DE73162C - Gewinnung von Kochsalz durch Abkühlung von Salzsoole - Google Patents

Description

Patentanwälte

C. Arndt, Dr.-ing. Bock,
Dr. phii. 5. Arndt,

Braunsc!v»veia.

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um durch Abkühlen von Salzsoole Kochsalz zu gewinnen, und beruht auf der Erscheinung, dafs die oberhalb ·— 15 ° annähernd horizontale Löslichkeitscurve des Kochsalzes unterhalb dieser Temperatur stark abfällt, und dafs sich bei dieser niedrigen Temperatur reichliche Mengen von hydratisirtem Kochsalz von der Formel Na Cl- 2H₂O ausscheiden. Kühlt man die Lösung noch weiter ab, bis etwa auf den Erstarrungspunkt der gesättigten Salzsoole, also bis auf —22⁰, so entsteht neben dem oben erwähnten Hydrat Na Cl ■ 2 H₂ O noch ein anderes hydratisirtes Natriumchlorid von der Formel Na Cl-10 H₂ O. Das erstgenannte Hydrat zerfliefst an der Luftunter Bildung einer gesättigten Salzsoole und läfst einen Rückstand von nicht hydratisirtem Kochsalz. Das letztgenannte Hydrat hingegen löst sich ohne Rückstand zu einer klaren Salzsoole auf.

Auf Grund dieser in der Physik bekannten Thatsachen hat nun der Erfinder das im Nachstehenden beschriebene Verfahren zur industriellen Gewinnung von Kochsalz ausgearbeitet.

Gesättigte Salzsoole wird durch Kältemaschinen auf etwa —15 bis —20 ° abgekühlt, d. h. bis auf diejenige zulässig niedrigste Temperatur, bei welcher eine bemerkbare Bildung des wasserreichen Hydrates Na Cl -1 ο H₂ O noch nicht stattfindet, sondern nur das wasserärmere Hydrat Na Cl ■ 2 H₂ O ausgeschieden wird. Anstatt nun aber dieses Hydrat Na Cl- 2 H₂O an der Luft oder durch Erwärmen zerfliefsen zu lassen und durch Trennung der entstandenen Salzsoole von dem Rückstande festes Speisesalz zu gewinnen, verfährt der Erfinder in der Weise, dafs das wasserarme Hydrat nach der Entfernung aus dem Gefrierapparat direct in einen Trockenapparat übergeführt wird, durch welchen man heifse Luft oder sonstige heifse Gase hindurchleitet. Man verbindet auf diese Weise — und hierin besteht das Wesentliche des vorliegenden Verfahrens — mit dem Gefrierprocefs gewissermafsen einen Verdampfungsprocefs, indem man das in dem Natriumchlorid enthaltene Wasser austreibt, noch bevor es einen Theil des Kochsalzes auflösen kann. Diese Behandlung mit heifser Luft oder erhitzten Gasen ist insbesondere aus dem Grunde vortheilhaft, weil einerseits die Trocknung poröser fester Körper (hier des Krystallbreies) durch die innige Berührung mit den Heizgasen bei weitem leichter von statten geht, als das Verdampfen einer Lösung durch indirecte Wärmeübertragung, und weil andererseits durch diesen mit dem Gefrierverfahren combinirten Verdampfungsprocefs die Ausbeute von Kochsalz wesentlich erhöht wird. Wollte man nämlich das hydratisirte Natriumchlorid an der Luft zerfliefsen lassen, so würden die darin enthaltenen 4OpCt₁ Wasser nahezu ^x/₄ des gesammten Kochsalzes in Lösung überführen, so dafs nur ³/₄ des durch den Gefrierprocefs erhaltenen Kochsalzes als wasserfreies Speisesalz gewonnen werden könnte. Wenn man aber das Hydrat in der oben erwähnten Weise einem Verdampfungsprocefs unterzieht, so werden infolge der directen Berührung der Heizgase mit dem Krystallbrei

unter sehr geringem Brennmaterialaufwande auch die übrigen 2 5pCt. des als Hydrat ausgeschiedenen Kochsalzes erhalten.

Wesentlich bei diesem Verfahren des Trocknens von zweifach gewässertem Kochsalze ist übrigens, dafs die bei der Berührung mit den heifsen Trockengasen zurückbleibenden 75pCt. des Gesammtgehaltes an Kochsalz in fester Form die in Lösung gehenden 2 5pCt. des Kochsalzes an einem Zusammenfliefsen zu einem Flüssigkeitsbade im gewöhnlichen Sinne des Wortes, also an der Bildung eines Oberflächenspiegels, verhindern.

Das mit den zwei Molecülen Wasser in Lösung gegangene Kochsalz wird nämlich durch seine Capillaranziehung zu dem in fester Form bei der Trocknung zurückbleibenden Krystallgenppe von Natriumchlorid in letzterem zurückgehalten, kann daher von den Trockengasen allseitig umspült werden und bietet letzteren eine verhältnifsmäfsig grofse Oberfläche dar, welche für eine ökonomische Ausnutzung der in den Trockengasen enthaltenen Wärme sehr wesentlich ist. Würde nämlich, wie dies bei den meisten übrigen in der Industrie verarbeiteten hydratwasserhaltigen Salzen der Fall ist, beim Erwärmen auf höhere Temperatur eine Schmelzung der ganzen Salzmasse eintreten, so würden die Trockengase nicht mehr durch das anfangs locker aufgeschichtete feste Material hindurchstreichen, sondern nur noch auf den beim Schmelzen gebildeten Oberflächenspiegel einwirken können. Diese Art der Ausnutzung wäre aber bei weitem weniger günstig, als wenn das Trockengut während der ganzen Dauer der Operation in fester Form verbleibt.

In der beiliegenden Zeichnung ist in den Fig. ι und 2 ein zur Ausführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens anwendbarer Apparat dargestellt, und zwar zeigt die Fig. 1 den Kühlcylinder nebst Zu- und Ableitungsrohren für die Soole im theilweisen Längsschnitt, während die Fig. 2 einen Schnitt durch den Trockenapparat für das ausgeschiedene Salz vorstellt.

' A ist das Soolereservoir, in welchem die von den Soolpumpen gelieferte Soole sich sammelt und von welchem aus dieselbe nach Bedarf dem Apparat zugeleitet wird. Zur Regulirung des Zuflusses dient der Hahn des Zuleitungsrohres a. Im Zuleitungsrohr α ist der Wärmeaustauscher B eingeschaltet, welcher aus einem in ein Mantelrohr eingesetzten Röhrenbündel besteht, durch dessen Rohrfläche der Wärmeaustausch zwischen zufliefsender frischer und abfliefsender erschöpfter Soole stattfindet, indem die frische, möglichst gesättigte Soole mit der im Bohrloch herrschenden Temperatur in den äufseren Mantelraum eintritt, nach abwärts fliefst, während von unten bei b¹ die kalte, theilweise erschöpfte Soole durch das Innere der eingesetzten Röhrchen emporsteigt und so durch Contact mit den von der wärmeren Soole umspülten Rohrwänden Wärme aufnimmt. Bei ά¹ tritt die nun vorgekühlte Soole aus dem Wärmeaustauschapparate aus und fliefst bei a¹ in den Salzausscheider C, wobei sie durch das fein gelochte Rohrende möglichst gleichmäfsig vertheilt wird. Bei &² fliefst die erwärmte schwache Soole ab und kann dem Bohrloche wieder zugeführt werden, um sich neuerdings zu sättigen oder anzureichern.

Der Salzausscheider C besteht aus einem unten spitz zulaufenden Gefäfs, einer Verdampferspirale D, einer Kälteerzeugungsmaschine und einer die Verdampferspirale umgebenden Scheidewand JD¹. Mit b ist das Ueberlaufrohr für erschöpfte Soole bezeichnet, in welchem zur Unterhaltung einer gleichmäfsigen Circulation eine Pumpe eingeschaltet werden kann, c ist das Ablafsrohr für ausgeschiedenes Salz, in welchem zur Weiterbeförderung des letzteren eine Pumpe F eingeschaltet ist.

Die vorgekühlte, möglichst gesättigte Soole giebt bei längerer Berührung mit der Verdampferspirale D so viel Wärme an diese ab, dafs ihre Temperatur bis auf etwa — 20 ° sinkt. Hierbei wird ein Theil des Salzes in Form des Hydrats Na Cl ■ 2 H₂ O ausgeschieden und in Form feiner Krystalle im Sammeltrichter E abgelagert. Die theilweise erschöpfte Soole steigt zwischen der Scheidewand D¹ und der Gefäfswand langsam wieder in die Höhe und fliefst bei b in das Wärmeaustauschgefäfs B. Das im Trichter E sich sammelnde Salz wird periodisch mittelst der Pumpe F abgezogen und in das Abtropfgefäfs G gepumpt. Dasselbe ist mit einer Kippvorrichtung versehen, um das hydratisirte Salz leicht in untergestellte Wagen schütten ■ und nach einem gewöhnlichen Trockenherd transportiren oder aber direct in den Aufschutttrichter der Trockenmaschine schütten zu können. M ist ein um eine verticale Achse drehbarer Haspel, der dazu dient, periodisch durch rasche Drehung die Soole in kreisende Bewegung zu versetzen und dadurch das auf den Verdampferspiralen sich absetzende lose Salz wegzuspülen und so die Spirale stets rein und für den Wärmeaustausch geeignet zu erhalten. Die Verdampferspirale mufs zu dem Behuf so mit dem Compressor und dem Condensator der Kältemaschine verbunden sein, dafs beim Reinigen der Spirale durch einfaches Umstellen eines Wechselapparates dieselbe auf kurze Zeit zum Condensator wird, worauf festsitzende Salzkrystalle sofort aufthauen und, unterstützt von der durch den Haspel eingeleiteten rotirenden Strömung der Soole, abfallen und weggeschwemmt werden, um sich im Trichter E des Salzaus-

scheiders zu sammeln und dann mit dem übrigen ausgeschiedenen Salz auf das Abtropfgestell gepumpt zu werden.

Der Trockenapparat J besteht aus dem Aufschütttrichter H mit Vertheilerwalze und dem eigentlichen Trockenapparat, in welchem in Etagen endlose Transporttücher horizontal so angeordnet sind, dafs sie, über Walzen laufend, das zu entwässernde Salz langsam von einer Seite zur anderen und von einer Etage zu der nächst tieferen führen. Auf dem Wege, welchen das auf den Tüchern vertheilte hydratisirte Salz beschreibt, ist dasselbe einem in entgegengesetztem Sinne sich bewegenden Strom von heifser, trockener Luft oder sonstigen heifsen Gasen ausgesetzt, welche durch einen Ventilator L angesaugt werden. Die unter dem Apparate eintretende frische Luft wird behufs Erhitzung gezwungen, vorerst einen Heizapparat K zu passiren und so die zum Trocknen erforderliche Wärme vor ihrem Eintritt in den Apparat aufzunehmen.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Kochsalz, darin bestehend, dafs man aus einer möglichst gesättigten Soole in bekannter Weise durch Abkühlen das zweifach gewässerte Kochsalz abscheidet und letzteres durch Ueberleiten bezw. Hindurchleiten heifser Gase von dem Krystallwasser befreit.

2. Ein Apparat zur Ausführung des unter i. gekennzeichneten Verfahrens, bestehend aus einem oben offenen cylindrischen Gefäfs (C) mit vorteilhaft konischem Boden, bei welchem die Einwirkung des Kühlmittels auf die Soole innerhalb eines in den Apparat eingehängten, beiderseitig offenen Gefäfses (D¹), in welches die Soole oben einfliefst, stattfindet und die erschöpfte Soole in dem Zwischenraum zwischen beiden Gefäfsen aufsteigt und von dort abfliefst, wodurch eine Vermischung der erschöpften und der frischen Soole thunlichst vermieden werden soll.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.