschwefelsäure verwendet wird. .