DE73276C - Verfahren zur Darstellung einer ar-Amido-aj-naphtol-^-sulfosäure - Google Patents

Description

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AIgERSCHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. Januar 1893 ab.

Durch Sulfonirung von Acetyl-Ct₁-naphtylamin-Ct₃-sulfosäure mit rauchender Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur und darauffolgender Abspaltung der Acetylgruppe erhält man eine neue Naphtylamindisulfosäure von der wahrscheinlichen Constitution

NH₂: S O₃H: S O₃H = Ct₁: a_s: ß₄,
welche in Form ihres, in verdünnten Mineralsäuren und in Kochsalzlösung relativ schwer löslichen, sauren Natronsalzes leicht abgeschieden werden kann. Dieselbe bildet den Gegenstand des Patentes Nr. 69555.

Es hat sich nun gezeigt, dafs diese Säure

NH₉

SO₃H

durch Verschmelzen mit Alkalien in eine neue Amidonaphtolsulfosäure übergeführt werden kann von der wahrscheinlichen Constitution
. . ■ JViJ₂

SO₃H

OH.

Zur Darstellung der letzteren verfährt man beispielsweise folgendermafsen: .

50 Theile des sauren Natronsalzes der genannten Naphtylamindisulfosä'ure werden in ein auf 170°' erhitztes Gemisch von 150 Theilen Natronhydrat und 50 Theilen Wässer eingerührt. Man hält dann die Schmelze bei einer Temperatur von 170 bis i8o° etwa eine Stunde bezw. so lange, bis in successiven Proben beim Lösen in wenig Wasser, Versetzen mit Salzsäure und Erkaltenlassen keine Vermehrung des Niederschlages zu bemerken ist. Die zerkleinerte Schmelze wird dann in ein Gemisch von 450 Theilen Eis und 600 Theilen Salzsäure, specifisches Gewicht 1,15, eingetragen; man läfst erkalten, saugt nach längerem Stehen die in Form von grauweifsen Nädelchen abgeschiedene Amidonaphtolsulfosäure ab, wäscht mit kaltem Wasser, preist und trocknet.

Die so erhaltene Amidonaphtolsulfosäure stellt ein grauweifses Pulver dar; sie ist fast unlöslich in kaltem, schwer löslich in heifsem Wasser, in ziemlicher Menge löslich in heifsem Alkohol, leicht löslich in Alkalien; aus der alkalischen Lösung wird sie durch Mineralsäuren in Form von zarten Nädelchen wieder abgeschieden. Mit salpetriger Säure entsteht eine orangegelbe, aus feinen verfilzten Nädelchen bestehende, Diazonaphtolsulfosäure, welche zur Darstellung von Azofarbstoffen dienen kann; andererseits vereinigt sich die Amidonaphtolsulfosäure auch mit Diazoverbindungen zu Azofarbstoffen, welche bei schönen Nuancen und grofser Echtheit die werthvolle Eigenschaft besitzen, auf der Faser weiter diazotirbar zu sein.

In der nachstehenden Tabelle ist die neue Amidonaphtolmonosulfosäure mit anderen bekannten Amidonaphtolmonosulfosäuren verglichen :

Amido-

naphtol-

sulfo-

säure

Derivat
des ■'

Amido-

naphtols

Natron-

salz,

Löslichkeit in Wasser

Diazo-

verbindung

Diazo -

verbindung in eiskalte Sodalösung gegossen,

entstehende Färbung

Combination der Diazover-

bindung

mit ß-

Naphtol-

disulfo-

säure R

Combination

von

Benzidin

mit der

Amido-

naphtol-

sulfo-,

säure

Wahrscheinliche

Constitution nach

Bildungsweise

und
Verhalten

Färbung

mit Eisenchlorid

Bemerkungen

■ des
vorliegenden
Patentes

wetzstein ähnliche Blättchen, ziemlich schwer löslich, Lösung fluores-

cirt

schwach bläulich

tief

orangegelbe

Nadelchen

zunächst leuchtend

violett,

beim Erwärmen

heller,

schmutzig-

roth mit

grüner Fluorescenz

braunviolett.

blauviolett

NH_n

SO₃H

OH

ichwärzlich, beim Erwärmen braunschwarz

ß-Naph-

tylamin-

disulfo-

säure

(Prop. Ch.

S. 1890

S."i2g)_

mit Kali

verschmol
zen

ßl«8

leicht löslich, bis jetzt

nicht krystalli-

sirend, fiuorescirt blau

hellgelbe Nädel- : chen

. weinroth, beim

Erwärmen violettschwarz SO₃H

violettroth

rothviolett

OH

kalt wenig Aende-■ung,heifs braunschwarze Fällung

OH

des

Patentes
Nr. 62289

Nädel-

chen;

fiuores-

cirt blau

gelb

braunroth,

beim

Erwärmen

aufhellend,

bräunlich

bläulichroth

stumpfblau

SO₃H

blaugrün, beim Er- ^: wärmen schwärzliche Nuance

Giebt leicht schwarze Disazofarbstoffe

Oxy-

naphtylaminsulfosäure, beschrieben
in, der
Patentschrift
Nr. 63074

rhombische Blättchen, sehr leicht löslich, fiuorescirt grün

relativ

leicht

löslich,

orange-

rothe

kleinö

Prismen OH NH_n

schmutzig röthblau

schmutzig

blgulich-

roth

blau

SO₃H

grün, beim Erwärmen schwärzliche Nuance

y-Säure

(Patent

Nr. 53076

sehr

leicht

löslich¹)

hellgelb¹)

lebhaft rothviolett,

beim

Erwärmen mifsfarben OH

violettschwarz

schwarz'

NH₁

¹J Nach

den Angaben

der

Patentschrift

R-Säure

(Patent

Nr. 5307&

ßi.ß.

rothorarige¹]

bordeaux· roth ^v

roth-r violett ¹J

NH.

OH

Amido- naphtol- sulfo- säure	Deri vat des Ami- do- naph- tols	Natron- salz, Löslich keit in Wasser	Diazo- ver- bindung	Diazo- verbin- dung in eiskalte Soda lösung gegossen, ent stehende Färbung	Combi nation der Diazover- bindung mit ß- Naphtol- disulfo- säure R	Combi nation von Benzidin mit der Amido- naphtol- sulfo- säure	Wahrscheinliche Constitution nach Bildungsweise und Verhalten	NH^ / \ OH	NH2 /\ \/	Färbung mit . Eisen chlorid '	Bemer kungen
Witt's Säure (Ber.XXI S. 3474)	«ißl	zersetz- lich	existirt nicht	■ — .	■ ,—	combinirt sich nicht	SO3H	/\ \/ OH	■ —	—
des Patentes Nr. 68564	U1O3	—	leicht zersetz-^ lieh'), goldgelbe Blättchen	schwärz lich, dann wein- roth	kein Farbstoff	blau1)	SO3J	—	x) Nach den Angaben der Patent schrift.
/\ \/
H

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung einer ctj-Amidoctg-naphtol-ß^-sulfosä'ure, darin bestehend, dafs die aus Acetyl - Ct₁ - naphtylamin-a_s-sulfosäure

   durch weitere Sulfonirung und darauf folgende Verseifung darstellbare a₁-Naphtylamin-a₃ß₄-

   . disulfosäure mit Aetzalkalien bei Temperaturen von etwa 160 bis i8o°C. verschmolzen wird.