DE818932C

DE818932C - Verfahren zur Verhinderung von Niederschlaegen in Eisfarben-Klotzloesungen

Info

Publication number: DE818932C
Application number: DEP34010A
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr Honold; Hildegard Honold
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1949-02-13
Filing date: 1949-02-13
Publication date: 1951-10-29

Description

Verfahren zur Verhinderung von Niederschlägen in Eisfarben-Klotzlösungen Bekanntlich fallen Naphtolate und ähnliche Kupplungskomponenten, die als Klotzlösungen bei der Herstellung von Eisfarben verwendet werden, nach kurzer Zcit (etwa to bis 15 Minuten) aus der Lösung aus und können dann nicht mehr zur Imhrägnierung von Fasermaterialien und für nachfolgende Kupplung mit Diazoverbinzlungen verwendet werden.
Es wurde min gefunden, daß man diesen Nachteil in einfacher Weise dadurch beseitigen kann, daß man bei der Herstellung der Klotzlösungen geringe Mengen von 1)olyallzylenpolvaminoall.vlcarbonsäuren, deren Alkvl- und :11kvlreste niedermolekular sind, zusetzt.
I)ie hier verwendeten 1'oly#alkylenpolvaminoallcv1-carl>onsäuren lassen sich auf verschiedenen Wegen herstellen. Beispielsweise können in einer ersten Stufe Polyalkylenpolyamine gewonnen werden, wenn man auf aliphatische Dihalogenverbindungen Ammoniak einwirken läßt und die gleichzeitig entstandenen niedertnolekularen Amine durch Destillation aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Die so erhaltenen Polyalkylenpolyamine können als solche der folgenden zweiten Verfahrensstufe unterworfen werden, oder sie werden vorher erneut mit aliphatischen Dihalogenverbindungen behandelt und danach der zweiten Verfahrensstufe unterworfen. Für die zweite Verfahrensstufe lassen sich außerdem auch Polymerisationsprodukte von Äthylenimin verwenden. Die genannte zweite Verfahrensstufe besteht in der Einführung von Alkylcarbonsäuregruppen in das -.Molekül der Polyalkvlenpolyamine, die nach einer der eben erwähnten Methoden erhalten sind. Diese Einführung kann entweder durch Reaktion der Polyalkylenpolyamine mit einem Salz einer Monohalogenalkylcarbonsäure in wäßriger Lösung bewirkt werden oder (in dem Spezialfall der Einführung einer Essigsäuregruppe) durch Reaktion der Polyalkylenpolyamine mit Formaldehyd und Blausäure und anschließende Verseifung.
Die so erhaltene Lösung kann als solche direkt verwendet werden. Sie bewirkt als Zusatz zu einer Klotzlösung, daß diese auch nach mehreren Tagen noch klar und deshalb zur Bildung von Eisfarben verwendbar ist. Vermutlich wirken die hier verwendeten Kondensationsprodukte nicht nur als Schutzkolloide, sondern halten auch auf ionogenem Wege unerwünschte Niederschläge .in Lösung.
Beispiel i log 2,3-Oxynaphtoesäure-2-naphtylamid, i2ccm Sprit, 5,2 ccm Natronlauge 33° Be, io ccm heißes Wasser und 5 ccm Formaldehydlösung 3oo/oig werden angeteigt und dann eingetragen in eine Lösung von io ccm Polyäthylenpolyglycinlösung, 13 ccm Natronlauge 33° 8e und 1 1 Wasser.
Die so erhaltene Lösung bleibt auch nach 24stÜndigem Stehen noch klar und zur Faserimprägnierung verwendbar.
Die in diesem Beispiel verwendete Polyäthylenpolyglycinlösung wird wie folgt erhalten: Zu einer Lösung von 55 g eines Polyäthylenpolyamingemisches, das durch Einwirkung von Ammoniak auf Äthylenchlorid und Entfernung der bei io mm Druck bis 22o° überdestillierenden Anteile erhalten ist, in etwa 300 ccm Wasser gibt man 135 g monochloressigsaures Natrium (87o/oig). Die Lösung erwärmt sich allmählich von selbst auf 40 bis 50°. Sobald die Temperatur zu sinken beginnt, erwärmt auf dem Wasserbad auf 5o° und läßt eine Lösung von 40 g Ätznatron in ioo ccm Wasser zutropfen. Nach etwa 8stündigem Nachrühren wird die Lösung, die gegebenenfalls filtriert wird, auf 55o g eingestellt. Setzt man an Stelle des Polyätliyleripoly#glycins Polyäthylenpolyaminopropionsäure oder Polyoxypropylenpolyglycin, das man aus Glycerindichlorhydrin in analoger Weise erhalten kann, einer Klotzlösung zu, so erhält man ebenfalls klare, haltbare, zur Eisfarbenherstellung geeignete Lösungen.
Beispiele 10 g 2, 3-Oxynaphtoesäure-2', 4'-dimethoxy-5-chlorphenylamid, 30 ccm Sprit, 3,3 ccm Natronlauge 38° Be, io ccm Wasser von 40 bis 50°, 3,3 ccm Formaldehydlösung 33 o/oig werden angeteigt, unter gelegentlichem Umrühren 5 Minuten stehengelassen und dann eingetragen in eine Lösung von 3 ccni Polyäthylenpolyglycinlösung, io ccm Natronlauge 38° Be und 1 1 Wasser.
Die so erhaltene Lösung bleibt auch nach 1 bis 2tägigem Stehen noch klar und zur Faserimprägnierung verwendbar.
Die in diesem Beispiel verwendete Polyäthylenpolyglycinlösung wird wie folgt erhalten: 20 g des in Beispiel i als Ausgangsmaterial verwendeten Polyäthylenpolyamingemisches werden in 8o ccm Wasser gelöst und mit 12 g Äthylenchlorid 48 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Man destiliert hierauf das überschüssige Äthylenchlorid ab, stellt mit i9 ccm Natronlauge 33 Be alkalisch und kondensiert mit 25 g 80 °/oigem monochloressigsaurem Natrium wie in Beispiel i angegeben. Die erhaltene Lösung wird mit Wasser auf 200 g ein-

Claims

PATEN TA NSPRUCH: Verfahren zur Verhinderung von Niederschlägen in Eisfarben-Klotzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung der Klotzlösungen gerinne 1-1 engen von Polyalkylenpolyaminoalky lcari)onsäuren, deren Alkyl- und Alkylenreste niedermolekular sind, zusetzt.