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Härtbarer Leim aus einer wässrigen Harnstoff-Formaldehydharzlösung
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines härtbaren Leims auf der Basis von synthetischen Harzen des Hamstoff-Formaldehydtypus.
Normal bestehen härtbare Leime aus schwach viskosen wässrigen Lösungen des HarnstoffFormaldehydharzes mit oder ohne Zusatz von Streckmitteln wie z. B. Roggenmehl, Holzmehl, Stärke. Diese Leime sind z. B. zum Verleimen von Sperrholz und von Fournieren sehr geeignet und für alle baulichen Zwecke, wo die zu vereinigenden Flächen durch genaues Bearbeiten und ausreichenden Druck in innigen und gegenauen Kontakt gebracht werden können.
Fehlen diese Voraussetzungen, wie dies etwa bei schlecht aufeinanderpassenden Teilen oder bei ungenügendem Druck der Fall ist, so kann aus jeder dieser Ursachen schwacher, mangelhafter Verband entstehen. Wegen seiner Dünnfüssigkeit kann der Leim aus einer Verbindungsstelle ausfliessen und lässt Hohlräume zurück, anderseits ergibt sich, selbst wenn der Leim von den Verbindungsstellen zurückgehalten werden sollte, eine ausserordentlich dicke Leimschicht. Ein gemeinsames Merkmal der Leime dieser Art ist, dass nach erfolgter erster Abbindung oder Härtung das Harz erheblich zusammenschrumpft und, bei übermässig dicken Schichten, dadurch in der Leimschicht Sprünge entstehen, die mit der Zeit eine Schwächung des Verbandes hervorbringen.
Der Zusatz von Füllstoffen zu HarnstoffFormaldehydharzlösungen, einschliesslich Leimen, ist häufig vorgeschlagen worden ; die Füllstoffe dienen dazu, die Flüssigkeit des Harzes zu ver- mindern, so dass die vorgenannte erste Schwierig- keit bereits überwunden ist ; aber bisher wurde kein Füllstoff für wässrige Leime gefunden, bei dessen Zusatz das spätere Zerspringen des Harzes ausgeschaltet wird und wobei doch die erwünschten Eigenschaften des Leims, wie leichte Ver- arbeitbarkeit, Lagerbeständigkeit, schnelles Hartwerden und Wasserfestigkeit, erhalten bleiben.
Es sind auch bereits Verfahren bekannt ge- worden, wobei man zur Erhöhung der Wasser- festigkeit von Harnstoff-Formaldehydleimen die organischen Füllstoffe mit wasserabstossenden
Substanzen, wie Kohlenwasserstoffen, Ölen, un- löslichen Seifen usw. imprägniert. Dies macht die
Leime wohl wasserfest, verhindert aber nicht ein Springen und Rissigwerden derselben, zumal bei grösserer Schichtdicke.
E.'ndungsgemäss wird dieser Mangel dadurch beseitigt, dass die pulvrigen, zellstoffhaltigen Füllstoffe, wie pulverisierte Baumwolle, Holzmehl, zerkleinerter Sulfit-oder Sulfatzellstoff u. dgl., die man solchen härtbaren Leimen aus wässngen Harnstoff-Formaldehydlösungen zugibt, mit Benzylalkohol imprägniert werden.
Mit einem solchen Klebstoff hergestellte Verbindungen bleiben fest und die klebende Schicht verbleibt im Wesen frei von Sprüngen, selbst wenn ihre Dicke eine erhebliche ist, z. B. bis 1. 6mm.
Die Menge des zur Harzlösung zuzusetzenden Füllstoffes und des Benzylalkohols kann schwanken. Im allgemeinen hängen die optimalen Mengenverhältnisse von der, im wässrigen Klebemittel enthaltenen Wassermenge ab und können durch Versuch leicht festgestellt werden. Das Springen des Leimes wird mit ansteigenden Mengen an Füllstoffen vermindert ; es werden mindestens 10% an imprägnierten Füllstoffen (gerechnet auf das Gewicht der wässrigen Harzlösung) verwendet. Die Gewichtsmenge an Benzylalkohol beträgt im allgemeinen nicht weniger als die des zellstoffhältigen Materials ; ein bevorzugtes Mengenverhältnis ist : 2 Gewichtsteile Benzylalkohol auf einen Gewichtsteil Zellulosematerial.
Das Härten des Leimes wird in bekannter Weise mit Hilfe von Härtemitteln bewirkt, die dem Leim unmittelbar vor dem Gebrauch beigemischt oder, getrennt von ihm, auf das Arbeitsstück aufgebracht werden, d. h. in letzterem Falle auf die eine der zu vereinigenden Flächen, während die andere Fläche den Leimauftrag erhält.
Obgleich der erfindungsgemässe Leim in erster
Linie zum Kaltleimen bestimmt ist, kann er auch zum Warmleimen unter Druck verwendet werden.
Ebenso wie bei den gewöhnlichen Klebemitteln aus Harnstoff-Formaldehydharz, wird das Härten bei Zusammenwirken eines Härtemittels mit
Wärme beschleunigt.
Die folgenden Beispiele illustrieren die Er- findung ; die darin angeführten" Teile" sind
Gewichtsteile.
Beispiel l : 10 Teile Weichholzmehl einer tolchen Feinheit, dass es durch ein Sieb von
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80 Maschen auf 25 mm Sieb-Seitenlänge hindurchgeht, durch ein Sieb von 120 Maschen jedoch nicht mehr, werden in einer Knetmaschine mit 20 Teilen Benzylalkohol imprägniert und 100 Teile eines handelsüblichen wässrigen Klebemittels aus Harnstoff-Formaldehydharz zugefügt, das wie folgt hergestellt ist : Eine Lösung von 60 Teilen Harnstoff in 162 Tei- len neutralem, 60 Teile Formaldehyd enthaltendem Formalin, wird unter Verwendung eines Rückflusskühlers gekocht und der pH-Wert der Lösung noch während des Kochens mit Hilfe von Ameisensäure auf 6'0 eingestellt.
Das Kochen wird solange fortgesetzt, bis eine Probe beim Abkühlen klar bleibt, aber bei Verdünnung mit kaltem Wasser unlösliches Harz ausfällt, worauf Neutralisierung und Abdampfung im Vakuum vorgenommen wird, wobei 150 Teile eines viskosen, giessbaren Harzes entstehen. Dieses wird dann mit 15 Teilen handelsüblichem Roggenmehl geknetet und mit Trinatriumphosphat neutralisiert. IOC Teile dieses Harzes werden dann mit dem oben angegebenen, mit Benzylalkohol imprägnierten Holzmehl ge- mischt ; auf diese Weise wird ein viskoses Klebe- mittel erhalten, das zum Auftrag mit Bürsten oder zum Auftrag in verhältnismässig dicken Schichten mittels Spachtel geeignet ist.
Für Zwecke der
Bautischlerei u. dgl. wird das Klebemittel vor seiner Verwendung mit 1% seines Gewichtes an
Ammoniumchlorid gemischt und das Gemisch auf den zu vereinigenden Flächen ausgebreitet.
Das Arbeitsstück wird dann mittels Zwingen od. dgl. unter gelindem Druck bei gewöhnlicher
Temperatur etwa 3 Stunden lang zusammenge- klemmt, wobei die Verbindung fest geworden ist.
Beispiel 2 : 15 Teile Hartholzmehl (z. B. von
Hickory oder Buche) von einer solchen Feinheit, dass es durch ein Sieb von 80 Maschen auf 25 mm
Sieb-Seitenlänge hindurchgeht, durch ein Sieb von 120 Maschen jedoch nicht mehr, werden mit
25 Teilen Benzylalkohol imprägniert und 100 Teile eines handelsüblichen wässrigen Klebemittels aus Harnstoff-Formaldehydharz, dessen Herstellung im Beispiel 1 beschrieben ist, eingemischt. Das entstandene Klebemittel hat ähnliche Konsistenz wie jenes nach Beispiel l, bewirkt aber noch bessere Haftung, selbst wenn es in dickeren Schichten aufgetragen wird. Vor der Benützung wird das Klebemittel mit einem Härtemittel gemischt, wie im vorausgehenden Beispiel l erläutert ; alternativ kann eine Lösung von Ammoniumchlorid auf eine Fläche aufgebracht und trocken gelassen werden.
Das Klebemittel wird auf die entgegengesetzte Fläche aufgetragen ; die beiden zu verbindenden Flächen werden sodann aufeinandergebracht und drei Stunden unter Druck gehalten, bis die Verbindung hart ist.
Beispiel 3 : Eine neutrale Lösung von 100 Teilen Harnstoff in 270 Teilen 40% igem Formalin wird gekocht und ihr pH-Wert noch während des Kochens mit Hilfe von Ameisensäure auf 6. 0 eingestellt. Die Lösung wird unter Rückfluss 1/ij-2 Stunden gekocht, bis eine Probe bei raschem Abkühlen auf 20 C klar bleibt. Sodann wird sie mit Ätznatron neutralisiert und soweit eingedampft, bis sie 215 Gsw.-Teile einer viskosen Harzlösung liefert. 200 Teile dieser Harzlösung werden dann mit 30 Teilen einer Füllmasse geknetet, die man erhält, wenn man 10 Teile Baumwollflocken mit 20 Teilen Benzylalkohol durch gemeinsames Erwärmen imprägniert. Der Leim wird im Verein mit einem Härtungsmittel gemäss
Beispiel l oder 2 zur Anwendung gebracht.
PATENTANSPRÜCHE : l. Härtbarer Leim aus einer wässrigen Harnstoff-
Formaldehydharzlösung unter Mitverwendung imprägnierter, pulvriger, zellstoffhaltiger Füll- stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Füll- stoffe mit Benzylalkohol imprägniert sind.