DE860348C - Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus organischen Abfallsaeuren der Herstellung von Celluloseestern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus organischen Abfallsäuren der Herstellung von Cellulöseestrn Bei der Herstellung von Celluloseestern, z. B.
• Acetylcellulose, fallen verdünnte wäßrige Säuren, z. B. 30%ige Essigsäure, an, die etwa O,I bis 0,5 % Verunreinigungen enthalten; sie bestehen vornehmlich aus Abbauprodukten der Cellulose und der Celluloseester. Es ist notwendig, die Säuren, z. B. die Essigsäure, in konzentrierter Form wiederzugewinnen, um sie nach Überführung in die entsprechenden Säureanhydride wieder zur Veresterung verwenden zu können. Die Wiedergewinnung erfolgt gewöhnlich durch Extraktion, z. B. mittels Essigsäureäthylesters, gegebenenfalls in Mischung mit Benzol, Butylacetat, Äthyläther u. dgl., in einem Rieselturm im Gegenstrom. Dieser Prozeß kommt aber nach kurzer Zeit zum Stillstand, da die ausfallenden Verunreinigungen zur Bildung von Emulsionen führen, so daß sich die Komponenten nicht mehr trennen können. Man ist daher gezwungen, die Abfallsäuren vor der Extraktion abzudestillieren, was eine besondere Einrichtung und erheblichen Aufwand an Wärme erfordert.
• Es ohne wurde nun ein. Verfahren gefunden, welches ohne diese Maßnahme eine störungsfreie Extraktion ermöglicht. Gemäß der Erfindung werden vor der Extraktion der Abfallsäure zweoks Wiedergewinnung der reinen Säure die Verunreinigungen durch besondere Maßnahmen extrahiert. Dies gelingt, wenn das Extraktionsmittel, z. B. Essigsäureäthylester gemischt mit Benzol, mindestens 12 01o, zweckmäßig Ie bis 20 0/o freie organische Säure, z. B. Essigsäure, enthält. Zu diesem Zweck wird entweder dem Extraktionsmittel eine entsprechende Menge Säure zugesetzt, oder man wendet geringere Mengen Extraktionsmittel, z. B.
• I Teil 3o0/OigeAbfallsäure auf 0,5 Teile Extraktionsmittel, an, wodurch eine Anreicherung auf mindestens I2°/o organische Säure stattfindet.
• Zur Durchfiihrung der Extraktion der Verunreinigungen aus der Abfallsäure muß diese mit dem säurehaltigen Extraktionsmittel in innige Berührung gebracht werden. Dies erfolgt z. B. durch Rieseltürme, Rührwerke oder Vorrichtungen, die als solche wirken. Hierauf müssen die beiden Komponenten getrennt werden, z. B. in Absitzgefäßen oder mittels mechanischer Trennvorrichtungen, z. B. Separatoren. Die abgetrennte und auf diese Weise von den Verunreinigungen befreite Abfallsäure kann dann in üblicher Weise mittels der bekannten Extraktionsmittel in Rieseltürmen nach dem Gegenstromprinzip oder in Extraktionszentri fugen extrahiert werden. Das die Verunreinigungen enthaltende Extraktiosmittel wird aiSdestilliert und kann dann wieder verwendet werden.
• Beispiel I 270/obige wäßrige Abfallsäure der Acetylcelluloseherstellung, die o,zO/o Verunreinigungen enthält, wird in einem Rührwerk mit Essigsäureäthylester, dem I60/o Essigsäure beigemischt sind, im Verhältnis 1 : I innig gemischt. Das Gemisch läßt man dann in einem Beruhigungsgefäß absitzen oder trennt es mittels eines Separators. Der Essigsäureäthylester enthält alle Verunreinigungen, während die Essigsäure frei von solchen ist. Aus dem Essigsäureäthylester werden durch Destillation die Verunreinigungen abgeschieden, worauf er wieder zur Extraktion verwendet werden kann. Die gereinigte Essigsäure wird dann in üblicher Weise in einem Turm nach dem Gegenstromprinzip mit einem Gemisch aus Essigsäureäthylester und Benzol extrahiert.
• Beispiel 2 Eine gut wirkende Mischvorrichtung wird fortlaufend mit einem Gemisch aus 1 Teil 25°/oiger wäßriger Abfallessigsäure und 0,54 Teilen Essigsäureäthylester beschickt. Der Ester reichert sich dabei bis zu einem Gehalt von etwa I5°/o Essigsäure an und extrahiert die Verunreinigungen aus der Abfallessigsäure. Die weitere Verarbeitung des Gemisches erfolgt, wie im Beispiel I angegeben.
• PATENTANSPRACHE I. Verfahren zur Extraktion von Verunreimgungen aus organischen Abfallsäuren der Herstellung von Celluloseestern, z. B. Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallsäuren mit üblichen Extraktionsmitteln, wie Essigsäureäthylester, Benzol, Butylacetat, extrahiert werden, die mindestens 12010, vorzugsweise IS bis 20°/o organische Säuren, z. B.
• Essigsäure, enthalten.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man geringere Mengen Extraktionsmittel anwendet, so daß sich diese mit mindestens I20/o Säure anreichern.

   3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion durch innige Berührung der Abfallsäuren mit dem Extraktionsmittel erfolgt.

   4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des die Unreinigkeiten enthaltenden Extraktes von der gereinigten Abfallsäure mittels Absitzgefäßen oder durch mechanische Scheider erfolgt.