DE869036C - Verfahren und Vorrichtung zum Filtrieren feinster Niederschlaege und Truebungen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Filtrieren feinster Niederschläge und Trübungen Bei der chemischen Analyse, aber auch auf anderen Gebieten, entstehen oft äußerst feine und deshalb schwer flitrierbare Niederschläge und Trübungen, die nur bei Verwendu.ng dickester Filter und bei oft untragbar langen Filtrierzeiten, blanke Filtrate ergebeni und die quantitative Erfassung der Niederschläge möglich machen.
• Um das Filtrieren. zu beschleunigen., wurde ein von den bisherigen Wegen und Mitteln abweichendes Filtrierverfahren. entwickelt, womit selbst feinste Niederschläge, wie Metazinn.släure, in kürzester Zeit bei völlig blankem Filtrat abgetrennt werden können. Beispielsweise dauert nach den bisher üblichen Verfahren das Filtrieren der beim Lösen einer Bronze in Salpetersäure ausgefällten Metazinnsäure einschließdich Üherspülen und Aus waschen selbst dann noch 20 bis 30 Minuten, wenn man mit einem Schnellauftrichter, Weißbandfilter ustw. arbeitet. Das nachstehend beschriebeneFiltrierverfahren gestattet, die gleiche Filtration von Metazinnsäure einschließlich tSberspülen und Auswaschen innerhalb 2 bis 3 Minuten durchzuführen; man erhält viel blankere Filtrate als bei den bisher üblichen Verfahren. Grundsätzlich eignet sich das neue Verfahren zum Filtrieren aller Niederschläge, doch kommen seine eigentlichen Vorzüge erst recht beim Filtrieren feiner und feinster sowie gegen Oxydation durch die Luft empfindlicher Nieder- schläge zur Geltung Ebenso ist das Verfahren auch zur Klärung trüber Flüssigkeíten, wie beispielsweise Likören, geeignet.
• Das Verfahren beruht auf der sollständigen Ausnutzung des Adsorptionsvermögens einer Aufschlämmung des Filtermittels (Papierfasern, Asbestfasern, Aktivkohle usw.). Diese Ausnutzung ist möglich mit Hilfe einer durch große Saugwirkung ausgezeichneten Filtriervorrichtung. Eine solche Filtriervorrichtung, wie beispielsweise das von Pregl angegebene Filterrohr, besteht aus einem weiten zylindrischen Teil und einem etwa drei- bis viermal so langen Trichterholmen mit sehr kleinem Querschnitt. Im weiten Teil befindet sich ein loser oder fester Siebboden, der, wenn lose, beim Einbringen der ersten Füllung des aufgeschlämmten Filterstoffes mit einem Glasstab festgehalten wird.
• Man bereitet eine ziemlich dünne Filterschlämme -und füllt damit den oberen Teil des Filterrohres!.
• Fortlaufend füllt man FiltexEchlämme nach, wobei das Rohr niemals ganz leerlaufen darf, bis sich ein lockeres, etwa 20 bis 30 mm hohes Filterpolster gebildet hat. Das Leerlaufen muß vermieden-werden, weil sich sonst das lockere Filterpolster auf 5 bis 10 mm Höhe verdichten und damit sein Adsorptionsvermögen verlieren würde. Außerdem würde das Tridhterrohr auslaufen und sich beim Nachfüllen nur schwer oder überhaupt nicht mehr mit einer ununterbrochenen Flüssigkeitssäule, die eine Vorbedingung für schnelles Arbeiten des Filters ist, wieder füllen. Dieser Umstand ist bereits bei der Festlegung der Querschnitte und Längen der Filtriervorrichtung (Oberteil und Holmen) zu berücksichtigen. Bei der Festlegung der Abmessungen ist ein Bestwert der Filtrationsgeschwindigkeit anzustreben, wobei aber doch die zur Durchführung der einzelnen Arbeitsgänge erforderliche'Zeit bestehen muß. Sobald das Filterpolster die genannte Höhe von 20 bis 30 mm, erreicht hat, wird das Oberteil zum letztenmal bis oben mit Fiilterschlämme gefüllt und das unter dem Holmen stehende Gefäß, das nur zum Auffangen desWassers aus derFilterschlämme gedient hat, gegen ein neues zur Aufnahme des Filtrates ausgewechselt. Dies muß so schnell geschehen, daß der Holmen und das Oberteil nicht leerIaufen und maa noch Zeit hat, die zu filtrierende Lösung einzugießen. Bei dem jetzt folgenden eigentlichen-Filtrieren wird das Oberteil ständig voll gehalten, bis die Lösung durchgelaufen ist. Rechtzeitig, d. h. ohne daß; das Oberteil leerläuft, wird der letzte Rest der Lösung übergespült und der Niederschlag ausgewaschen. Da die Auswaschwirkung -viel stärker ist als bei einem sonst üblichen, Filtrierverfahren, könnte man-hierbei noch Zeit einsparen. Man wird aber in den meisten Fällen weniger von der Zeitersparnis Gebrauch, -machen als von der durch die stärkere Auswasciiwirkung gegebenen Möglichkeit, wirklich gut ausgewaschene und daher auch von den letzten Resten des Filtrates bef-reite Niederschläge zu erhalten, ohne übermäßig große Mengen an Filtrat zu bekommen. Nach dem Filtrieren läßt sich der Filterstoff mit dem Niederschlag ohne weiteres aus der Filtriervorrichtung entfernen, indem man das Filterpolster durch Blasen in den Holmen, bei loser Sliebplatte mit dieser zusammen, herausdrückt.
• Die vorstehende Beschreibung bezieht sich auf die Durchführung des Filtrierverfahrens, wie sie an erster Stelle bei Arbeiten im chemisch-analytischen Laboratorium in Betracht kommt. Das Grundsätzliche gilt aber ebenso auch für das Verarbeiten' anderer Flüssigkeiten, auch in den größten Mengen.
• Wesentlich für die Anwendung im Laboratorium ist, daß hier im Gegensatz zum Arbeiten mit dem bekannten rGooch-Tiegel oder dem Glasfiltertiegel die Anwendung einer mechanischen Saugwirkung, z. B. Wasserstrahlpumpe, und einer Filtsierfiasche unnötig ist.
• Als Anwendungsbeisq?iele seien genannt: Die bereits erwähnte Filtration der Metazinnsäure bei der Analyse von Kupferlegierungen, die Filtration der Kieselsäure bei der Siliciumbestimmung in Eisen und Stahl, die Filtration von Kupfersulfid bei der gewichtsanalytischen Bestimmung des Schwefels in Eisen und Stahl; hier kommt außerdem die praktisch völlige Ausschaltung der Oxydation des Kupfersulfids durch die Luft zur Geltung. Ferner seien noch folgende Filtrationen genannt: Phosphorammoniummolybdat bei der Phosphorbestimmung in Stahl, Eisen und Nichteisenmetallen, Magnesiumammoniumphosphat bei der Bestimmung von Magnesium und Magnesiumoxyd, Wolframtrioxyd, Blariumsulfat, -Graphit in metallischen Stoffen; in der Groß-verarbeitung z. B. die Filtration trüber Weine und Liköre.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Filtrieren feinster Niederschläge und Trübungen, dadurch gekennzeichnet, - daß. man eine lose, nicht verdichtete Filtermasse in eine hierfür geeignete, mit großer Saugwirkung arbeitende Filtriervorrichtung mit -losem oder festem Siebboden bringt und dann die zu filfrierende Flüssigkeit aufgießt, wobei sowohl beim Einbringen der Filtermasse als au beim Aufgeben der zu filtrierenden Flüssigkeit ein Leerlaufen der Filtriervorrichtung .vermiedens wird.

   Angezogene Druckschriftet: LungelBerl, iChemischqtechnische Untersuchungsmethoden, 8. Aufl., Bd. I, S. 64 und 6.