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Verfahren zur Herstellung von härtbarem Leim Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung eines härtbaren Leinis auf der Basis einer Nväßrigen Harnstoff-Formaldehydharzlösung.
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Normal bestehen härtbare Leime aus schwach viskosen, wäßrigen Lösungen
des Harnstoff-Formaldehydharzes Mit oder ohne Zusatz von Streck-Mitteln, z.
13. Roggenmehl, Holzmehl, Stärke. Diese Leime sind z.B. zum Verleimen von
Sperrholz und von Furnieren sehr geeignet und für alle baulichen Zwecke, wo die
zu vereinigenden Flächen durch genaues Bearbeiten und ausreichenden Druck in innigen
und genauen Kontakt gebracht werden können. Fehlen diese Voraussetzungen, wie dies
etwa bei schlecht aufeinanderpassenden Teilen oder bei ungenügendem Druck der Fall
ist, so kann aus jeder dieser Ursachen ein schwacher, mangelhafter Verband entstehen.
Wegen seiner Dünnflüssigkeit kann der Leim aus einer Verbindungsstelle ausfließen
und läßt Hohlräume zurück, andererseits ergibt sich, selbst wenn der Leim von den
Verbindungsstellen zurückgehalten werden sollte, eine außerordentlich dicke Leimschicht.
Ein gemeinsanies Nlerkmal der Leime dieser Art ist, daß nach erfolgter erster Abbindung
oder Härtung das Harz erheblich zusammenschrumpft und bei übermäßig dicken Schichten
dadurch in der Leimschicht Sprünge entstehen, die mit der Zeit eine Schwächung des
Verbandes hervorbringen.
Der Zusatz von Füllstoffen zu Harnstoff-Form.
aldehydharzlösungen einschließlich anderen Leimen ist häufig vorgeschlagen worden;
die Füllstoffe dienen dazu, die Flüssigkeit des Harzes zu vermindern, so daß die
vorgenannte erste Schwierigkeit bereits überwunden ist; aber bisher wurde kein Füllstoff
für wäßrige Leime gefunden, bei dessen Zusatz das spätere Zerspringen des Harzes
ausgeschaltet wird und wobei doch die erwünschten Eigenschaften des Leims, wie leichte
Verarbeitbarkeit, Lagerbeständigkeit, schnelles Hartwerden und Wasserfestigkeit
erhalten bleiben.
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Es sind auch bereits Verfahren bekanntgeworden, in denen man zur Erhöhung
der Wasserfestigkeit von Harnstoff-Formaldehydharzleimen die organischen Füllstoffe
mit wasserabstoßenden Substanzen, wie Kohlenwasserstoffen, Ölen, unlöslichen Seifen
usw., imprägnierte. Dies macht die Leime wohl wasserfest, verhindert aber nicht
ein Springen und Rissigwerden derselben, zumal bei größerer Schichtdicke.
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Erfindungsgemäß wird dieser Mangel dadurch beseitigt, daß die pulvrigen,
zellstoffhaltigen Füllstoffe, wie pulverisierte Baumwolle, Holzmehl, zerkleinerter
Sulfit- oder Sulfatzellstoff u. dgl., die Man solchen härtbaren Leimen aus wäßrigen
Harnstoff-Formaldehydharzlösungen zugibt, mit Benzvlalkohol imprägniert sind.
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2 Mit einem solchen Klebstoff hergestellte Verbindungen bleiben
fest, und die klebende Schicht verbleibt im Wesen frei von Sprüngen, selbst wenn
ihre Dicke eine erhebliche ist, z. B. bis 1,6 mm beträgt.
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Die -Menge des zur Harzlösung zuzusetzenden Füllstoffes und des Benzylalkohols
kann schwanken-. Im allgemeinen hängen die optimalen Mengenverhältnisse von der
im wäßrigen Klebemittel enthaltenen Wassermenge ab und können durch Versuch leicht
festgestellt werden. Das Springen des Leimes wird mit ansteigenden Mengen an Fültstoffen
vermindert; es werden mindestens io 07o an imprägnierten Füllstoffen, gerechnet
auf das Gewicht der wäßrigen Harzlösung, verwendet. Die Gewichtsmenge an Benzylalkohol
beträgt im allgemeinen nicht weniger als die des zellstoffhaltigen Materials: ein
bevorzugtes Mengenverhältnis ist 2 Gewichtsteile Benzvlalkohol auf i Gewichtsteil
Cellulosematerial.
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Das Härten des Leimes wird in bekannter Weise mit Hilfe vor. Härtemittein
bewirkt, die dem Leim unmittelbar vor dem Gebrauch beigemischt oder getrennt von
ihm auf das Arbeitsstück aufgebracht werden, d. h. in letzterem Falle auf
die eine der zu vereinigenden Flächen, während die andere Fläche den Leimauftrag
erhält.
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Obgleich der erfindungsgemäße Leim in erster Linie zum Kaltleimen
bestimmt ist, kann er auch zum Warmleimen unter Druck verwendet werden. l#
' benso wie bei den gewöhnlichen Klebernitteln aus llartistoff-I,'ori-naldehydharz
wird das Härten bei Zusainmen-,virken eines Härtemittels mit Wärme beschleunigt.
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Die folgenden Peispiele illustrieren die Erfindung; die darin angeführten
Teile sind Gewichtsteile.
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Beispiel i ioTeile WeichholzAiehl einer solchen Feinheit, daß es durch
ein Sieb von 8o --Nlaschen auf 25 mm Siebseitenlänge hindurchgelit, durch
ein Sieb von 120 Maschen jedoch nicht, werden in einer Knetmaschine mit :2o Teilen
Benzylalkohol imprägniert und ioo Teile eines handelsüblichen wäßrigen Klebemittels
aus Harnstoff-Forrnaldehydharz zugefügt, das wie folgt in nicht beanspruchter Weise
hergestellt ist.
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Eine Lösung von 6o Teilen Harnstoff in 162 Teilen neutralen, 6o Teile
Formaldehyd enthaltendem handelsüblichem Formalin wird unter Verwendung eines Rückflußkühlers
gekocht und der pH-Wert der Lösung noch während des Kochens mit Hilfe von Ameisensäure
auf 6,o eingestellt. Das Kochen wird so lange fortgesetzt, bis eine Probe beim Abkühlen
klar bleibt, aber bei Verdünnung mit kaltem Wasser unlösliches Harz ausfällt, worauf
Neutralisierung und Abdampfung im Vakuum vorgenommen wird, wobei i 5o Teile eines
viskosen, gießbaren Harzes entstehen. Dieses Harz wird dann mit 15 Teilen
handelsüblichem Roggenmehl geknetet und mit Trinatriumphosphat neutralisiert. ioo
Teile dieses Harzes werden dann mit dem oben angegebenen, mit Benzylalkohol imprägnierten
Holzmehl gemischt; auf diese Weise wird ein viskoses Klebetnittel erhalten, das
zum Auftrag mit Bürsten oder zum Auftrag in verhältnismäßig dicken Schichten mittels
Spachtel geeignet ist. Für Zwecke der Bautischlerei u. dgl. wird das Klebemittel
vor seiner Verwendung mit i 11/o seines Gewichtes an Ammoniurnchlorid gemischt und
das Gemisch auf den zu vereinigenden Flächen ausgebreitet. Das Arbeitstück wird
dann mittels Zwingen o. dgl. unter gelindem Druck bei gewöhnlicher Temperatur etwa
3 Stunden lang zusammengeklemmt, wobei die Verbindung fest geworden ist.
Beispiel 2 15 Teile Hartholzmehl, z. B. aus Hickory oder Buche, von einer solchen
Feinheit, daß es durch ein Sieb von 8o Maschen auf 25 MM Siebseitenlänge
hindurchgeht, durch ein Sieb von 120 -,%LIaschen je-
doch nicht, werden Mit
2,5 Teilen Benzylalkohol imprägniert, und Too Teile eines handelsüblichen
wäßrigen Klebemittels aus Harnstoff-Formaldehydharz, dessen Herstellung im Beispiel
i beschrieben ist, eingemischt. Das entstandene Klebemittel hat ähnliche Konsistenz
wie jenes nach Beispiel i, bewirkt aber noch bessere Haftung, selbst wenn es in
dickeren Schichten aufgetragen wird. Vor der Benutzung wird das Klebemittel mit
einem Härtemittel gemischt, wie im vorausgehenden Beispiel i erläutert; alternativ
kann eine Lösung von Ammoniumchlorid auf eine Fläche aufgebracht und trocknen gelassen
werden. Das Klebemittel wird iuf die entgegengesetzte Fläche aufgetragen; die beiden
zu verbindenden Flächen werden sodann
aufeinandergebracht und
3 Stunden unter Druck gehalten, bis die Verbindung hart ist.
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l' ei sP i e 1 3
Eine neutrale Lösung von ioo
Teilen Hariistoff in 27o Teilen 4o%igen Fornialins wird gekocht und ihr pri-Wert
noch während des Kochens mit Hilfe von Ameisensäure auf 6,o eingestellt. Die Lösung
wird unter Rückfluß ili--, bis 2 Stunden gekocht, bis eine Probe bei rascliciii
Abkühlen auf 2o' klar bleibt. Sodann wird sie mit Ätznatron neutralisiert und so
weit eingedanipft, bis sie 215 Gewichtsteile einer viskosen Harzlösung liefert.
2oo Teile dieser Harzlösung Nverden dann Mit 3oTeilen einer Füllmasse geknetet,
die man erhält, -,verin man ioTeile Baum#N-ollflocl#z(--ii mit 2o Teilen Benzylalkohol
durch gemeinsames Er-n-ärinen imprägniert. Der Leim wird ini Verein init einem Hirtungsmittel
gemäß Beispiel i oder 2 zur Anwendung gebracht.