DE825539C - Verfahren und Vorrichtung zur Verarbeitung von Fluessigkeiten oder Fluessigkeitsgemischen mit Ionen-Austauschern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Verarbeitung von Fluessigkeiten oder Fluessigkeitsgemischen mit Ionen-Austauschern

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DE825539C
DE825539C DEP43952D DEP0043952D DE825539C DE 825539 C DE825539 C DE 825539C DE P43952 D DEP43952 D DE P43952D DE P0043952 D DEP0043952 D DE P0043952D DE 825539 C DE825539 C DE 825539C
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liquid
mass
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ion exchangers
exchange
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DEP43952D
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Inventor
Dr Herbert Petrovicki
Dr Friedrich Schaffernak
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02Column or bed processes
    • B01J47/022Column or bed processes characterised by the construction of the column or container

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Verarbeitung von Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemischen mit Ionen-Austauschern ;\Ian pflegt lonen-Austauscher in immer steigendem Maße licht nur für die Behandlung von Wasser zur Entifernung der Hörtebildner zu verwenden, sondern uch vielfach bei der Verarbeitung organischer Flüssigkeiten, z. B. Zuckersäfte, Fruchtsäfte oder Seren der verschiedensten Art, wie Blut, Lymphe und Molkereiprodukte, etwa Molke.
  • I)ie vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Arbeiten mit Ionen-Austauschern und entsprechende Vorrichtungen hierzu.
  • Während die schon länger üblichen Verfahren. z. B. zur Enthärtung des Wassers, im allgemeinen den gestellten Anforderungen genügen, treten bei der Verarbeitung hochwertiger und chemisch verwickelt zusammengesetzter Flüssigkeiten mannigfaltige Schwierigkeiten auf. Ein wesentlicher Nachteil der üblichen Vorrichtungen zur Verarbeitung von Flüssigkeiten mit Hilfe von lonenrAustauschern liegt darin, daß diese nicht vollständig mit den Austauschern gefüllt werden können, sondern wegen der notwendigen Anordnung von Zuführungen, Ableitungen und sonstiger mechanischer Teile notwendigerweise eine Ausgestaltung haben, bei der sich gewisse tote Räume nicht vermeiden lassen. Darüber hinaus aber müssen die Austauschermassen von Zeit zu Zeit regeneriert werden, was im allgemeinen derart geschieht, daß die Austauscher mit Lösungen bestimmter chemischer Verbindungen behandelt werden. Ferner ist es auch Voll Zeit zu Zeit notwendig, die Austauschermassen aufzulockern und ihnen mechanisch anhaftende Verunerinigungen zu entfernen. Bei dieser Rückspülung muß man die Austauschermasse in geeigneter Weise in Bewegung bringen, beispielsweise indem man die zur Rückspülung dienende Flüssigkeit unter Druck von unten her durch die Masse führt, wobei man gegebenenfalls noch Gase, wie Luft, zu Hilfe nehmen kann. Dabei wird das sonst festliegende Bett der Austauschermasse kräftig aufgewirbelt, um so der Spülflüssigkeit zu allen Teilen der Austauschermasse Zutritt zu verschaffen und sie damit möglichst innig in Berührung zu bringen. Insbesondere mit Rücksicht auf die hiermit verbundene Volumenvermehrung müssen die Vorrichtungen, in denen die Austauschermassen untergebracht sind, wesentlich größer sein als es erforderlich wäre, wenn man nur dn Raum der festTiegemlden Austauschermassen zu berücksichtigen hätte, den sie bei dem eigentlichen Betrieb sowie der gewöhnlichen Regeneration einnimmt. Vor allem also wegen der zuletzt beschriebienen Verhältnisse ergeben sich in den Vorrichtungen große tote Räume, die insbesondere bei der Verarbeitung wertvoller Flüssigkeiten einen erheblichen Nachteil bedeuten. In diesen toten Räumen bleiben nämlich wesentliche Mengen der zu behandelnden Flüssigkeit zurück und gehen beim Wechsel der Beschickung, z. B. beim Spülen oder beim Regenerieren für die weitere Verarbeitung verloren.
  • Desgleichen wirken sich die toten Räume ähnlich nachteilig hei der Wiederbesehickung mit der eigentlichen zu verarbeitenden Flüssigkeit aus.
  • Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, die angeführten Nachteile in technisch vorteilhafter Weise zu vermeilden und somit den Anwendungsbereich der Ionen-Austauscher auch auf solche Ausgangsstoffe zu erweitern, die man bisher in technisch befriedigender Weise mit Ionen-Austauschern nicht behandeln konnte. Es wurde nämlich gefun den, daß die genannten Nachteile sich weitgehend oder völlig beheben lassen, wenn man die Menge der zu behandelnden Flüssigkeit so bemißt, daß sie möglichst nur mit den mit Austauschermasse beschickten Teilen der benutzten Vorrichtung in Berührung steht. Der Ausdruck bemißt ist in weitem Sinne derart zu verstehen, daß sämtliche Anordnungen den Grundgedanken der Erfindung verkörpern; die es ermöglichen, das angegebene Ziel zu erreichen, nämlich jenen überschuß an zu behandelnder Flüssigkeit über den unmittelbar mit der Austauschermasse in Berührung befindlichen Anteil soweit als tunlich und technisch möglich zu vermeiden. Das Bemessen der kritischen Flüssigkeitsmenge bedeutet also nicht bzw. nicht nur eine Feststellung ihres Gewichts bzw. Volumens, sonderen umfaßt auch Art und Abmessungen des Behälters für die Austauschermasse, also des eigentlichen Verarbeitungsgefäßes, sowie die geeignete Wahl der Masse selbst, deren Körnung, Anordmug, des Einbaus, die Führung der Zur und Ableitungen und Art und Beschaffenheit sonstiger Bauelemente usw.
  • Eine wesentliche Verkörperung der Erfindung besteht darin, den Umfang der erwähnten toten Räume auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Bei den üblichen Vorrichtungen hat man im wesentlichen mit zwei Arten von toten Räumen zu rechnen. Zur näheren Erläuterung dient die Abb. I. Diese stellt einen senkrechten Schnitt durch eine iibliche derartige Vorrichtung dar. Darin bedeutet I die Außenwandung des die Fi Itermasse umfassenden Behälters, 2 und 3 die Zur und Ablaufleitungen für die zu behandelnde oder die zur Regeneration dienende Flüssigkeit, 4 und 5 die Zur und Ablaufleitung für die Rückspülung, 6 den unteren toten Raum, 7 die Düsenplatte, auf der die Austauschermasse aufliegt, 8 die Austauschermasse selbst und 9 den oberen toten Raum. Inlyesondere der obere tote Raum muß, wie aus den ollen geschilderten Verhältnissen hervorgeht, verhältnismäßig umfangreich sein und durchschnittlich ein Viertel bis zur Hälfte des Gesamtraumes einnehmen.
  • Zur möglichst weitg4nden Vermeidung bzw.
  • Unschädlichmachung der toten Räume werden nach der vorliegenden Erfindung die nachstehend beschriebenen Wege eingeschlagen. Um den unteren toten Raum auf ein Mindestmaß zurückzuführen, wird er mit möglichst glatten, indifferenten Füllkörpern von geringer relativer Oberfläche beschickt.
  • Am einfachsten wählt man für die äußere Form dieser Füllkörper Kugelform oder ähnliche Formen Die Füllkörper können beispielsweise aus Kugeln aus Porzellan oder anderen keramischen Stoffen mit flüssigkeitsundurchlässiger Oberfläche, Glas oder auch Kunststoffen entsprechender Beschafenheit bestehen. Eine lsesonders für größere Vorrichtungen sehr zweckmäßige Art von Füllkörpern sind die als Geschiebe bekannten glatten und in ihrer Form mehr oder weniger kugelähnlichen Gesteinstrümmer aus Flüssen und anderen Gewässern. Die Wahl des jeweils zweckmäßigsten Stoffes, aus dem diese Füllkörper bestehen, richtet sich nach der Beschaffenheit der zu verarbeitenden Flüssigkeiten. Der Durchmesser und die Größe der Füllkörper hängt im allgemeinen von den Ahmessungen der zu heschickenden Vorrichtungen ab.
  • Im allgemeinen wählt man den Durchmesser größenordnungsmäßig oberhalb des Durchmessers der Teilchen der Austauschermasse. Auf der anderen Seite soll der Durchmesser merklich unterhalb demjenigen liegen, der sich aus der Höhe des unteren toten Raumes ergibt. Vielfach ist es von besonderem Vorteil für die lieschickung dieses Raumes, Füllkörper von verschiedenem Durchmesser, z. B. zwei oder drei verschieden große Arten, zu wählen, wobei man deren Durchmesser so aufeinander abstimmt, daß eine möglichst weitgehende Raumerfüllung erreicht wird. Es kann auch zweckmäßig sein, Mischungen von Füllkörpern aus verschiedenen Werkstoffen zu verwenden. Die Beschickung des unteren toten Raumes in der genannten Art bringt außer der angestrebten Verringerung des Flüssigkeitsvolumens noch den weiteren Vorteil, daß sie den Lauf der unter Druck einströmenden Flüssigkeit günstig beeinflußt derart, daß die sonst auftretenden, störenden turbulenten Strömungen weitgehend in laminare umgewandelt werden und bei einem Wechsel der Flüssigkeiten deren Ver- mischung vechindern. An deren Stelle tritt eine sehr günstige gleichmäßige und ruhige Verhdrängang.
  • Um die schädliche Wirkung des für die Rückspülung notwendigen, sonst aber unbenutzten und deshalb unerwünscllten großen oberen toten Raumes während des normalen Betriebes auszuschalten, hält man den Flüssigkeitsspiegel möglichst knapp über der oberen Grenze der Austauscherschicht. Zu diesem Zweck kann man sich beispielsweise der durch die Al>b. 2 dargestellten Anordnung bedienen.
  • Um mit der dargestellten Vorrichtung den Flüssigkeitsspiegel 10 in der gewünschten Weise möglichst unmittelbar oberhalb der Oberfläche der Austauschermasse zu halten, ist das Rohr I I eingebaut, das in die Überlaufvorrichtung 12 mündet. Die Flüssigkeit wird während des normalen Betriebes wie auch bei <lr Regeneration durch das Rohr I3 zugeführt. Dieses Rohr endet in der Zulaufvorrichtung 14. Um während der gesamten Betriebsdauer den Stand des Flüssigkeitsspiegels möglichst auf derselben Höhe zu halten, kann man zusätzlich eine mit einer Schwimmervorrichtung versehene Be- und Entlüftungsanlage anordnen, durch die aus einem Druckliehälter Gase, z. B. Luft, entsprechend zur oder abgeführt werden.
  • Von besonderer Bedeutung ist es, den von oben her erfolgenden Zulauf der jeweils zuzuführenden Flüssigkeit derart zu gestalten, daß ein möglichst wirbelfreier Zustrom und eine gleichmäßige Verteilung über den gesamten Filterquerschnitt bewirkt wird. Dies wird schr vorteilhaft durch die in Al>b. 3 wiedergegebene Anordnung erzielt. Sie besteht dariii, daß ein von oben nach unten geführtes Zuleitungsrohr 13 in ein von unten nach oben verlaufendes Beruhigungsrohr 15 mündet. Die aus dem Zuleitungsrohr durch dessen untere Öffnung bzw. aus seitlichen Schlitzen i6 unter Druck austretende Flüssigkeit strömt hei dieser Anordnung mit einer erheblich, z. B. auf mindestens ein Zehntel der ursprünglichen Geschwindigkeit, herabgesetzten Geschwindigkeit an dem oberen Rand des Beruhigungsrohres aus und verteilt sich dann praktisch wirbelfrei über den ganzen Querschnitt der Filtermasse. Eine besonders günstige Überleitung der von unten nach oben verlaufenden Strömung im Beruhigungsrohr in eine wirbelfreie Strömung wird durch eine zweckmäßig stromlinienförmige Erweiterung I7 des oberen Randes des Beruhigungsrohres erreicht.
  • Um in der Austauschermasse selbst an der Stelle, wo die Zulaufvorrichtung 14 eingebettet ist, ebenfalls ein möglichst günstiges Strömen der Flüssigkeit zu erreichen, wird das untere Ende der Zulaufvorrichtung I8 kegelförmig gestaltet. Die Höhe des Ueruhigungsrohres kann beispielsweise das 5-bis 15 fach des Durchmessers des Zulaufrohres betragen, der Durchmesser des Beruhigungsrohres etwa das 2- bis 5 fache. Zur Abführung der bei der Riickspülung entstehenden Flüssigkeitsmengen wird an einem hochgelegenen Punkt des oberen Hohlraumes eine beispielsweise als Trichter ausgebildete Überlaufvorrichtung angeordnet.
  • Eine weitere Verbesserung der Gesamtvorrichtung bezieht sich auf folgenden Sachverhalt. Durch die mechanische Beanspruchung der Austauschermasse während des Betriebes werden nach und nach gewisse Anteile davon in immer feinere Teilchen umgewandelt. Außerdem setzen sich mit der Zeit in der Masse je nach der Art der Zusammensetzung der zur Verarbeitung gelangenden Lösung festeVerunreinigungen ab, z.B. ausgeflocktes Eiweiß oder andere organische Stoffe. Es hat sich nun gezeigt, daß zur Erhaltung eines dauernd voll wirksamen Austauscherbettes eine Entfernung dieser mit der Zeit störend wirkenden Anteile zweckmäßig ist.
  • Um dies zu erreichen, könnte man zwar die Rückspülung entsprechend kräftig gestalten, doch würde dies den Nachteil mit sich bringen, daß man entweder bei nicht genügend energischer Spülung die störenden Teilchen nur unvollkommen entfernte, während bei zu lebhafter Betätigung der Rückspülung auch noch voll wirksame Teile der wertvollen Austauschermasse gleichfalls weggetragen würden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Entfernung der störenden Anteile ohne Verlust an noch wirksamer Austauschermasse in technisch einfacher Weise erreichen kann, wenn man das Ende des Ablaufs 5 mit einem Siebkorb versieht, dessen Offnungen kleiner sind als die kleinsten noch verwendbaren Teilchen des Austauschers. Unter verwendbar sind solche Korngrößen zu verstehen, die dem Durchgang der zu verarbeitenden Flüssigkeit keinen zu großen und daher störenden Widerstand entgegensetzen.
  • Bei der vorstehend beschriebenen Anordnung läßt man die Flüssigkeit während der üblichen Behandlung und während der Regeneration von oben nach unten durch die Austauschermasse strömen.
  • Gleichwohl ist es aber auch möglich, die beschrie beinen Vorteile auch dann zu erzielen, wenn man die Flüssigkeit in umgekehrter Richtung, d. h. von unten nach oben, strömen läßt. In einem derartigen Fall kann man z. B. am Boden des Behälters einen Zulauf für die Flüssigkeit vorsehen, durch den dann diese sowdhl während der Behandlung als auch während der Regeneration und der Rückspülung eintritt. Sinngemäß sind dann im oberen Teil des Behälters Abläufe vorzusehen, und zwar einer etwa in der Höhe des oberen Endes der Austauscherschicht. Dieser wird während der eigentlichen Behandlung sowie während der Regenerierung benutzt, während der Rückspülung aber verschlossen. Der zweite Ablauf am oberen Ende des Behälters wird nur während der Rückspülung benutzt.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Verarbeitung von Flüssigzeiten oder Flüssilgkeitsgemischen mit Ionen-Austauschern in einem mit der Austauschermasse nur in seinem unteren Teil beschickten, z. B. stehenden zylindrischen Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung der zu behandelnden Flüssigkeit in solcher Menge erfolgt, daß ihr Spiegel die Oberfläche der Austauschermasse eben erreicht oder nur wenig übersteigt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsrichtung der zulaufenden Flüssigkeit umgekehrt und durch Querschnittsvergrößerung die Zulaufgeschwindigkeit mindestens auf ein Zehntel herabgesetzt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, gekennzeichnet durch die. anordnung indifferenter Füllkörper im Raum unterhalb der Austauschermasse, zwecks Verringerung des toten Raumes, eines Überlaufrohres (11) zur Festlegung des oberen Flüssigkeitsspiegels und von durch einen Schwimmer gesteuerten Be- und Entlüftungseinrichtungen.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekemlzeichnet durch die Anordnung eines mit Schlitzen (16) versehenen Zulan frchres an ein nach oben sich erweiterndes Beruhigungsrohr (15).
  5. 5 Vorrichtung nach den nsprüchen 3 und 4. gekennzeichnet durch die Anordnung eines Siebkorbes am milde des Nlilaufs (5) für die Spülflüssigkeit mit Öffnungen, die kleiner sind als die angewendeten Teilchen der Austauschermasse.
DEP43952D 1949-05-26 1949-05-26 Verfahren und Vorrichtung zur Verarbeitung von Fluessigkeiten oder Fluessigkeitsgemischen mit Ionen-Austauschern Expired DE825539C (de)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1026736B (de) * 1954-12-29 1958-03-27 Otto & Co Gmbh Dr C Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniak aus Gaswaessern, insbesondere Kokereiwaessern
DE1033183B (de) * 1952-06-16 1958-07-03 Kommandit Ges Kary Vorrichtung zum Abscheiden koernigen Filtermaterials beim Rueckspuelen von Filtern
DE1118756B (de) * 1952-03-05 1961-12-07 Iawabagia Wasserreinigungsbau Rueckspuelbares Filter mit zylindrisch ausgebildetem Filterbehaelter
DE1164983B (de) * 1958-02-11 1964-03-12 Bataafsche Petroleum Verfahren zum Trennen einer fluessigen Mischung
US11845177B2 (en) 2020-02-10 2023-12-19 Milwaukee Electric Tool Corporation Pipe fitting stand

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