DE847152C - Verfahren zur Reinigung von 2-Aminothiazol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von 2-Aminothiazol

  111l' 11l'1"iicI11111g 1'() 11 All 17111it117alolcll (1 L1 r('11 rlll-

  li-Irkt1lig Il 1-lll(`)acetal11itl ()((('r l ()(l alldlrun Ti1il)

  l-arl>lnlsüureamidcll, welche die t_;1-tipp@e CSN14 an

  haken, auf I(-<1\<7hal(>:,@1'1711'rtl' Verbindungen ist h('-

  kallilt.

  hlslwellldcl-e ist c5 bekalnlt, daß z-_Ali11U-

  thiazo@ durch l'inwirkung von "rliioliai-iistotl auf

  @I(u7(lclll(7r,ICCtaldchvd oder die h<irpc'r, die in statu

  »asccndi Mollochloracctahlch@d zu ulltit'ickchl vcr-

  ni()geli, hergestellt \\-erden k,111(. Unter diene(( Vor-

  1 ussctzungeii wild d;ts a-Ainiiiotliiaz()l in Form

  ,eines C'hlorh@drat: crllaltcii.

  Durch Zusatz einer alkalischen Lauge wird das

  :\miii(ltlii<tzlll aus seinem Salz frei, jedoch wurde

  gefunden, (1;t1) (In auf dk'sv Weine crh;dtcilc9

  \min(@tlli;lz(ll im rillgciilcillcll ((raun g('fiirl)l i;t.

  Ferner (c urdc festgestellt, daf3 dick' uncrtl ül@s: In(

  Färbung, cvclchc auf das Wrhandcnscin voll Vcr-

  unrc@nirun@@en in dein .-Xiiiiiiotliiazol zurückzuführcli

  ist, sich im Laufe der Zeit verstärken oder auch

  erst im Laufe der Zeit durch die Eim', irkung der

  Luft auf dieses einstehen kann.

  (le@@c77-stand der Erfindung ist e117 \'crfahrcn zur

  Rcilligung voll rohem Aininothiazo1, welches es cr-

  möglicht, diesC t11IcriviinscIitc Färbung s((1((7111 v(lll

  Anfang ein zu vermeiden, wie ihr Einstehen im

  Laufe der Zeit zu verhindern.

  Dieses Verfahren besteht im wesentlichen darin,

  daf:l das rolle :\tiiiiicltliiazol mit .-\inm(7niak gc-

  ilesc@cn wird.

  Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens besteht die Waschflüssigkeit, uff ein teiltveises Mitreißen des Aminothiazols zu verhindern, vorzugsweise aus einer all Natriumchlorid reichen ammoniakalischen Lösung. Die Reinigung kann auf dem Filter durchgeführt werden, indem das Aminothiazol mit dieser Lösung angefeuchtet wird und aufeinanderfolgend ein Abrutschen und Waschet desselbtni mit jeweils neuen Mengen dieser Lösung bis zur dauernden Entfärbung oder einer nur sehr schwachen Gelbfärbung des Aminothiazols wiederholt wird.
• Es ist vorteilhaft, in die Lösung des Aminothiazolchlorhydrats vor der Ausfällung des Aminrlthiazols durch die Alkalien eine gewisse Menge an Ammoniak einzuführen.
• Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel de, Verfahrens gegeben: plan stellt aus 2 Grammol Monoclilor<icetal<lelivtl (55oiotg) und 2 Grammol Thioharnstof das Chlorhydrat des 2-Aminothiazols in bekannter Weise her.
• Nach dem Kühlen werden der Lösung des 2 - Aminothiazolchlorhydrats 15 ccm kt» izentrierte Ammolliaklösung voll 22 BE, zugesetzt, dann I95 ccm Natrolilauge voll 36 Bc, um derart das 2-Aminothiazol frei zu machen.
• Es wird schnell abgerutscht und der Niederschlag mit 70 ccm einer Lösung voll der folgenden Zusammensetzung angepastet: Natriumchlorid 7o g, Ammoniak 22° Be 5o ccm, Wasser 3oo c; m.

  Man rutscht gründlich ali und wischt ein oder

  zwei weitere Male mit dieser 1-<isung, von der ins-

  gesamt 12o ccm vert@-endet wurden. Das erhaltene

  Erzeugnis besitzt einen Sclnn ulzpunkt von yo . Es

  färbt sich nicht mehr- unter dem Eintlul.# der Luft.

  Das nach dem neuen Verfahren hergestellte

  2-Amiliothiazol stellt ein sehr \t ichtigus Zwischen-

  produkt für zahlreiche organische und synthetische

  Erzeugnisse dar, wie Azofai-bstc@itc, Kunstharze auf

  Aminobasis und pharnicazautisa he Produkte der

  Sulfonaniidgrtippe.

Claims (1)

1. PATENTANSr'ßÜCi1E: t. Verfahren zur IZcittiung von durch Ein- tvirkung voll ThioharnstotF ;auf 1\loiioclilor2icct- aldehyd oder sein 1-lydrat in (@uf;cniaart v()11 Wasser und Ausfällung des Koildensations- produkts mittels eines anorganischen Alkalis her- gestelltem 2-Aminothiazol, dadurch gekennzeich- net, daß das rolle Reaktionsprodukt mit wässe- rigem Ammoniak, das vorztigstveise reich an Natriumchlorid ist, gewaschen wird. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge- kennzeichnet, daß der Reaktionsmischung vor der Ausfällung des :Xniinotlii<tzols :lmmoitiak zugesetzt und das gefällte --:@min<@tliiazol daini nach den Ailgahen ini Anspruch i weiter ge- reinigt wird.