DE762002C - Herstellung von Sulfurylamid - Google Patents

Herstellung von Sulfurylamid

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DE762002C
DE762002C DEI72996D DEI0072996D DE762002C DE 762002 C DE762002 C DE 762002C DE I72996 D DEI72996 D DE I72996D DE I0072996 D DEI0072996 D DE I0072996D DE 762002 C DE762002 C DE 762002C
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Germany
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sulfuryl chloride
ammonia
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sulfurylamide
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DEI72996D
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Herbert Dipl-Ing Reuter
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/092—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more metal atoms
    • C01B21/0923—Metal imides or amides
    • C01B21/0926—Metal imides or amides of alkali metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

  • Herstellung von Sulfurylamid Die Herstellung von Sulfurylamid - S 02 (N H2)2- aus Sulfurylchlornd undAmmoniak erfolgte bisher durch Umsetzung der Kompo@ nenten in organischen Lösungsmitteln. Diese Arbeitsweise ist jedoch umständlich und führt nur zu Ausbeuten. von 8 bis g °/o der Thexarie, auf Sulfurylchlorid berechnet. Nach einer anderen Arbeitsweise wird Sulfurylchlorid in flüssiges Ammoniak eingetropft. Dabei tritt eine so heftigeReaktion auf, daßdieseArbeitsweisezur technischen Darstellung von Sulfurylamid nicht in Frage kommt.
  • Es wurde gefunden, daß die Umsetzung zwischen Sulfurylchlorid und flüssigem Ammon iak sehr ruhig verläuft und zu besseren Ausbeuten führt, wenn das. Sulfurylchlorid in flüssiges Ammoniak gasförmig eingeleitet wird, zweckmäßig in Verdünnung mit trockenem Ineirtgas.
  • Man leitet hierfür etwa einen trockenen Inertgasstrom, z. B. Stickstoff, durch Sulfurylchlarid und läßt das gebildete Gasgemisch durch eine oder mehrere Düsen in gut gerührtes flüssiges Ammoniak eintreten. Hierauf kann das unumgesetzte Ammoniak verdunstet und gasförmig zurückgewonnen werden. Durch Ausziehen,des völlig vonAmmoniak befreiten, trockenen, weißen Rückstandes mit Aceton oder anderem organischem Lösungsmittel und Abdunsten des Lösungsmittels wird fast reines Sufurylamid gewonnen.
  • Beispiel Bei Raumtemperatur läßt man einen trockenen Stickstoffstrom durch 83 g Sulfurylchlorid perlen. Das aus gasförmigem Sulfurylchlorid und Stickstoff bestehende Gasgemisch wird unter Rühren in flüssiges Ammoniak geleitet, bis das Sulfurylchlorid restlos verdampft ist. Die beim Abdunsten des Ammoniaks verbleibende trockene weiße Masse ergibt beim Ausziehen im Soxleth mit Aceton 23 g (= 39'/o der Theorie) fast rein weißes Sulfurylamid.
  • Bei der erwähnten Umsetzung zwischen Sulfurylchloridgas und flüssigem Ammoniak entstehen außerdem weiße, leicht niederzuschlagende Nebel. Durch Auffangen dieser Nebel kann man die Ausbeute noch erhöhen. In an sich bekannter Weise läßt sich dem in Aceton unlöslichen Rückstand, nach Behandlung mit verdünnter Säure und Eindunsten im Vakuum mit Aceton, weiteres Sulfurylamid entziehen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Sulfurvlamid durch Einführung von Sulfurylchlorid in flüssiges Ammoniak. dadurch gekennzeichnet, daßSulfurylchlorid in gasfGrmigem Zustand, zweckmäßig mit einem Inertgas verdünnt, in flüssiges Ammoniak eingeleitet wird, worauf nach Abdunsten des überschüssigen Ammoniaks aus dem Rückstand das Sulfurvlamid in an sich bekannter Weise mit Aceton oder anderen Lösungsmitteln ausgezogen wird.
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