DE763621C

DE763621C - Gewinnung von 1, 12-Benzoperylen oder Coronen oder beiden

Info

Publication number: DE763621C
Application number: DEI60178D
Authority: DE
Inventors: Leo Dr Boente; Walter Dr Kroenig; Mathias Dr Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-01-07
Filing date: 1938-01-07
Publication date: 1953-06-01

Description

Gewinnung von 1, 12-Benzoperylen oder Coronen oder beiden Im Patent Egg 3o6 ist ein Verfahren zur Gewinnung von. i, i2-Benzoperylen oder Coronen oder beiden aus den bei der Druckhydrierung von Steinkohle das Umsetzungsgefäß in flüssigem oder breiigem Zustand verlassenden, aus hochsiedenden Ölen und festen Anteilen bestehenden Umsetzungsprodukten geschützt, bei dem man diese in an sich bekannter Weise, insbesondere durch Schleudern, von einem Teil der Öle befreit, dann bis auf Temperaturen von etwa 500° öder darüber destilliert und aus den oberhalb 4001' siedenden Fraktionen, gegebenenfalls nach Entfernung etwa vorhandenen Paraffins, i, i2-Benzoperylen oder Coronen oder beide abscheidet. Vorteilhaft führt man die Destillation des Rückstandes derart durch, daß man diesen in ein auf mindestens etwa 50o° erhitztes Gefäß einbringt.
Im Patent 726 546 ist weiter gezeigt, daß es bei dem genannten Verfahren vorteilhaft ist, wenn man die Destillation unter Zuführung geringer Mengen Sauerstoff oder sauerstoffhaltiger Gase durchführt.
Es wurde nun gefunden, daß man i, i2-Benzoperylen - oder Coronen oder beide in großen Mengen auch gewinnen kann, wenn man die genannten Verfahren auf Druckhydrierungsprodukte von Spaltrückständen asphalthaltiger Kohlenwasserstofföle, wie Teere und insbesondere Mineralöle, anwendet.
Die genannten Ausgangsstoffe werden in bekannter «'eise der Druckhydrierung in flüssiger Phase unterworfen. Die hierbei entstehenden Produkte werden durch einen Abscheider geführt, in dem sehr hoch siedende und feste Anteile abgeschieden werden. Diese werden dann in der im Patent 699 306 geschilderten `'eise weiterverarbeitet und liefern -in guter Ausbeute die genannten mehrkernigen Verbindungen.
Wenn die im Abscheider abgeschiedenen Produkte nur geringe Mengen fester Anteile enthalten, kann man unter Umständen auch auf die Zerlegung durch Filtrieren, Schleudern u. dgl. verzichten und die Produkte unmittelbar der Destillation unterwerfen.
Es wurde weiter gefunden, daß man auch aus den Produkten, die den Abscheider in dampfförmigem Zustand verlassen, in einfacher `'reise, z. B. durch Abkühlen und Abtrennen, in erheblicher Menge mehrkernige Verbindungen, insbesondere Coronen, gewinnen kann.
Beispiel Ein Dubbs-Spaltrückstand eines Venezuela-Rohöldestillates (Asphaltgehalt 7,1 °ö; spezifisches Gewicht bei ioo' i,oi2; 2o0.1. bis 350 siedend; Rückstand über 350' siedend, spezifisches Gewicht bei 12o= i,i2o; 63 °. über 325' bei 12 mm Hg siedend) wird mit i °'. eines mit 101) ;@. Eisensulfat getränkten Winkler-Generatorstaubes zusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von 6oo at auf 485' erhitzt, wobei eine Wasserstoffmenge von 3000 m3 je Tonne Rückstand angewandt wird. Die Reaktionsteilnehmer gelangen von dem Vorheizer in ein erweitertes Umsetzungsgefäß und anschließend in einen Abscheider, der auf 468- gehalten wird. Am Boden des Abscheiders werden 9 117, Abschlamm abgezogen. Dieser wird bei 55o' geschwelt. Aus dem anfallenden Schwelöl werden 0,24 kg Coronen neben o,oS kg i, i2-Benzoperylen je Tonne Spaltrückstand abgeschieden.
Die aus dem Abscheider dampfförmig abziehenden Produkte gelangen in einen Abstreifer. Das dort kondensierte Produkt wird entspannt und anschließend, zusammen mit dem von Coronen und i, i2-Benzoperylen befreiten Schwelöl, durch Destillation in Benzin, Mittelöl und Rückstand zerlegt. Der Destillationsrückstand wird abgekühlt und filtriert. Man erhält dabei o,o5 kg Coronen je Tonne Spaltrückstand. Das von Coronen befreite Öl wird zusammen mit frischem Ausgangsstoff der Druckhydrierung unterzogen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Anwendung des Verfahrens nach Patent 699 306 zur Gewinnung von i, i 2-Benzoperylen oder Coronen oder beiden auf Druckhydrierungsprodukte von Spaltrückständen asphalthaltiger Kohlenwasserstofföle, wobei gewünschtenfalls gemäß Patent 726 546 die Destillation unter Zuführung geringer Mengen Sauerstoff oder sauerstoffhaltiger Gase durchgeführt werden kann.