DE810393C - Verfahren zur Kontrolle von Konzentrationsaenderungen im Kolonnensumpf - Google Patents

Description

• Bei der Destillation und kontinuierlichen Rektifikation beispielsweise von Athanol-Wasser-Gemischen ist es möglich, den Gehalt an Leichtersiedendem im ablaufenden Sumpf vernachlässigbar klein zu machen. Durch Störungen im Kolonnenbetrieb können aber Konzentrationsänderungen im Sumpf eintreten, die, wenn sie auch sehr geringfügig sind und z. B. nur ein oder einige Promille betragen, auf längere Dauer zu recht merklichen Verlusten führen.
• Eine Kontrolle solch kleiner Gehalte an Leichtersiedendem und eine rechtzeitige Warnung beim Überschreiten einer bestimmten Grenze durch unmittelbare Messung der Siedetemperatur und Wichte des Ablaufes ist sehr unsicher und ungenau, da die Anderungen beider Größen viel zu klein sind, um sie als anzeigende Größen zu benutzen, und da im Kolonnenablauf häufig Beimengungen, beispielsweise Salz, die Siedetemperatur und die Wichte von sich aus schon stark erhöhen. Auch der vergrößerte Druck im Kolonnenablauf infolge des Druckverlustes in der Kolonne läßt aus der Temperaturerhöhung keine Schlußfolgerungen auf die Konzentration zu.
• Es wurde nun gefunden, daß eine sichere Kontrolle selbst kleinster Konzentrationsänderungen möglich ist, wenn erfindungsgemäß ein Teil des Kolonnensumpfes als Dampf oder als Flüssigkeit aus diesem entnommen wird und dann in einer besonderen Kolonne rektifiziert und dabei die Siedetemperatur gemessen wird.
• Auf diese Weise kann jede Konzentrationsänderung im Sumpf unbeeinflußt von Beimengungen und vom Kolonnendruck als eine Temperaturänderung gemessen werden, die auf einen anzeigbaren Wert vergrößert ist. Die Temperaturdifferenzen stellen sich in kurzer Zeit nach Eintritt der Störungen ein und sind so groß, daß sie sich leicht, vorzugsweise elektrisch, verstärken, aufschreiben und zur Anregung eines Warnsignals ausnutzen lassen.
• Der Dampf des Kolonnensumpfes Ikann auf beliebige Weise gebildet werden. Es ist möglich, einen Teil des Sumpfes in einem besonderen Gefäß zu verdampfen. Man kann aber auch den Überdruck im Kolonnen sumpf ausnutzen und einfach eine Entspannung, bei der sich Dampf bilden muß, durchführen. Ferner ist es auch möglich, mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe oder einer anderen Vakuumerzeugung Dampf aus dem Sumpf abzusaugen.
• Wenn die Kolonne nicht mit direktem Dampf zur Sumpfheizung gefahren wird, so kann man auch den Dampf unmittelbar aus dem Sumpf entnehmen.
• In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage in schematischer Darstellung veranschaulicht.
• Ein Teil des Kolonnensumpfes wird bei I in den Behälter 2 eingeführt, wo er mit Hilfe der Gasheizung 3 zum Verdampfen gebracht wird. Während die nichtverdampfte Flüssigkeit den Behälter 2 über den Siphon 4 verläßt, gelangt der entstandene Dampf in die Rektifizierkolonne 5 und wird im Kondensator 6 niedergeschlagen. Das Kondensat im Teiler 7 wird mit Hilfe des Hahnes 8 in Rücklauf und Kondensat geteilt. Der Rüciklauf wird bei g aus der Kolonne abgenommen und über den Siphon 10 nach außen geleitet. Die Siedetemperatur des Leichtersiedenden wird mit dem Thermometer II im Kolonnenkopf gemessen.
• Beispiel Bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Kontrolle von verschiedenen Äthanolkonzentrationen im Kolonnensumpf zeigt sich, daß bei Durchlaufmengen von I2 bis 15 I/h im Verdampfer und mit I Tropfen/Min. Destillatabnahme schon 15 Minuten nach der Störung bei 0,5 0/ovo Konzentration die Temperatur um 0,50, bei IO/oO um 2,90 und bei 20/,, um 5,80 gesunken ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Kontrolle von Konzentrationsänderungen im Kolonnensumpf, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Kolonnensumpfes als Dampf oder Flüssigkeit aus diesem entnommen und dann in einer besonderen Kolonne rektifiziert und dabei die Siedetemperatur gemessen wird.