DE870884C

DE870884C - Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes

Info

Publication number: DE870884C
Application number: DEB10343A
Authority: DE
Inventors: Robert Stirling Wells
Original assignee: British Thomson Houston Co Ltd
Current assignee: British Thomson Houston Co Ltd
Priority date: 1945-05-23
Filing date: 1950-09-28
Publication date: 1953-03-16

Description

Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes Die Erfindung bezieht sich auf Verbindungen, die im allgemeinen als phosphoreszierende Stoffe bekannt sind, die unter Einwirkung gewisser Strahlungen, z. 13. ultravioletter Strahlung, wie sie durch Niederdruck--Ouecksilberdampflampen erzeugt werden, und von langwelligen ultravioletten Strahhingen, wie sie von Hocbdruck-Ouecksilberdampflainpen erzeugt werden, wie auch unter der Ein-Wirkung von ILathodenstrahlen selbst leuchtend «-erden.
Die Erfindung betrifft insbesondeffe selbstleuchtende Materialien, die aus Verbindungen von Barium mit Fluor, Chlor und Phosphat mit Uran als Aktivator bestehen. Bei der Herstellung eines mit Uran aktivierten Stoffes zwecks Verwendung als Leuchtstoff werden zweckmäßig Bariumphosphat und Bariumchlorid als Ausgangsstoffe benutzt.
Das Bariumpliosphat kann durch Fällung aus einer Lösung von Ba C12 durch (N H4) 2 H P 04 in Gegenwart von genügend N H4 O H hergestellt werden, um die Flüssigkeit leicht alkalisch zu machen. Diese Chemikalien werden zweckmäßig mit einem Reinheitsgrad gemäß dem deutschen Apothekerhandbuch verwendet. Es werden nahezu ;äquiv alente Teile der beiden Reagenzien benutzt, und die resul.-tierende Fällung wird sorgfältig mit destilliertem Wasser gewaschen und alsdann getrocknet. Die Fällung besteht weitgehend- aus Ba, (P04)2 -mit einem kleinen Teil von B;a N H4 -p 04. Die Reinheit dieser Verbindung ist derart, daß. sie sich für die Herstellung von leuchtenden =Materialien eignet.
Bariumphosphat, das wie erläutert präpariert wurde, wird mit reinem Bariumchlorid, gemäß Vorschrift des deutschen Apothekerhandbuches, im Verhältnis von 3 @MoI Bariumphosphat mit etwa 1/2 bis z Mol Bariumch.lorid gemischt und mit einer Gewichtsmenge -von i bis Zoo/o mit Uranoxyd, auf BaC12 und Bä3 (P04)2 bezogen, vermischt. Die Bestandteile werden innig mit einer kleinen Menge destillierten Wassers zu einer steifen Paste verarbeitet. Diese Paste wird alsdann getrocknet und zu- einem feinen Pulver zerrieben oder gemahlen und 1/2 bis i Stunde lang auf goo bis fooo° erhitzt. Das sich ergebende Produkt wird alsdann zerrieben und vorzugsweise ein oder mehrmals wieder erhitzt, indem man es zwischen je zwei Erhitzungsoperationen zerreibt, um ein Sintern der Masse zu vermeiden, bis ein Optimum an Leuchtkraft erreicht ist. Während dieser Erhitzung findet eine Umsetzung zwischen den Bestandteilen' statt. Das - Pulver ist alsdann fertig zum Gebrauch.
Man kann für die Erhitzung der Mischung einen elektrisch beheizten Ofen benutzen, der mit beschränktem Zutritt für die atmosphärische Luft ausgestattet ist. Das endgültige Zerreiben wird vorzugsweise so ausgeführt, daß die Mischung in Form eines feinen Pulvers gebracht wind, das durch ein zoö-Maschen-Sieb geht. Im allgemeinen ist die durchschnittliche Teilchengröße noch kleirier.
Obwohl oben ein Bereich von 1/2bis1z,MolBariumchlorid angegeben würde, benutzt man vorzugsweise das-Bariumchlorid im Verhältnis von a Mol Bariümchlorid auf 3 ,Mol Bariumphosphat.
Die Menge von Uranoxyd hat keine wesentliche Bedeutung. Indes benutzt man vorzugsweise 6 bis 7 Gewichtsprozent. Gegebenenfalls kann das Uranoxyd durch eine äquivalente Menge eines anderen Uransalzes ersetzt werden. -Das verwendete Bariumphosphät hat: einen gewissen Einfluß auf :die Fluoreszenz: Indes ist es nicht zweckmäßig; ein Phosphat zu benutzen, das größere Basizität besitzt als Bas(P04)2. Will man einen Leuchtstoff erhalten, der aus Ba, Fund Phosphat besteht, so wird das Bariumchlorid durch eine äquivalente Menge von Bariumfluorid ersetzt.
Das Bariumfluorid kann durch Fällung aus einer Lösung von Bariumnitrat Ba (N O3)2 durch eine Lösung von Kaliumflüorid erhalten werden, wobei nahezu äquivalente Mengen der Reagenzien benutzt werden.
In ähnlicher Weise kann ein Teil des Bariumchlorids durch eine .äquivalente Menge von Bariumfluorid ersetzt werden.
Die gewonnenen Leuchtstoffe können für viele Zwecke verwendet werden, z. B. als Überzüge an den Umhüllungen von Niederdruckentladungsröhren, als Schirmmaterial für Kathodenstrahlenröhren oder als,ivlalmittel für Ankündigungszwecke und dekorative Arbeiten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i.. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man Bariumphosphat und Bariumchlorid im Verhältnis 3 :1/2 bis i2 Mol mischt unter Zusatz von Uranoxyd in.Mengen bis zu ao Gewichtsprozent der Gesamtmischung, das Gemisch bei Temperaturen von- goö bis ,i@ooo°` glüht-und zu Pulver vermahlt.
2. Abgeändertes Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumchlorid durch eine äquivalente Menge von Bariumfluorid- ersetzt wird.
3. Abgeändertes Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil Bariumchlorid durch eine äquivalente Molekularmenge von Bariumfluörid ersetzt wird. ¢. Abänderung des .Verfahrens nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Uranoxyd durch die äquivalente Menge eines anderen Uransalzes ersetzt wird. Verfahren nachBAnsprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des in der endgültigen Mischung anw esenden Uranoxyds zwischen 6 und 7'/o liegt.