DE2541518A1 - Kohleverfluessigung - Google Patents

Kohleverfluessigung

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DE2541518A1
DE2541518A1 DE19752541518 DE2541518A DE2541518A1 DE 2541518 A1 DE2541518 A1 DE 2541518A1 DE 19752541518 DE19752541518 DE 19752541518 DE 2541518 A DE2541518 A DE 2541518A DE 2541518 A1 DE2541518 A1 DE 2541518A1
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DE19752541518
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Joon Taek Kwon
George J Snell
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    • B01D12/00—Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Description

Kohleverflüssigung Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 23 55 606.1)
Die Erfindung betrifft die Kohleverflüssigung, insbesondere die verbesserte Gewinnung wertvoller Komponenten aus einem Kohleverflüssigungsprodukt.
Das Stammpatent (Patentanmeldung P 23 55 606,1)
betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt, das man aus Kohle erhalten
einem hat und welches aus unlöslichem Material und aus einem inVKohleverflüssigungslösungsmittel. gelösten kohlenstoffhaltigen Material besteht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Kohleverflüssigungsprodukt und einen flüssigen Promotor in eine Schwerkraftabsetzzone einleitet, so daß sich das unlösliche Material durch Schwerkraft absetzen kann, wobei dieser flüssige Promotor eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1210C und
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eine 95 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 177°C und nicht mehr als etwa 4000C, ferner einen Charakterisierungsfaktor (K) von mindestens 9,75 hat, wobei
K=WT
T-D = durchschnittlicher molarer Siedepunkt (0R) G = spezifisches Gewicht (15,6°C / 15,60G) ist, wobei die Flüssigkeit einen Charakterisierungsfaktor hat, der größer ist als derjenige des Kohleverflüssigungslösungsmittels und in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß die Schwerkraftabsetzung des unlöslichen Materials beschleunigt und verstärkt wird, worauf man aus der Absetzzone einen flüssigen Überlauf gewinnt, der praktisch frei von unlöslichem Material ist, während unten eine das unlösliche Material enthaltende Flüssigkeit entnommen werden kann.
Man kann Kohle in wertvolle Produkte umwandeln, indem man sie mit oder ohne Wasserstoff der Lösungsmittelextraktion unterwirft, wobei man eine Mischung aus Kohleextrakt und ungelöstem Kohlerückstand erhält.einschließlich ungelöster extrahierbarer kohlenstoffhaltiger Materie, !Fusain und mineralischen Produkten oder Asche.
Wenn man das feste Material aus dem Kohleextrakt abtrennt, enthält der abgetrennte feststoffhaltige Strom oft Brennstoffe, die einen möglichen Produktverlust darstellen.
Sin Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht daYin, daß ·. es die Menge wertvoller Produkte verringert, die in dem abge-
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trennten feststoffhaltigen Strom vorhanden sind und daß es für eine verbesserte Gewinnung brennbarer Produkte aus der Kohle als reine Brennstoffe sorgt.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Kohleverflüssigungsprodukt in einen im wesentlichen feststofffreien Kohleextrakfc und in einen feststoffhaltigen flüssigen Strom.einschließlich Kohleasche getrennt. Der feststoffhaltige flüssige Strom wird in Abwesenheit eines zusätzlichen äußeren Katalysators mit Wasserstoff behandelt, und wertvolle Komponenten werden aus dem mit Wasserstoff behandelten feststoffhaltigen Strom abgedampft, um einen fließfähigen abgedampften feststoffhaltigen Strom zu erzeugen, der einen verringerten Gehalt an Brennstoffen hat. Man hat beobachtet, daß - wenn man den feststoffhaltigen Strom mit Wasserstoff behandelt - man einen fließfähigen abgedampften feststoffhaltigen Strom erhält, der eine geringere Menge Brennstoffe enthält als diejenige, die man ohne Wasserstoffbehandlung erhält. So erhält man eine verbesserte Gewinnung der brennbaren Produkte als reine Brennstoffe, d.h.brennbare Produkte, die frei von feststoffhaltigen Materialien sind.
Insbesondere wird erfindungsgemäß ein Kohleverflüssigungsprodukt in eine Plussig-Festabtrennzone eingeleitet, um einen im wesentlichen feststofffreien Kohleextrakt und einen fließfähigen feststoffhaltigen Strom einschließlich Kohleasche zu gewinnen. Die Flüssig-Festabtrennung wird in einer der verschiedenen Arten ausgeführt, aber - wie später beschrieben wird - bezieht sich das ganze Verfahren der vorliegenden Erfindung besonders darauf, diese Abtrennung durch Schwerkraftabsetzung in Gegenwart eines flüs-
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sigen Promotors auszuführen.
Ein feststoffhaltiger flüssiger Strom, der aus der iTüssig-Festabtrennzone gewonnen wird, wird in eine Wasserstoffbehandlungszone eingeleitet, in der der feststoffhaltige flüssige Strom mit Wasserstoff in Abwesenheit eines zusätzlichen äußeren Katalysators zusammengebracht wird. .Es wird geschrieben, daß die Wasserstoffbehandlung in Abwesenheit eines zusätzlichen äußeren Katalysators ausgeführt wird, anstelle daß sie "nicht-katalytisch" ist, weil die Asche- und / oder Peststoffkohleteilchen katalytisch auf den Wasserstoffbehandlungsvorgang wirken können.
Der mit Wasserstoff behandelte feststoffhaltige Strom wird sodann in eine Abdampfzone eingeleitet, um wertvolle reine Brennstoffkomponenten daraus abzudampfen. Im allgemeinen wird dieses Abdampfen ausgeführt, um die Komponenten zu gewinnen, die bis etwa 482°C sieden. Das Abdampfen wird gegebenenfalls auch ausgeführt, um einige oberhalb 4820O siedende Komponenten zu gewinnen, vorausgesetzt, daß der abgedampfte feststoffhaltige Strom ausreichende flüssige Komponenten enthält, um einen fließfähigen Strom zu erhalten.
Im allgemeinen enthält, um einen fließfähigen abgedampften feststoffhaltigen Strom zu erzielen, der abgedampfte feststoffhaltige Strom mindestens etwa 35% Benzollösliches. Benzollösliches ist definiert .als 100 minus Benzolunlösliches, wobei Benzolunlösliches bekanntlich entsprechend ASTM 0-367-67 definiert ist. Die in dem abgedampften feststoffhaltigen Strom vorhandene Menge Benzollösliches ist direkt proportional zu der Menge flüssiger Brenn-
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stoffe,und die obere Grenze für Benzollösliches wird entsprechend durch das gewünschte Minimieren der flüssigen Brennstoffe in dem abgedampften feststoffhaltigen Strom festgesetzt. Im allgemeinen beträgt das Benzollösliche des abgedampften feststoffhaltigen Stroms weniger als etv/a 70 Gew.-96, meistens liegt es in der Größe»· Ordnung von 40 bis 60 Gew.-%, Selbstverständlich ist es wünschenswert, den Gehalt an Benzollöslichem auf weniger als 35 Gew.-96 zu verringern, um die Menge flüssiger Brennstoffe in dem abgedampften feststoffhaltigen Strom zu minimieren, aber die Notwendigkeit, fließfähige Ströme zu erzielen, schließt im allgemeinen eine weitere Verringerung des Benzollöslichen aus.
Die Erfindung wird weiterhin in Bezug auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben, in der die Feststoffe aus einem Kohleverflüssigungsprodukt durch Schwerkraftabsetzung in Verbindung mit einer Promotorflüssigkeit abgetrennt werden, um die Abtrennung des unlöslichen Materials aus der Kohle zu beschleunigen und zu verstärken.
Die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung des unlöslichen Materials aus dem Kohleverflüssigungsprodukt verwendete Flüssigkeit ist im allgemeinen ein Kohlenwasserstoff mit einem Charakterisierungsfaktor (K) von mindestens etwa 9,75, vorzugsweise mindestens etwa 11,0; hierbei bedeutet:
B G
wobei TB der durchschnittliche molare Siedepunkt der Flüssigkeit
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ist (0R) und G- das spezifische Gewicht der Flüssigkeit bedeutet (15,60C / 15,60C).
Der Charakterisierungsfaktor ist ein Index aus den aromatischen und paraffinischen Eigenschaften von Kohlenwasserstoffen und Petroleumfraktionen (vergleiche Watson & Nelson, Ind. Eng. Chem. 25,880 (1933))ϊ je paraffinischer das Material ist, umso höher sind die V/erte des Charakterisierungsfaktors (K). Die erfindungsgemäß verwendete Promotorflüssigkeit hat einen Charakterisierungsfaktor (K) von mehr als 9,75 und ist also weniger aromatisch als das Verflüssigungslösungsmittel, d.h.der Charakterisierungsfaktor (K) der Promotorflüssigkeit hat einen Wert, der im allgemeinen mindestens um 0,25 höher liegt als der Charakterisierungsfaktor des Verflüssigungslösungsmittels.
Die folgende Tabelle zeigt einige Beispiele für die Charakterisierungsfaktoren (K) von verschiedenen Materialien:
Anthrazen 8,3
Naphthalin 8,4
210-2600C Kohleteer-Destillat 8,8
288-482°C " » 9,1
315-4820C " " 9,0
204-2320C " » . 9,4
Benzol 9,8
T etrahydronaphthalin 9,8
o-Xylol 10,3
Decahydronaphthalin 10,6
Cyclohexane 11,6
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Kerosin vom Kp. 210-2600C 11,9
n-DodecyTbenzol 12,0
Propylen-Oligoraere (pentamer) 12,2
Ceten 12,8
Tridecan 12,8
n-Hexan 12,9
Hexadecan oder Cetan 13,0
Die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung der unlöslichen Materialien verwendete Flüssigkeit ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß sie zu 5 Vol.-% eine Destillationstemperatur von
zu
mindestens etwa 121 C und^S Vol.-% eine Destillationstemperatur von mindestens etwa 1770C und nicht mehr als etwa 4000C aufweist. Die Promotorflüssigkeit hat vorzugsweise eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1500C, besonders bevorzugt ist eine Temperatur von etwa 2040C Die 95 Vol.~% Destillationstemperatur ist bevorzugt nicht höher als etwa 3150C. Vorzugsweise verwendet man eine Promotorflüssigkeit mit einer 5 VoI.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 260°C. Die Promotorflüssigkeit kann ein Kohlenwasserstoff sein, z.B. [Decahydronaphthalin, wobei die 5 Vol.-% und die 95 Vol.-% Destillationstemperaturen die gleichen sind; d.h.der Konlenwasserstoff hat einen einzigen Siedepunkt« In einem derartigen Pail muß der Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs mindestens etwa 1770C betragen, damit der Forderung Rechnung getragen wird, daß die 5 Vol.-?« Destillationstemperatur mindestens 1210C und die 95 Vol.-% Destillationstemperatur mindestens etwa 1770C beträgt. Die Promotorflüssigkeit besteht vorzugsweise aus einem Geraisch von Kohlenwasserstoffen, wobei die 5 Vol.-% und die
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95 Vol.-% Destillationstemperaturen nicht identisch sind.
Die 5 Vol.-% und die 95 Vol.-% Destillationstemperaturen v/erden zweckmäßig nach dem Verfahren ASTM No. D 86-67 oder No. D 1160 bestimmt, wobei das erstere für solche Flüssigkeiten bevorzugt ist, bei denen die 95 Vol.-96 Destillationstemperatur unterhalb 315°C liegt, während das letztere für solche über 315°C bevorzugt ist.
Die angegebenen Temperaturen sind auf Atmosphärendruck korrigiert»
Als Beispiele für derartige Flüssigkeiten seien die folgenden er·^ wähnt: Kerosin oder Kerosinfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Roherdölen; Mitteldestillate, leichtgasöle und Gasölfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Roherdölen; Alkylbenzole mit Seitenketten, die zehn oder mehr Kohlenstoffatome enthalten; paraffinische Kohlenwasserstoffe mit mehr als zwölf Kohlenstoffatomen; Weißöle oder Weißölfraktionen aus Roherdölen; Alphaolefine mit mehr als zwölf Kohlenstoffatomen; vollhydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline; Propylen-Oligomere (pentamer und höher); Tetrahydronaphthalin, schwere Naphthafraktionen etc.. Die bevorzugten Flüssigkeiten sind Kerosinfraktionen, Weißöle, vollhydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline sowie Tetrahydronaphthalin.
Die zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichen Materialien aus dem Kohleverflüssigungsprodukt benutzte Menge des flüssigen Promotors hängt davon ab, welche spezielle Flüssigkeit verwendet wird, ferner von dem Kohleverflüssigungslösungsmittel und von der als Ausgangsmaterial eingesetzten Kohle, ferner von
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der Art, wie die Verflüssigung durchgeführt wird. Dem Fachmann ist es klar, daß die Menge des verwendeten flüssigen Promotors möglichst klein sein sollte, um die Gesaintkosten des Verfahrens zu vermindern. Es wurde gefunden, daß man bei der erfindungsgemäßen Verwendung einer Flüssigkeit mit kontrollierten aromatischen Eigenschaften die gewünschte Abtrennung des unlöslichen Materials mit geringen Mengen des flüssigen Promotors bewirken kann. Im allgemeinen liegt das Gewichtsverhältnis von flüssigem Promotor zu Kohlelösung im Bereich von etwa 0,2 : 1 bis etwa 3,0 : 1$ vorzugsweise 0,3 : 1 bis etwa 2,0 : 1; am meisten bevorzugt ist der Bereich von 0,3 : 1 bis etwa 1,5 : 1. Verwendet man die bevorzugte Promotorflüssigkeit der vorliegenden Erfindung, nämlich eine Kerosinfraktion mit einer 5 Vol.-% und einer 95 Vol.-% Destillationstemperatur von 2100C bzw.2600C, so ist ein Gewichtsverhältnis von Promotorflüssigkeit zu Kohlelösung in der Größenordnung von 0,4 ϊ 1 bis 0,6 : 1 besonders erfolgreich. Selbstverständlich können auch größere Mengen des flüssigen Promotors verwendet werden, ;Jedoch ist die Verwendung solch größerer Mengen unwirtschaftlich. Außerdem kann die Verwendung von überschüssigen Mengen flüssigen Promotors zur Ausfällung oder Abscheidung von überschüssigen Mengen der gewünschten Kohleprodukte ana dem Kohleextrakt führen. Bei erhöhten Mengen des verwendeten flüssigen Promotors scheidet sich insbeson-i dere eine größere Menge Asche aus der Kohlelösüng ab; aber diese gesteigerte Ascheabscheidung wird begleitet von einer gesteigerten Abscheidung .der gewünschten Kohleprodukte aus der Kohlelösung. Durch die Verwendung des erfindungsgemäßen flüssigen Promotors werden nicht nur die Mengen der verwendeten Lösungsmittel vermindert, sondern außerdem kann auch die Asche wirksam aus der Kohle-
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lösung abgetrennt werden, z.B.in Mengen von mehr als 90%, ohne daß man einen übermäßigen Verlust der gewünschten Kohleprodukte hat.
Die Schwerkraftabsetzung v/ird im allgemeinen bei einer Temperatur zwischen etwa 149°C und etwa 315°C ausgeführt, vorzugsweise zwischen etwa 1770C und 2600C, und bei einem Druck von etwa 0 bis etwa 35 atü, vorzugsweise etwa 0 bis etwa 21 atü. Die Verweildauer bei diesem Absetzen liegt im allgemeinen in der Größenordnung von etwa 0,1 bis 8 Stunden, vorzugsweise etwa 0,2 bis 4 Stunden. Die Schwerkraftabsetzung kann in einer, zwei oder mehreren Schwerkraftvorrichtungen ausgeführt werden. So kann man einen reinen unten entnommenen Strom erhalten, der einen Aschegehalt von mindestens 6 Gew.-% und vorzugsweise 8 bis 16 Gew.-?6 hat.
Der reine unten entnommene Strom aus der Schwerkraftabsetzung wird vor der WasserstOffbehandlung in eine Abdampfzone geleitet, um irgendeine Promotorflüssigkeit abzutrennen, die in dem flüssigen unten entnommenen Strom vorhanden ist. So wird die Gewinnung von Promotorflüssigkeit aus dem neuen unten entnommenen Strom erleichtert. Dieser Schritt zum Abdampfen von Promotorflüssigkeit kann jedoch fehlen;und man leitet den reinen unten entnommenen Strom direkt zur Wasserstoffbehandlung.
Sodann wird der neue unten entnommene Strom mit Wasserstoff in eine nicht-katalytische Wasserstoffbehandlungszone geleitet, vorzugsweise in ein röhrenförmiges Reaktionsgefäß, das frei von einem zusätzlichen Katalysator ist. Die Wasserstoffbehandlung wird im allgemeinen bei Temperaturen von etwa 3150C bis etwa 4820C ausgeführt, vorzugsweise bei etwa 3880C bis etwa 4430C, und bei Drücken
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von etwa 35 bis 210 atü, vorzugsweise von etwa 70 bis 140 atü. Die stündliche Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeit liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 0,5 bis 6,0 pro Stunde, vorzugsweise von 1,0 bis 3,0 pro Stunde.
Der flüssige Teil des wasserstoffbehandelten feststoffhaltigen Abflusses wird sodann in eine Abdampfzone eingeleitet, um wertvolle Produkte dort abzudampfen, wobei vorzugsweise die bis 4820C siedenden Komponenten aus dem wasserstoffbehandelten unten entnommenen Strom abgedampft werden und ein fließfähiger abgedampfter feststoffhaltiger Strom gewonnen wird. Im allgemeinen wird die Abdampfzone bei einer Temperatur von etwa 2600C bis etwa 4820C und bei einem Druck von etwa 10 bis 760 mm Hg-betrieben.
Bei einem Kohleverflüssigungsverfahren wird ein Verlust an möglichen reinen Brennstoffwerten annähernd durch die Menge an Brennstoffen gemessen, die in dem abgedampften unten entnommenen Strom vorhanden sind, wobei die brennbare Materie aus Schwerölen, aus Kohle und unreagierter Kohle und / oder assoziierten petrografisehen Komponenten besteht. Entsprechend der vorliegenden Erfindung ändert sich die Menge der in dem abgedampften feststoffhaltigen Strom vorhandenen Brennstoffe (üblicherweise als ein Brennstoff / Ascheverhältnis gemessen) mit dem Gehalt an festen Brennstoffen (unreagierter Kohle und / oder assoziierten petrografischen Komponenten) der als Ausgangsmaterial benutzten Kohle. So liegt z.B.für eine' Kohle mit einem niedrigen Aschegehalt und einem hohen Gehalt an reaktionsunfähigem Kohlenstoff das Brennstoff / Ascheverhältnis des abgedampften unten entnommenen Stromes in der Größenordnung von 4,0 bis 5,0, wobei für eine Kohle mit hohem
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Aschegehalt und niedrigem Gehalt an reaktionsfähigem Kohlenstoff das Gewichtsverhältnis von Brennstoff zu Asche in der Größenordnung von 2,5 oder darunter liegt. Jedoch kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Brennstoff / Ascheverhältnis des abgedampften unten entnommenen Stroms für eine gegebene Kohlequelle klein gehalten werden, indem man fließfähige Bedingungen aufrechterhält,
Das reine Kohleprodukt (das extrahierte kohlenstoffhaltige Material, ohne Promotorflüssigkeit und Verflüssigungslösungsmittel), im folgenden manchmal als "Kohleprodukt" bezeichnet, enthält weniger als etwa 0,5 Gew.-% unlösliches Material. Die spezielle Menge an unlöslichem Material, die in Kohleprodukten anwesend sein darf, hängt von dem Produktstandard ab, und die Aseheentfernung wird so reguliert, daß die erforderlichen Spezifikationen erreicht werden. Auf Basis einer Kohle des Illinois Typs entspricht die Produktion eines Kohleprodukts mit weniger als 0,05 Gew.-% unlöslichen Materials einer Aseheentfernung von mindestens 99%. Jedoch hängt die prozentuale Aseheentfernung zur Gewinnung eines Kohleproduktes mit der geforderten minimalen Menge an unlöslichem Material von dem ursprünglichen Aschegehalt der Kohle ab.
Erfindungsgemäß wird daher der flüssige Promotor der Kohlelösung in einer solchen Menge zugesetzt, wie später beschrieben wird, daß man ein Kohleprodukt erhält, in dem das unlösliche Material in einer Menge von weniger als etwa 0,05 Gew.-% vorhanden ist, um einen fließfähigen abgedampften unten entnommenen Strom mit einer verringerten Brennstoffmenge zu erhalten.
Man stellt den flüssigen Promotor her, indem man ein Material mit
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einem Charakterisierungsfaktor unter 9,75 mit einem Material mit einem Charakterisierungsfaktor von etwa 9,75 und den oben beschriebenen Siedeeigenschaften vermischt. Die Verwendung von gemischten Materialien ist eine bequeme Art und Weise zur Regulierung des Charakterisierungsfaktors.
Weiterhin wird die Erfindung in Bezug auf eine Ausführungsform beschrieben, die in der beigefügten Zeichnung erläutert ist.
Die Zeichnung zeigt ein vereinfachtes schematisches Flußdiagramm einer Ausführungsform der Erfindung.
Gemahlene oder pulverisierte Kohle (im allgemeinen bituminöse, sub-bituminöse Kohle oder Lignit, vorzugsweise bituminöse Kohle) wird durch die Leitung 10 in die Kohleauflösungs- und Aufschlämmungszone 11 geleitet gleichzeitig mit dem Kohleverflüssigungslösungsmittel in Leitung 12. Als Kohleverflüssigungslösungsmittel kann man jedesfür diesen Zweck bekannte Lösungsmittel verwenden einschließlich Wasserstoff-Donorlösungsmittel, Nichtwasserstoff-Donorlösungsmittel und deren Mischungen. Man verwendet insbesondere ein Kohleverflüssigungslösungsmittel vom Kp 315°C bis 4820C, das aus dem Kohleverflüssigungsprodukt gewonnen wird und vorher keiner Hydrierung unterworfen wurde. Man gibt das Lösungsmittel in einer solchen Menge zu der Kohle, daß die gewünschte Verflüssigung erreicht wird, im allgemeinen setzt man eine solche Menge zu, daß das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel zu Kohle etwa 1 : 1 bis 20 :1 beträgt, vorzugsweise etv/a 1,5 : 1 bis etwa 5:1·
Eine Kohlepaste wird aus der Zone 11 durch die Leitung 13 abgezo-
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gen und in die Kohleverflüssigungszone 14 eingeführt, in der die Kohle in flüssige Produkte umgewandelt wird. Die Verflüssigungszone 14 wird katalytisch oder nicht-katalytisch betrieben und in An- oder Abwesenheit von zusätzlichem Wasserstoff. Die Hydrierung kann in einem festen oder flüssigen Katalysatorbett oder in einem expandierten oder aufschäumenden Bett durchgeführt werden. Vorzugsweise wird die Kohleverflüssigung in Anwesenheit von zusätzlichem Wasserstoff ausgeführt. Die Hydrierung steigert die Ausbeute der Kohleprodukte und vermindert ebenso den Schwefel- und Stickstoffgehalt der gewonnenen flüssigen Kohleprodukte, Typische Verfahrensbedingungen sind Temperaturen von 343 C bis 4820O und Drücke von 35 bis 280 atü. Die Verflüssigung wird vorzugsweise in einem nach oben aufschäumenden Bett ausgeführt s wie es in der USA-Patentschrift Ifo. 2,987,465 (Johanson) beschrieben ist. Die Kohleverflüssigungszone enthält bekanntlich Vorrichtungen zur Gewinnung der verschiedenen gasförmigen Produkte.
Ein Kohleverflüssigungsprodukt, bestehend aus einem flüssigen Kohleextrakt von gelösten kohlenstoffhaltigen Materialien in dem Kohleverflüssigungslösungsnittel und aus unlöslichem Material (Asche und ungelöste Kohle), wird aus der Kohleverflüssigungszone 14 durch die Leitung 15 abgezogen und in eine Abtrennungszone 16 geleitet, um aus dem Kohleverflüssigungsprodukt mindestens diejenigen Materialien abzutrennen, deren Siedetemperatur unterhalb der 95 Vol.-# Destillationstemperatur der Flüssigkeit liegt, die zur Beschleunigung und Verstärkung der Abtrennung der unlöslichen Materialien verwendet wird. Die Abtrennungszone 16 kann eine Verdampfungskammer oder einen Verdampfungsturm (Atmosphärendruck oder
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Vakuum) enthalten. Im speziellen Fall dient die Abtrennungszone 16 der Abtrennung von Komponenten mit einem Siedepunkt bis zu etwa 3150C
Das Kohleverflüssigungsprodukt, das frei von Komponenten mit einem Siedepunkt bis zu etwa 315 G ist, wird durch die Leitung 17 aus der Abtrennungszone 16 abgezogen und mit der Promotorflüssigkeit in Leitung 21 vermischt. Die Promotorflüssigkeit hat kontrollierte aromatische Eigenschaften, d.h.der Charakterisierungsfaktor hat einen Wert, der im allgemeinen mindestens 0,25 Einheiten größer ist als der Charakterisierungsfaktor des Kohleverflüssigungslösungamittels. Im speziellen Fall besteht die Promotorflüssigkeit aus einer Kerosinfraktion, bei der die 5 YoI.-% und die 95 YoI.-% Destillationstemperaturen in den Bereich von etwa 210 bis 26O0C fal~ len und die sich von einem Naphthen- oder Paraffindestillat ableitet.
Der kombinierte Strom des Kohleverflüssigungsprodukts und der Promotorflüssigkeit in Leitung 22 wird in die Schwerkraftabsetzzone 23 geleitet.
Ein im wesentlichen feststofffreier Überlauf wird aus der Schwerkraftabsetzzone 23 gewonnen und in Leitung 28 in eine Wiedergewinnungszone 29 eingeleitet, um Promotorflüssigkeit und verschiedene Fraktionen des Kohle ext ralct es zu gewinnen.
Die Wiedergewinnungszone 29 kann aus einer oder mehr Fraktionierkolonnen bestehen, um die verschiedenen Fraktionen aus dem Produkt zu destillieren. Im speziellen Fall wird die Wiedergewinnungszone so betrieben, daß man eine erste Fraktion mit 5 YoI.~% und
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95 Vol.-$ Destillationstemperatur von 210 "bis 26O0C gewinnt, die als Promotorflüssigkeit zur Verstärkung und Beschleunigung der Abtrennung des festen Materials aus dem Kohleverflüssigungsprodukt verwendet wird, außerdem eine zweite !Fraktion (315 bis 4820C), von der ein Teil als Kohleverflüssigungslösungsmittel in Leitung 12 verwendet wird und ein anderer Teil als Produkt gewonnen wird und ferner ein Restprodukt (+4820C) mit einem Gehalt an niedriger Asche und reduziertem Schwefel. Die in der Wiedergewinnungszone gewonnene Promotorflüssigkeit wird mit dem Yerflüssigungsprodukt in Leitung 17 gemischt^und durch Leitung 41 kann eine Zufuhr stattfinden.
Der reine unten entnommene Strom, der dispergiertes unlösliches Material enthält, einschließlich der Asche, wird in eine Abdampfzone 51 eingeleitet, die so geplant und betrieben wird, daß man als Überlauf eine Promotorflüssigkeit erhält, die in dem reinen unten entnommenen Strom vorhanden war. Die in Zone 51 gewonnene Promotorflüssigkeit wird über Leitung 52 mit dem Verflüssigungsprodukt in Leitung 17 gemischt. Die Abdampfzone 51 kann weggelassen v/erden.
Der reine unten entnommene Strom, der im wesentlichen frei von Pro-
und
motorflüssigkeit istVaus der Zone 51 durch die Leitung 53 gewonnen wird, wird zusammen mit Wasserstoff in Leitung 54 in eine Wasserstoff behandlungszone 55 eingeleitet, um die Hydrierung des feststoffhaltigen unten entnommenen Stroms zu bewirken. Wie oben beschrieben, ist die Wasserstoffbehandlungszone 54 frei von einem zusätzlichen äußeren Katalysator.
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Der mit V/asserstoff behandelte feststoff haltige unten entnommene Strom wird aus der Wasserstoffbehandlungszone 55 durch Leitung abgezogen und in eine Gas-Flüssigabtrennzone 57 eingeleitet, um die gasförmigen Komponenten daraus abzutrennen.
Die feststoffhaltige Flüssigkeit aus der Abtrennzone 57 wird in Leitung 58 in die Abdampfzone 59 eingeleitet, in der unter 4820O siedendes Material abgedampft wird und in die Wiedergewinnungszone 29 über Leitung 61 eingeleitet wird. Wie oben beschrieben, ist der Bodensatz der Abdampfvorrichtung in Leitung 62 ein fließfähiger feststoffhaltiger Strom mit einem verringerten Gehalt an Brennstoffen. Der Bodensatz in Leitung 62 kann dann dem Kalzinieren fder Verkoken unterworfen werden. Andererseits kann ein Teil des Bodensatzes der Abdämpfvorrichtung als Beschickungsvorrat bei einem partiellen Oxidationsverfahren zur Herstellung von Wasserstoff verwendet v/erden. Außerdem kann ein Teil des Bodensatzes der Abdampfvorrichtung als Betriebsbrennstoff dienen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren enthält das Kohleprodukt (das Produkt aus den Zonen 16 und 29^ außer dem Verflüssigungslösungsmittel und der Promotorflüssigkeit) im allgemeinen weniger als 0,05 Gew.-% an unlöslichem Material.
Obgleich die Erfindung besonders bezüglich der'bevorzugten Ausführungsform beschrieben wurde, in der festes Material durch Schwerkraftabsetzung in Gegenwart einer Promotorflüssigkeit abgetrennt wird, ist die Erfindung ebenso auf andere Arten von Abtrennungsverfahren anwendbar wie z.B.Zentrifugieren und Abtrennen mit einem Hydrozyklon.
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Die Erfindung wird weiterhin in bezug auf folgende Beispiele "beschrieben:
Beispiel 1
Eine Kohlepaste, bestehend aus 40 Gew.-% Pennsylvania-Kohle und 60 Gew.-% Pastenöl, das aus einem Kohle-Teerdestillat besteht, welches in dem Nominalbereich von 315 bis 4820C siedet, wird mit Wasserstoff vermischt und diese Mischung fortwährend über eine Vorwärmeeinrichtung in den unteren Teil einer Reaktionskaskade (zwei Reaktionsgefäße in Serie, ein 25,4 mm Durchmesser nach oben expandiertes Bett) geleitet, die bei den unten in Tabelle 1 zusammengestellten Bedingungen betrieben wird. Die Temperatur der Wasserstoff/ Kohlepastemischung wurde auf etwa 3570C in der Yorwärme* einrichtung erhöht.
Tabelle 1 Zusammenfassung der Betriebsparameter für Beispiel 1
Katalysator Kobaltmolybdat auf Aluminium
oxydkugeln ( 1,3 - 2 mm
Art des Kontaktes ' nach oben expandiertes Bett Zufuhrgeschwindigkeit
der Kohlepaste (l/h bei 660C) 11,4
Gesamtgaszufuhrgeschwindigkeit (1117h) 1494
Stündliche Raumgeschwindigkeit der
Flüssigkeit bei 660C (h~1)
Gesamter Betriebsdruck (atü) 98
Flüssigkeit bei 660C (h~1) 1,6
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Wasserstoffpartialdruck am Ausgang des Reaktionsgefaßes (atü) 80,5
Betriebstemperatur (0C) 421 ±17
Aschehaitiger Abfluß aus dem Reaktionsgefäß wird auf etv/a 149°C gekühlt und in einem von zwei untereinander austauschbaren 114 1-Hochdruckgasflüssigabtrennvorrichtungen, die parallel geleitet sind, gesammelt. Wenn die Abtrennvorrichtung 1 zu etwa 75 bis 85%
gefüllt
mit dem flüssigen Produktivst, wird die Abtrennvorrichtung 2 angeschaltet und der Inhalt der Abtrennvorrichtung 1 wird in eine Niedrigdruckauffanganlage für flüssige Produkte übergeführt. Der flüssige Inhalt der Niedrigdruckauffanganlage wird dann in einen Mischungstank übergeleitet, der mit einer Dampfheizschlange ausgerüstet ist.
Beispiel 2
Nach dem Mischen wird die aschehaltige Kohle aus der flüssigen Produktlösung, die in Beispiel 1 hergestellt wird, durch eine elektrisch geheizte Spule gepumpt in eine fortwährende Gleichgewichtsverdampfungseinheit. Die Verdampfungskammer wird bei 315 t 50C und bei Atmosphärendruck betrieben. Die Zufuhrgeschwindigkeit beträgt etv/a 19 1 pro Stunde und eine zusätzliche Stickstoffaufgußgeschwindigkeit von 23,4 m pro Stunde wird bei diesem Vorgang benutzt, überlaufdämpfe aus der Verdampfungskammer werden kondensiert und in 208,5. 1- Trommeln gesammelt, das Restprodukt wird in einer Auffangvorrichtung aufgefangen, aus der es periodisch in einen 1895 1 - Mischungstank gepumpt v/ird, der mit einer· Dampfheizschlange ausgestattet ist. Nach dem Mischen enthält das gemischte Restpro-
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— 9Ω -
dukt 2,9 Gew.-% Asche und hat einen Anfangssiedepunkt bei Atmosphärendruck von etwa 302 C.
B e i s ρ i e 1 3
11,4 1 pro Stunde bei 930C (13,1 kg/h) des gemischten aschehaltigen Restproduktes, das in Beispiel 2 hergestellt wird, wird kontinuierlich aus einem 1895 1- Mischungstank in eine innerhalb mischende Zone gepumpt, die bei 277 ί 50C betrieben wird. Ein 210 bis 2600C HOminal-Kerosindestillat mit einem Charakterisierungsfaktor von 11,8 i 0,1 wird gleichzeitig mit einer Geschwindigkeit von 6,4 1 pro Stunde bei Raumtemperatur in die oben genannte Mischungszone geleitet. Die gründlich gemischte Mischung aus der Mischungszone wird fortwährend in eine 60,6 1 erhitzte Vorrichtung zum Absetzen durch Schwerkraft geleitet, die bei 277 ί 50C und bei einem Druck von 9,1 atü betrieben wird.
Ein grundsätzlich aschefreies Überlauf produkt und ein aschereicher unten entnommener Produktstrom wird kontinuierlich aus der erhitzten Schwerkraftabsetzvorrichtung abgezogen. Jeder Abfluß aus der Absetzvorrichtung wird auf etwa 149°C gekühlt und in getrennten Skalentanks gesammelt. Durchschnittlich v/ird etwa 10,4 kg des unten entnommenen Produktes pro 45*4 kg der Gesamtzufuhr der Absetzvorrichtung abgezogen. Der oben beschriebene Entaschungslauf wird beendet, nachdem etwa 181,4 kg des aschereichen gemischten unten entnommenen Stromes in dem Skalentank für diesen unten entnommenen Strom gesammelt ist. Repräsentative gemischte 7,6 1- Proben der oben und unten entnommenen Produktlösungen werden aus dem jeweili-
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gen Skalentank abgezogen und der Asciiegehalt analysiert. Der Aschegehalt der gemischten oben und unten entnommenen Produkte, die sich während des Entaschungslaufs ansammeln, beträgt 0,02 bzw.8,7 Qev.-Yo. Tabelle 2 zeigt eine Vakuumdestillationsanalyse der gemischten unten entnommenen Probe, die in diesem Beispiel hergestellt wird.
Diese unten entnommene Probe wird als "unbehandelter unten entnommener Strom" bezeichnet.
Tabelle
Vakuumdestillationsdaten
Beschreibung der Probe
unbehandelter
unten entnommener Strom
Asehegehalt der Probe (Gew.-9
7,02
Destinations daten (alle Temperaturen
auf 760 mm Hg absoluter Druck korrigiert)
Anfangssiedepunkt
1,0 Gew.-% destilliert
2,5 &ev:.-% destilliert
5,0 Qe\i.~% destilliert
7,5 Gev/,-% -destilliert
10,0 Gew.-% destilliert
15,0 Gew.-% destilliert
20,0 Gew.-$6 destilliert
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mit Wasserstoff behandelter vatten entnommener Strom
G 168 118
0C 223 139
0C " 234 184
0C 241 223
0C 247 235
0C 252 242
0C 262 252
0C 272 262
0C 282 273
0C 294 284
0G 329 304
0C 358 338
0C 372 358
0C 386 372
0C 399 386
0C 413 399
0C 427 (4) 414
0C _ 428 (4)
25,0 Gew.-% destilliert 30,0 Gew.-% destilliert 35,0 Gew.-% destilliert 40,0 Ge\-r.-% destilliert 45,0 Gew.-% destilliert 50,0 Gew.-% destilliert 55,0 Gew.-% destilliert . 60,0 Gew.-% destilliert 65,0 Gew.-% destilliert 70,0 Gew.-% destilliert
Charakterisierung des Destillationsrückstandes IV V
siehe Tabelle 4 (4) Punkt des beginnenden Kracken und / oder Verkoken.
Beispiel 4
Etwa 6 1 des gemischten in Beispiel 3 hergestellten unten entnommenen Stromes werden in einen gerührten Dampfspur - 8 1- Zufuhrtank geladen. Dieser Beschickungsvorrat wird fortwährend mit einer Geschwindigkeit von etwa 800 ml pro Stunde bei 930C in den inneren Teil einer elektrisch geheizten Heizvorrichtung gepumpt, in der er mit Viasserstoff (56 m /h) gemischt wird. Diese Gas/ Flüssigmischung wird auf etwa 354 C erhitzt und in ein elektrisch geheiztes leeres röhrenförmiges Reaktionsgefäß mit einem inneren Durchmesser von 12,7 πα geleitet. Unten sind in Tabelle 3 die in diesem Experiment verwendeten Betriebsbedingungen des röhrenförmigen Reaktionsgefäßes zusammengestellt.
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Tabelle 3
Zusammenfassung der Betriebsparameter des röhrenförmigen Reaktionsgefäßes
Stündliche Raumgeschwindigkeit der
Flüssigkeit bei 93°C (h~1) 2,0
Durchschnittliche Betriebstemperatur
des Reaktionsgefäßes (0C) 416
Gesamter Betriebsdruck (atü) 98
Das Abflußprodukt des röhrenförmigen Reaktionsgefäßes wird in eine kombinierte Hochdruck-Gas / Plüssigabtrennung-Auffangdoppelvorrichtung geleitet, die bei etwa 660C betrieben wird. Am Ende des Experimentes wird ein gemischtes flüssiges Produkt in eine Vielzahl von 0,94 1 weitgeöffneten Flaschen gebracht, die mit Klappen von der Art eines Reibungstyps versehen sind.
Die Tabellen 2 und 4 enthalten die Destillationsanalyse und die analytischen charakteristischen Destillationsrückstandsdaten für das mit Wasserstoff behandelte Produkt. Zum Vergleich sind ebenfalls die entsprechenden Daten für den unbehandelten Beschickungsvorrat aufgeführt.
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Tabelle
Charakterisierung eines im Labor hergestellten abgedampften
unten entnommenen Stromes
Bezeichnung der Probe des im Labor hergestellten abgedampften unten entnommenen Stromes
Benzollösliches (Gew.-%) Aschegehalt
Aschefreies Benzolunlösliches (Gew.-%) Gehalt an unlöslichem Gewichtsverhältnis Brennstoffe / Asche Ungefähre Erweichungspunkte (0C)
Geschwindigkeitsgefälle (see" )
0,1
0,5
1,0
5,0
10,0
50,0
100,0
IV
unbehandelt 41,73 19,55 38,72
4,12 210
mit Wasserstoff behandelt 45,81
22,89 31,30
3,37 177
Viskosität bei 2880C (Poise) 1530 600 410 161 108 44,0 29,0
820
275
172
59,0
37,0
13,0
8,5
Das obige Beispiel zeigt, daß der mit Wasserdampf behandelte abgedampfte unten entnommene Strom eine geringere Menge Brennstoffe enthält und daß man so eine größere Menge reiner Brennstoffkomponenten zurückgewinnt. Darüber hinaus ist der mit Wassers-toff behandelte abgedampfte unten entnommene Strom fließfähig und weniger
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viskos als der unbehandelte unten entnommene Strom.
Die vorliegende Erfindung ist "besonders vorteilhaft, da die Rückgewinnung eines reinen Brennstoffes aus der Kohle verbessert wird, wenn man die Menge an Brennstoffen in dem abgedampften feststoffhaltigen in dem Verfahren gewonnenen Strom verringert. Wenn man die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benützt, in der ein Kohleverflüssigungsprodukt, welches Peststoffe enthält, der Schwerkraftabsetzung und dem Abdampfen des mit Wasserstoff behandelten unten entnommenen Stromes unterworfen wird, ist es möglich, die Rückgewinnung wertvoller reiner Brennstoffkomponenten zu maximieren, indem man den Brennstoffgehalt des restlichen feststoffhaltigen Stromes aus dem Verfahren minimiert, während man die feststoffhaltigen Ströme fließfähig hält.
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Claims (8)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohleverfliissigungsprodukt, das man aus Kohle erhalten hat und
    einem welches aus unlöslichem Material und aus einem inVECohleverflüssigungslösungsmittel gelösten kohlenstoffhaltigen Material besteht, wobei man das Kohleverflüssigungsprodukt und einen flüssigen Promotor in eine Schwerkraftabsetzzone einleitet, so daß sich das unlösliche Material durch Schwerkraft absetzen kajin, wobei dieser flüssige Promotor eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1210C und eine 95 YoI.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 177°O und nicht mehr als etwa 4000C, ferner einen Charakterisierungsfaktor (K) von mindestens 9,75 hat, wobei
    Tt3 =? durchschnittlicher molarer Siedepunkt (0R) Jd
    G = spezifisches Gewicht (15,60C / 15,60C) ist, wobei die Flüssigkeit einen Charakterisierungsfaktor hat, der größer ist als derjenige des Kohleverflüssigungslösungsmittels und in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß die Schwerkraftabsetzung des unlöslichen Materials beschleunigt und verstärkt wird, worauf man aus der Absetzzone einen flüssigen Überlauf gewinnt, der praktisch frei von unlöslichem Material ist, während unten eine das unlösliche Material enthaltende Flüssigkeit entnommen werden kann > nach Patent (Patentanmel-
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    dung P 23 55 606.1), dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem
    Kohleverflüssigungsprodukt einen im wesentlichen feststofffreien Strom und einen feststoffhaltigen flüssigen Strom, einschließlich Kohleasche, abtrennt, den feststoffhaltigen flüssigen
    Strom in Abwesenheit eines äußeren Katalysators mit Wasserstoff behandelt, den mit Wasserstoff behandelten feststoffhaltigen
    flüssigen Strom abdampft, um die reinen Brennstoffkomponenten
    daraus abzudampfen und einen abgedampften fließfähigen feststoffhaltigen flüssigen Strom zu erzeugen, der eine verminderte Menge brennbarer Produkte enthält.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abdampf en ausführt, um einen abgedampften fließfähigen feststoffhaltigen flüssigen Strom mit mindestens 35% und höchstens 70%
    Benzollöslichem herzustellen.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man'das Abdampfen ausführt, um die bei einer Temperatur von 4820C oder darunter siedenden Komponenten abzudampfen.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffbehandlung bei einer Temperatur zwischen 3150C und
    4820C und bei einem Druck zwischen 35 und 210 atü ausführt.
  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4f dadurch gekennzeichnet, daß das
    Kohieverflüssigungsprodukt der Schwerkraftabsetzung unterworfen wird, um feststofffreie und feststoffhaltige flüssige Ströme zu trennen.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
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    Schwerkraftabsetzung in Anwesenheit einer Promotorflüssigkeit ausgeführt wird, wobei die Promotorflüssigkeit einen Charakterisierungsfaktor von mindestens 9,75, eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1210C und eine 95 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1770C und nicht größer als etwa 3710C hat.
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 1 zur Herstellung reiner Brennstoffe aus Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß man die in einem 'Verflüssigungslösungsmittel gelöste und dispergierte Kohle mit Wasserstoff behandelt, um ein Kohleverflüssigungsprodukt herzustellen, das aus in dem Kohleverflüssigungslösungsmittel gelösten kohlenstoffhaltigen Materialien und aus unlöslichem Material besteht, daß man als Überlauf aus dem Kohleverflüssigungsprodukt durch Sehwerkraftabsetzung einen im wesentlichen feststofffreien flüssigen Strom abtrennt und als unten entnommener Strom einen feststoffhaltigen flüssigen Strom, wobei das Schwerkraftabsetzen in Gegenwart einer Promotorflüssigkeit ausgeführt wird, die einen Charakterisierungsfaktor von mindestens etwa 9,75» eine 5 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1210C und eine 95 Vol.-% Destillationstemperatur von mindestens etwa 1770C und nicht größer als etwa 4000C hat, daß man diesen feststoffhaltigen flüssigen Strom in Abwesenheit eines äußeren Katalysators mit Wasserstoff behandelt, den wasserstoffbehandelten feststoffhaltigen flüssigen Strom abdampft, um die reinen Brennst off komponenten aus dem mit V/asser st off behandelten Strom abzudampfen und einen fließfähigen abgedampften feststoffhaltigen flüssigen Strom herzustellen, und daß man ein reines Brennstoff-
    60981 A/0906
    produkt aus dem Überlauf der Schwerkraftabsetzzone gewinnt und die reinen Brennstoffkomponenten beim Abdampfen zurückgewinnt.
  8. 8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
    flüssige Promotor aus mindestens einem der folgenden Teile besteht: Kerosin, Kerosinfraktionen, Mitteldestillate, Leichtgasöle, Gasölfraktionen,· schwere Naphthafraktionen, Weißöle und
    Weißölfraktionen, alle aus Roherdölen.
    6098U/0906
    so
    L e e r s e ite
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