DE733552C - Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen - Google Patents
Verfahren zum Umkristallisieren von SprengstoffenInfo
- Publication number
- DE733552C DE733552C DEW104000D DEW0104000D DE733552C DE 733552 C DE733552 C DE 733552C DE W104000 D DEW104000 D DE W104000D DE W0104000 D DEW0104000 D DE W0104000D DE 733552 C DE733552 C DE 733552C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solvent
- explosives
- mixture
- filter
- explosive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000002360 explosive Substances 0.000 title claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000026 Pentaerythritol tetranitrate Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229960004321 pentaerithrityl tetranitrate Drugs 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N pentan-3-one Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 125000003258 trimethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0091—Elimination of undesirable or temporary components of an intermediate or finished product, e.g. making porous or low density products, purifying, stabilising, drying; Deactivating; Reclaiming
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0008—Compounding the ingredient
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen Es ist bekannt, Sprengstoffe dadurch zu stabilisieren, daß man sie in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, z. B. in Aceton, auflöst und sie dann aus -dieser Lösung durch Wasser wieder ausfällt. Hierbei können entweder dem Wasser oder der Lösung geringe Mengen alkalisch reagierender Stoffe zugesetzt _ werden, um .etwa vorhandene Säurespuren zu neutralisieren. Bei diesem Verfahren werden verhältnismäßig große Mengen Lösungsmittel gebraucht, bei deren Aufarbeitung .auch entsprechend große: Verluste eintreten. Häufig ist auch eine mehrfache Umkristallisation notwendig, um zu ci;nem genügend stabilen Produkt zu kommen.
- Es wurde nun gefunden, daß man Sprengstoffe mit wesentlich geringeren Mengen Lösungsmittel umkristallisieren und stabilisieren kann. Erfindungsgemäß verfährt man so, daß ein Gemisch seines Nichtlösers, z. B. von-,Wasser, und eines mit dem Nichtlöser ganz oder teilweise mäschbar@en Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches verwendet wird. Das Lösungsmittel, z. B. Aceton, muß- einen niedrigeren Siedepunkt als der Nichtlöser haben und kann diesem in verhältnismäßig geringen Mengen, z. B. in Mengen von etwa .5 %; zugesetzt werden. Dieses Gemisch wird so weit erwärmt, daß das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch abdestilliert. Die Dämpfe werden zweckmäßig mittels eines Rückflußkühlers kondensiert und das warme Kondensat auf den umzukristallisierenden Sprengstoff, der sich auf einem Filter befindet, geleitet. Die hier entstehende Sprengstofflösung fließt durch das Filter, das alle unlöslichen Verunreinigungen zurückhält, in das erwärmte Gemisch des Nichtlösers mit denn Lösungsmittel oder Lösungsmittelgentsch zurück, wobei der Sprengstoff durch den Nichtlöser wieder ausgefällt wird. Durch Rühren kann die Korngröße des ausfallenden Sprengstoffes, willkürlich beeinflußt werden. Das zurückfließende Lösungsmittel wird wieder verdampft, gelangt im Kreislauf wieder zu dem Rückflußkühler, fließt von da auf den Sprengstoff und löst neue Mengen. Auf diese Art gelingt es, mit äußerst geringen lfIengen von Lösungsmitteln Sprengstoff umzukristallisieren. Dadurch wird nicht nur viel Lösungsmittel gespart, sondern gleichzeitig die Feuersgefahr stark herabgesetzt, was für die Verarbeitung von Sprengstoffen von ganz besonderer Bedeutung ist.
- Um, mit dem Umkristallisierengleichzeitig eine Stabilisierung der Sprengstoffe zu verbinden, können dem Nichtlös:er alkalisch reagierende Stoffe, wie z. B. Ammoniak, Aminoniumcarbonat, Natriumcarbonat, Natriumbic.arbonat o. dgl., zugesetzt werden.
- Man kann auch so verfahren, daß der Sprengstoff zusammen mit alkalisch reagierenden festen Stoffen auf das Filter gebracht wird. Diese alkalisch reagierenden Stoffe neutralisieren die beim Lösen des Sprengstoffs frei werdenden Säurereste.
- Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich oder halbkontinuierlich ausgeführt werden. Man kann z. B. fortgesetzt neue Mengen des Stoffes auf das Filter bringen. Man kann außerdem auch so verfahren, daß ein Teil des Fällungsgemisches abgezogen, der darin suspendierte Sprengstoff abfiltriert und das Flüssigl-eitsgemisch wieder zurückgeführt wird.
- Wenn sich in dem Flüssigkeitsgemisch viel Verunreinigungen angereichert haben, so kann es in an sich bekannter Weise, z. B. durch Destillation, aufgearbeitet werden. Die hiierbeieintretenden Verluste an Lösungsmitteln sind infolge der nur sehr geringen vorhandenen Mengen von Lösungsmittel und Lösungsmittelgemis.ch naturgemäß nur sehr niedrig.
- Als Arbeitsmethode der präparativen organischen Chemie ist ein Umkristallisieren aus der Extraktionshülse bekannt. Auch hierdurch gelingt es, mit verhältnismäßig geringen Mengen an Lösungsmittel größere Mengen eines Stoffes umzukristallisieren. Das Verfahren der Erfindung stellt !eine Kombination dieser Arbeitsweise mit dem bekannten Umfällen aus einem Lösungsmittel durch einen Nichtlöser dar. Diese Kombination ist technisch noch nicht benutzt worden. Sie ermöglicht eine weitere beträchtliche Einsparung an Lösungsmittel, wobei außerdem die Feuersgefahr wesentlich vermindert wird. Dies ist für die Sprengstoffindustrie von größter Bedeutung. Dazu bietet die neue Arbeitsweise für Sprengstoffe noch den besonderen Vorteil, daß gleichzeitig eine Stabilisierung :erreicht und .eine geivünscbte Kristallform :eingestellt werden kann. Die@aufsteigenden Acetondämpfe werden kondensiert und in ein Extraktionsgefäß geleitet, in das in Anteilen von 2o Gewichtsteilen rohes 2, q., 6-Trinitrophenetol auf ein Filter eingetragen wird. Die Auflösung des Sprengstoffes durch das auffließende Aceton erfolgt augenblicklich. Die Lösung des Trinitrophenetols in Aceton fließt nach dem Durchgang durch das Filter zu dem Ligroin in das Destillationsgefäß, wo der Sprengstoff sofort ausgefällt wird. Die auskristallisierten gelblichweißen Nädelchen zeigen mit 78,5° den Schmelzpunkt des reinen Sprengstoffes. Beispiel 2 In einem Destillationsgefäß wird ein Gemisch von iooo Raumtei:en Wasser, 5o Raumteilen Aceton, 5 Gewichtsteilen Natriumbicarbonat und 5 Raumteilen 25%iges Ammoniak bis zum Sieden erhitzt. Die aufsteigenden Dämpfe werden zuerst aufwärts durch einen 75° warmen Kühler geleitet und dann in .einem abwärts führenden Kühler kondensiert. Das Kondensat gelangt in ein Extraktionsgefäß, in das in Anteilen von 2o Gewichtsteilen rohes Trimethylentrinitram:n auf ein Filter gebracht wird. Die entstehende Lösung des Sprengstoffes in Aceton fließt durch das Filter und durch einen am Boden des Extraktionsgefäßes befind:ichen siphonartigen Ablauf in das Destillationsgefäß, wo das Trim:ethylentrinitramin in säurefreiem Zristande ausgefällt wird. Es erweist sich bei der Stabilitätsprüfung als durchaus stabil. Beispiel 3 Beispiel i In einem Destillationsgefäß wird ein Gemisch von 5oo Raumteilen Ligroin und 5 Raumteilen Aceton bis zum Sieden erhitzt. In einem DestiNationsgefäß wird ein Gemisch aus iooo Raumtei:en Wasser, 5o Raumteilen Methyläthylketon, 5 G.ecvizhtsteileri N atriumbicarbonat und .5 RaumteLen 25 o;'oiges Ammoniak erwärmt. Die kondensierten Dämpfe läßt man in ähnlicher Weise, wie es in den anderen Beispielen beschrieben ist. auf rohes Pentaerythrittetranitrat fließen, das in Anteilen von 2o Gewichtsteilen in das Extraktionsgefäß .eingetragen wird. Aus der Lösung in Äthylnethylketon wird das Pentaerythtrittetranitrat durch das Wasser im Destillationsgefäß wieder ausgefällt. Der erbaltene Sprengstoff ist stabil.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE.: i. Verfahren zum Umkristalisieren von Sprengstoffen durch Lösen in einem Lö- sungsmittel und Ausfällen der Lösung mit einem Nichtlöser, dadurch gekennzeichnet. daß ein Gemisch eines Nichtlösers und eines mit dem Nichtlöser ganz oder teilweise -mischbaren Lösungsmittels oder I-ösun.gsmittelgemisches mit einem niedrigeren Siedepunkt als der Nichtlöser su hoch erwärmt wird, daß das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch abdestilliert, daß die Dämpfe kondensiert rund auf den auf einem Filter befindlichen Sprengstoff geleitet werden und daß die entstehende Lösung des Sprengstoffes durch das Filter hindurch in das Gemisch .des Nichtlösers mit dem Lösungsmittel oder Lösungsmituelgemisch fließt, wo der Sprengstoff ausgefällt wird.
- 2. Verfahren zum Umkristallisieren und Stabilisieren von Sprengstoffen nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Nichtlöser alkalisch reagierende Stoffe zugesetzt werden.
- 3. Verfahren zum Umkristallisieren und Stabilisieren von Sprengstoffen nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sprengstoff zusammen mit alkalisch reagierenden festen Stoffen auf das Filter .gebracht wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEW104000D DE733552C (de) | 1938-07-27 | 1938-07-27 | Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEW104000D DE733552C (de) | 1938-07-27 | 1938-07-27 | Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE733552C true DE733552C (de) | 1943-03-29 |
Family
ID=7616081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEW104000D Expired DE733552C (de) | 1938-07-27 | 1938-07-27 | Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE733552C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1028922B (de) * | 1953-09-30 | 1958-04-24 | Olin Mathieson | Verfahren zur Herabsetzung der scheinbaren Dichte von amorphen Treibpulverkoernern |
| DE4200743A1 (de) * | 1991-09-18 | 1993-04-01 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Verringerung der korngroesse von kristallinem explosivstoff |
-
1938
- 1938-07-27 DE DEW104000D patent/DE733552C/de not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1028922B (de) * | 1953-09-30 | 1958-04-24 | Olin Mathieson | Verfahren zur Herabsetzung der scheinbaren Dichte von amorphen Treibpulverkoernern |
| DE4200743A1 (de) * | 1991-09-18 | 1993-04-01 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Verringerung der korngroesse von kristallinem explosivstoff |
| US5623168A (en) * | 1991-09-18 | 1997-04-22 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Reduction of the grain size of crystalline explosive |
| US5682004A (en) * | 1991-09-18 | 1997-10-28 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Apparatus for reduction of the grain size of crystalline explosive |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1592265A1 (de) | Verfahren und Extraktionsmittel zum Abtrennen von Kupfer von Nickel und Kobalt in waessrigen sauren Laugen | |
| DE2162065C3 (de) | Verfahren zum Reinigen und Aufschließen von gerösteten Molybdänkonzentraten | |
| DE2159231B2 (de) | Verfahren zur gewinnung von rhenium und molybdaen aus einer waessrigen loesung | |
| DE733552C (de) | Verfahren zum Umkristallisieren von Sprengstoffen | |
| EP0605456A1 (de) | Verringerung der korngrösse von kristallinem explosivstoff. | |
| EP0238575A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von vanillin. | |
| DE1592324A1 (de) | Verfahren zur Reinigung eines hauptsaechlich aus Ammoniak bestehenden Gases | |
| DE2220377A1 (de) | Verfahren und Apparatur zur Durchführung von Nitrierungen | |
| DE946340C (de) | Verfahren zum Fraktionieren von Staerke mittels waessriger Salzloesungen | |
| DE1268130B (de) | Verfahren zur Reinigung von Monochloressigsaeure | |
| DE561514C (de) | Verfahren zur Behandlung schwefelsaurer Eisenbeizablaugen mit Gewinnung von wasserarmem Eisensulfat | |
| DE1288590B (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt | |
| DE700532C (de) | Verfahren zum Umkristallisieren und Stabilisieren von Sprengstoffen | |
| DE2650407A1 (de) | Abscheidung von schwefelwasserstoff und mercaptanen aus gasen | |
| DE1017611B (de) | Verfahren zur Abtrennung von Begleitstoffen aus festen, kristallinen Stoffen oder Stoffgemischen | |
| DE3705721A1 (de) | Verwendung von citronensaeure-partialestern und deren mischungen zur eisenextraktion | |
| DE693227C (de) | Verfahren zum Umkristallisieren von Pentaerythrittetranitrat | |
| DE890941C (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Nitrierabfallsaeure | |
| AT163422B (de) | Verfahren zur Herstellung von Melamin | |
| DE1254134B (de) | Verfahren zur Anreicherung von Deuterium gegenueber seinen Isotopen nach der Bitemperaturaustauschmethode | |
| DE665101C (de) | Verfahren zur Abscheidung von Osmium aus dieses als Tetroxyd, gegebenenfalls neben Ruthenium, enthaltenden waessrigen Loesungen | |
| DE552425C (de) | Verfahren zum Konzentrieren fluechtiger aliphatischer Saeuren | |
| DE846463C (de) | Verfahren zur Aufarbeitung kadmiumhaltiger Rueckstaende | |
| DE553914C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Acetamid | |
| DE2338479B2 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Nitrierungsprodukte enthaltender Salpetersäure |