DE1124015B

DE1124015B - Verfahren und Vorrichtung zur UEberfuehrung von aus Trocknern oder Verdampfern stammenden Brueden in den festen Aggregatzustand

Info

Publication number: DE1124015B
Application number: DEM40730A
Authority: DE
Inventors: Heinrich Wismer
Original assignee: Maschb Anstalt Venuleth & Elle
Current assignee: Maschb Anstalt Venuleth & Elle
Priority date: 1959-03-06
Filing date: 1959-03-06
Publication date: 1962-02-22
Also published as: GB917406A; CH382657A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überführung von aus Trocknern oder Verdampfern stammenden Brüden in den festen Aggregatzustand, insbesondere bei Tieftemperaturtrocknung. Es ist bereits bekannt, Brüden durch Ober- flächenkondensatoren oder Mischkondensatoren auszuscheiden. Bei Oberflächenkondensatoren schlägt sich das Kondensat an einer gekühlten Hache nieder. Man hat hier eine vollständige Trennung des Kondensates vom Kühlmittel und kann daher ein unverdünntel Kondensat gewinnen. Dafür weisen Oberflächenkondensatoren aber auch erhebliche Nachteile auf, insbesondere haben sie teure Erstellungskosten. In Vakuumanlagen stellen sie eine ständige Gefahrenquelle für die Dichtigkeit der Anlage dar, weil sie viele Einwalz- bzw. Schweißstellen besitzen. Ein weiterer Nachteil der Oberflächenkondensatoren besteht darin, daß sie stark korrosionsanfällig sind, insbesondere an den Niederschlagsstellen des Kondensates.

Es ist auch bereits bekannt, die Brüden durch direkte Berührung mit einer kälteren Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, Salzlösungen oder Glykokoll, bis in die Nähe des Taupunktes zu kühlen, anschließend durch eine andere, tiefgekühlte Flüssigkeit die Brüdenkomponenten zu kondensieren und schließlich mittels der in flüssige Phase kondensierten Brüdenkomponenten von der Kühlflüssigkeit Wärme abzuziehen und dadurch die Kühlflüssigkeit wieder zu kühlen. Solche Mischkondensationsverfahren haben zwar eine Reihe von Vorteilen. Die für sie benötigten Vorrichtungen und Anlagen können in einfacher und billiger Konstruktion hergestellt werden. Der Aufbau solcher Vorrichtungen und Anlagen ist so einfach, daß sie in Vakuumanlagen leicht dichtgehalten werden können. Korrosionsanfälligkeit ist bei Mischkondensationsanlagen kaum zu befürchten. Dafür ist es aber bei den bekannten Mischkondensationsverfahren besonders nachteilig, daß das Kondensat sich mit dem Kühlmittel mischt oder sich in diesem auflöst. Das Kühlmittel und das Kondensat können nicht ohne weiteres weiterverwendet werden. Da die unmittelbare Verwendung von Kühlsole wirtschaftlich nicht möglich ist, kommt bei Mischkondensatoren eine Kühlung nur bis einige Grade über den Gefrierpunkt von Wasser in Frage. Schließlich ist es ein sehr erheblicher Nachteil, daß die bisher für Mischkondensatoren in Betracht kommenden Kühlmittel durchweg hohe Dampfspannung aufweisen und deshalb bei Vakuumanlagen nicht wirtschaftlich benutzt werden können.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zu-Verfahren und Vorrichtung

zur Überführung von aus Trocknern

oder Verdampfern stammenden Brüden

in den festen Aggregatzustand

Anmelder:

Maschinenbauanstalt

Venuleth & Ellenberger K. G.,

Darmstadt, Pallaswiesenstr. 122

Heinrich Wismer, Zürich-Höngg (Schweiz),
ist als Erfinder genannt worden

gründe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Kondensieren von Brüden zu schaffen, bei welchen die Nachteile der bekannten Mischkondensatoren vermieden werden und sich die Vorteile der bekannten Mischkondensatoren mit denjenigen der bekannten Oberflächenkondensatoren vereinen.

Dies wird durch die Erfindung dadurch erreicht, daß der unmittelbar mit den Brüden in Berührung gebrachte Kälteträger eine wesentlich unter der Erstarrungstemperatur des auszufällenden Stoffes liegende Temperatur aufweist, sich mit diesem nicht vermischt, einen geringen Dampfdruck aufweist und in feinverteilter Form durch die Brüden geführt wird, wobei die Brüden in einem Verfahrensschritt in den festen Aggregatzustand übergeführt werden und daß die aus den Brüden gebildeten Kristalle abgeführt werden.

Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich für Tieftemperatureindampfung, Tieftemperaturtrocknung, insbesondere für die Gefriertrocknung und die Gefriereindampfung, die beispielsweise für die Herstellung von trockenem Blutplasma von ausschlaggebender Bedeutung sind. Durch die Erfindung ist es möglich, Dämpfe aus Brüden zu entfernen, die eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes des Wassers oder wenig oberhalb dieses Punktes aufweisen. Da in diesem Temperaturgebiet der Dampfdruck des Wassers Bruchteile von 1 mm Quecksilbersäule beträgt, kann eine Abscheidung des Dampfes nur erwirkt werden, wenn das Kühlmittel Temperaturen weit unterhalb des Gefrierpunktes aufweist. Wesentliche Bedeutung

209 510/392

hat das Verfahren nachl der Erfindung insbesondere im Zusammenhang mit Vakuumanlagen; denn bei den in solchen Anlagen herrschenden geringen Drucken nimmt 1 kg Wasser einen Rauminhalt in der Größenordnung von einigen 1000 m³ ein, so daß riesige Vakuumpumpen notwendig wären, um derartige Volumen abzusaugen. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht in seinem hohen Wirkungsgrad, der nicht durch Herabsetzung

zuführen, beispielsweise den Kälteträger mittels Zentrifuge von den Kristallen abzutrennen und nach Kühlung zum Verteilerraum zurückzuführen.

Vorteilhaft kann nach der Erfindung die Aufbereitungskammer für den Kälteträger die Auffang- und Vortrennkammer in Art eines Wärmetauschers umgeben und Kühleinrichtungen für den Kälteträger enthalten. Hierdurch wird sichergestellt, daß die Trennung der Kristalle und des Kälteträgers unter

der Wärmeleitfähigkeit beschlagener Kondensations- io geeignet tiefer Temperatur erfolgt, so daß keinerlei flächen vermindert wird. Gefahr eines Schmekens von Kristallen eintritt.

In vorteilhafter Ausführungsform der Erfindung Für den fortlaufenden Betriebs einer Vorrichtung

führt man die aus den Brüden gebildeten Kristalle nach der Erfindung kann eine Umwälzpumpe mit zusammen mit dem Kälteträger einem Sammelraum Verbindungsleitungen als ständige Fördereinrichtung zu, aus dem man den sich von den Kristallen abschei- 15 für den Kälteträger von der Aufbereitungskammer in denden Kälteträger abzieht und in das Verfahren einen Raum oberhalb des Berieselungsbodens innerzurückführt. Der Kälteträger kann dabei kontinuier- halb des senkrechten Schachtes vorgesehen sein, lieh im Kreislauf geführt werden. Diese Anordnung der Fördereinrichtung innerhalb

Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, des senkrechten Schachtes macht eine stärkere Wärmewenn der Kälteträger als Flüssigkeit, deren Haupt- 20 isolierung der Fördereinrichtung entbehrlich. Wenn bestandteil eine organische Verbindung des Siliziums bei dieser Anordnung durch die Fördereinrichtung in

dem Schacht eine gewisse Wärmemenge den Brüden und dem Kälteträger entzogen wird, so kommt dies dem Verfahren nach der Erfindung nur zugute.

Eine Ausführurigsform der Erfindung wird im folgenden an Hand,. der Zeichnung näher erläutert. Das zu trocknende Gut wird z.B. in einem Taumeltrockner A behandelt, der durch ein Warmluftgehäuse B beheizt ist. Anstatt oder neben der Beträgers von den Kristallen besonders leicht bewerk- 30 heizung des Taumeltrockners A durch das Warmluftstelligen, gehäuse B kann auf die Wandung des Taumeltrock-

isl, mit einer Temperatur von etwa — 30⁰C den Brüden zugeführt und mit einer Temperatur von etwa —5° C von den abgeschiedenen Kristallen abgezogen wird. Es ist dabei von besonderem Vorteil, daß ein solcher Kälteträger auch bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen günstige Viskositätseigenschaften aufweist und außerdem die gebildeten Kristalle nicht benetzt. Hierdurch läßt sich die Trennung des Kälte-

Zur Durchführung des Verfahrens eignet sich besonders eine Vorrichtung, bei der an einen senkrechten Schacht in seinem einen Endbereich die Ausners A eine Heizschlange aufgeschweißt sein, die vom Heizmittel durchflossen ist, das bei C ein- und austritt. Der Taumeltrockner A ist durch die Lager D

flexible Verbindung G an einen Kondensator nach der Erfindung angeschlossen, der selbst wieder an eine Vakuumpumpe VP angeschlossen ist.

Der Kondensator nach der Erfindung besteht aus einer vertikal angeordneten Strecke H, in der die aus dem Taumeltrockner stammenden Brüden einem Kälteträger im Gegenstrom entgegengeführt werden. Der Kälteträger ist im dargestellten Beispiel ein

gangsleitung eines Vakuumtrockners und in seinem 35 und £ um eine waagerechte Achse drehbar. An seinem anderen Endbereich die zur Evakuierungsleitung füh- Saugstutzen ist er über eine Stopfbuchse F und eine rende Saugleitung angeschlossen sind, während der
Schacht nach oben durch einen Berieselungsboden
für den Kälteträger abgeschlossen ist und sich an sein
unteres Ende ein Sammelraum für die ausgeschiede- 4°
nen Kristalle und den Kälteträger anschließt. Bei einei
solchen Vorrichtung läßt sich eine sehr innige Berührung zwischen dem Kälteträger und den Brüden leicht
erzielen und zugleich die eigene Schwere der Kälteträgertröpfchen und der Kristalle dazu ausnutzen, um 45 SilikonÖl der folgenden Viskosität: diese in den Sammelraum zu führen. Die durch den
senkrechten Schacht gebildete Berührungsstrecke
zwischen dem Kälteträger und den Brüden kann als
Gleichstrom- oder Gegenstromstrecke ausgebildet
sein. Besonders vorteilhaft ist eine Gegenstromstrecke, 50
weil sie an der Saugseite der Anlage besonders tiefe
Temperaturen schafft und damit die Dämpfe sehr
wirksam aus den Brüden abzieht. Hierzu kann die
Ausgangsleitung des Vakuumtrockners im unteren
und die Saugleitung im oberen Bereich an den senk- 55
rechten Schacht angeschlossen sein.

Der Sammelraum für die ausgeschiedenen Kristalle und den Kälteträger kann eine sich nach unten verengende Auffang- und Vortrennkammer für die Kristalle und den Kälteträger aufweisen, die an ihrem unteren Ende in einen erweiterten Sumpf mündet, der wiederum am Boden einen Auslaß für die Kristalle und an der Decke einen zu einer Aufbereitungskammer führenden Auslaß für den Kälteträger in Form eines Siebbodens aufweist. Auf diese Weise läßt sich eine einfache ununterbrochene Trennung der Kristalle und des Kälteträgers ausführen. Es ist jedoch auch möglich, diese Trennung in anderer Weise aus-

	cSt	Silikonöl	Mineralöl
Kinematische Viskosität in bei 38⁰C		100	100
bei -37°C	600	230000

Wie der Vergleich mit einem Mineralöl zeigt, zeichnet sich das als Kälteträger benutzte Silikonöl durch eine sehr geringe Viskositätsänderung bis zu einer Temperatur von —37° C aus. Ein weiterer Vorteil des Silikonöls als Kälteträger besteht darin, daß es sich in Wasser und überhaupt in den in der aus dem Taumeltrockner A stammenden Brüde enthaltenen Stoffen nicht löst und auch mit diesen keine chemischen Verbindungen eingeht. Ferner weist das Silikonöl einen sehr geringen Dampfdruck auf.

In dem dargestellten Beispiel wird das Silikonöl oberhalb der Strecke H in einen Raum oberhalb des Rieselbodens K zu feinen Tröpfchen verteilt. In diesem Zustand fällt das Silikonöl der von unten nach

oben geführten Brüde entgegen und veranlaßt die in derBrüde enthaltenen Dämpfe, sich an den Tröpfchen niederzuschlagen und zu erstarren. In der Berührungsstrecke H zwischen der Brüde und dem Kälteträger bilden sich daher Eiskristalle, deren Kern die Kälteträgertröpfchen sind. Diese Eiskristalle fallen auf Grund ihrer Schwere in den unterhalb der Strecke H angeordneten Sammelraum JV. Dieser Sammelraum JV ist durch ein konzentrisches Rohr O in zwei Kammern U und V getrennt. Die im Inneren des Rohres O gebildete Kammer U mündet nach unten in den Sumpf S für die Eiskristalle, aus welchem diese von Zeit zu Zeit entfernt werden können. In der mittleren Kammer U und im oberen Teil des Sumpfes S befreien sich die Wärmeträgertröpfchen von den Eiskristallen und treten durch den Siebboden R nach oben in die äußere Kammer V, während die Eiskristalle durch den Siebboden R zurückgehalten werden.

Da, wie weiter unten erläutert, für die Abscheidung von 1 kg Dampf etwa 941 Silikonöl in Umlauf gebracht werden, trägt jedes Silikontröpfchen etwa 1,5 %> seines Gewichtes an auszuscheidenden Stoffen mit, die dadurch nur eine sehr dünne, feste Schale um das Tröpfchen bilden. Beim Auftreffen des Tropfchens auf die Flüssigkeitsoberfläche im Sumpf S oder auf die Wand O der Kammer U zerspringt diese Schale sofort in außerordentlich kleine Splitter und gibt damit das Tröpfchen frei.

In der äußeren Kammer V ist eine Kühlschlange angeordnet, der am Einlaß L eine Kühlsole zugeführt und am Auslaß M abgezogen wird. Hierdurch wird der in der äußeren Kammer V gesammelte Kälteträger auf die Ausgangstemperatur gekühlt. Von der Kammer V wird dann der Kälteträger über die Pumpe P in die Kammer oberhalb des Rieselbodens K zurückgepumpt. Um einen unerwünschten Zutritt von Wärme zu vermeiden, ist der gesamte Kondensator nach der Erfindung mit einer Isolierschicht/ umgeben.

In den meisten Anwendungsfällen enthalten die aus dem Taumeltrockner A stammenden Brüden Wasserdampf. Zum Ausfällen und Gefrieren des Wasserdampfes zu Eiskristallen ist es besonders günstig, wenn man das als Kälteträger dienende Silikonöl in in der Kammer V auf eine Temperatur von etwa —30° C kühlt und bei dieser Temperatur durch den Rieselboden K den Brüden zuführt. Die Länge der Berührungsstrecke H und die Verweildauer der Eiskristalle in der inneren Kammer U und dem Sumpf S richtet man dann so ein, daß das Silikonöl mit einer Temperatur von etwa -5⁰C von den abgeschiedenen Eiskristallen abgezogen wird.

Wenn das als Kälteträger benutzte Silikonöl eine spezifische Wärme von 0,26 aufweist, mit einer Temperatur von —30° C den Brüden zugeführt und einer Temperatur von —5° C von den Eiskristallen abgezogen wird, dann sind im Betrieb einer Apparatur nach der Erfindung für die Abscheidung von 1 kg Dampf in Eisform etwa 941 Silikonöl in Umlauf zu halten. Diese Menge ist technisch und wirtschaftlich durchaus tragbar.

Statt des Silikonöls können auch andere Stoffe als Kälteträger benutzt werden, die ebenfalls die Bedingungen, nämlich Unlöslichkeit in den auszuscheidenden Stoffen, geringer Dampfdruck und geringe Viskositätsänderung bei tiefer Temperatur, erfüllen.

Bei der in der Zeichnung dargestellten Apparatur ist die Berührungsstrecke zwischen Brüden und Kälteträger senkrecht als Gegenstromstrecke angeordnet. Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, diese Strecke in beliebiger Weise anzuordnen. Es ist auch nicht erforderlich, im Gegenstromverfahren zu arbeiten. Es können vielmehr auch Brüde und Kälteträgertröpfchen im Gleichstrom geführt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Überführung von aus Trocknern oder Verdampfern stammenden Brüden in den festen Aggregatzustand, insbesondere bei Tieftemperaturtrocknung, durch Besprühen oder Beregnen der Brüden mit einem feinverteilten Kälteträger, dadurch gekennzeichnet, daß der unmittelbar mit den Brüden in Berührung gebrachte Kälteträger eine wesentlich unter der Erstarrungstemperatur des auszufällenden Stoffes liegende Temperatur aufweist, sich mit diesem nicht vermischt, einen geringen Dampfdruck aufweist und in feinverteilter Form durch die Brüden geführt wird, wobei die Brüden in einem Verfahrensschritt in den festen Aggregatzustand übergeführt werden, und daß die aus den Brüden gebildeten Kristalle abgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus den Brüden gebildeten Kristalle zusammen mit dem Kälteträger einem Sammelraum zuführt, aus dem man den sich von den Kristallen abscheidenden Kälteträger abzieht und in das Verfahren zurückführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kälteträger kontinuierlich im Kreislauf führt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kälteträger als Flüssigkeit, deren Hauptbestandteil eine organische Verbindung des Siliziums ist, mit einer Temperatur von etwa — 30° C den Brüden zugeführt und mit einer Temperatur von etwa —5° C von den abgeschiedenen Kristallen abgezogen wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß an einen senkrechten Schacht (H) in seinem einen Endbereich die Ausgangsleitung eines Vakuumtrockners 04) und in seinem anderen Endbereich die zur Evakuierungseinrichtung führende Saugleitung (VP) angeschlossen sind, während der Schacht (H) nach oben durch einen Berieselungsboden (K) für den Kälteträger abgeschlossen ist und sich an sein unteres Ende ein Sammelraum (JV) für die ausgeschiedenen Kristalle und den Kälteträger anschließt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gegenstromführung des Kälteträgers gegenüber den Brüden die Ausgangsleitung des Vakuumtrockners (A) im unteren und die Saugleitung (VP) im oberen Bereich an den senkrechten Schacht (H) angeschlossen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelraum (JV) eine sich nach unten verengende Auffang- und Vortrennkammer (O) für die Kristalle und den Kälteträger aufweist, die an ihrem unteren Ende

in einen erweiterten Sumpf (S) mündet, der am Boden einen Auslaß für die Kristalle und an der Decke einen zu einer Aufbereitungskammer (V) führenden Auslaß für den Kälteträger in Form eines Siebbodens (J?) aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch?, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitungskammer (V) die Auffang- und Vortrennkammer (U) in Art eines Wärmetauschers umgibt und Kühleinrichtungen (L, M) für den Kälteträger enthält.

9. Vorrichtung nach Anspruch? oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Umwälzpumpe (P) mit Leitungsverbindungen als ständige Fördereinrichtung für den Kälteträger von der Aufbereitungskammer (F) in einen Raum oberhalb des Berieselungsbodens (K) innerhalb des senkrechten Schachtes (H) vorgesehen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 918 745.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen