DE72552C

DE72552C - Verfahren zur Darstellung von Beizenfarbstoffen durch Reduction des Tetranitroanthrachrysons

Info

Publication number: DE72552C
Application number: DENDAT72552D
Authority: DE
Original assignee: FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING in Höchst a. M
Anticipated expiration: 1913-01-29

Description

KAISERLICHES

PATENTAMTS^

Das Tetranitroanthrachryson, welches durch Nitriren von Anthrachryson in schwefelsaurer Lösung erhalten wird und dadurch gekennzeichnet ist, dafs es gelbe, in den gebräuchlichen Lösungsmitteln mit Ausnahme von Benzol,· Ligroin und Chloroform leicht lösliche Krystalle bildet, die beim Erhitzen auf 280 bis 300⁰ sich explosionsartig zersetzen, läfst sich durch Reduction in werthvolle Beizenfarbstoffe überführen.

Führt man die Reduction in alkalischer Lösung aus, so entsteht ein Farbstoff, der auf Ghrombeize mit rein grüner Nuance zieht, reducirt man in saurer Lösung, so erhält man einen blaugrau bis grau färbenden Beizenfarbstoff.

i. Verfahren zur Darstellung des Farbstoffes in alkalischer Lösung.
Man verfährt hierbei z. B. wie folgt:
ι Gewichtstheil Tetranitroanthrachryson wird in ungefähr 20 Gewichtstheile Wasser, in welchem etwas mehr als die für vier Hydroxylgruppen berechnete Menge Alkali, sei es als fixes Alkali oder als Soda, gelöst ist, eingetragen und hierauf bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Lösung von Schwefelnatrium (die für vier Nitrogruppen berechnete Menge) in nicht zu viel Wasser versetzt. Die Lösung färbt sich anfangs roth, wird dann braungrün und nach kurzer Zeit grün. Der Farbstoff scheidet sich krystallinisch ab. Zur Vollendung der Reaction läfst man ungefähr Y₂ bis ι Tag bei gewöhnlicher Temperatur stehen und erwärmt dann kurze Zeit, vielleicht ι Stunde, auf dem Wasserbade. Nach dem Erkalten wird der Farbstoff abfiltrirt und zur Reinigung aus einer wässerigen Lösung entweder ausgesalzen oder mit Säure gefällt. Er wird als Paste zur Verwendung gebracht.

Statt Schwefelnatrium können auch andere Reductionsmittel, wie Traubenzucker, Schwefelammonium, Eisenvitriol und ähnliche, verwendet werden.

Der Farbstoff löst sich in heifsem Wasser mit blauer, in verdünnter Natronlauge mit violetter und in Ammoniak mit blauer Farbe. Aus den Lösungen in Wasser oder verdünnten Alkalien wird er sowohl durch Säuren oder Salzlösungen sehr leicht ausgefällt. In concentrirter Schwefelsäure ist er mit violetter Farbe löslich.

Chromgebeizte Wolle wird in kräftigen grünen bis schwarzgrünen Tönen angefärbt, die vollständig seif- und walkecht sind. Das Egalisirungsvermögen des Farbstoffes ist das der Alizarinfarbstoffe.

2. Verfahren zur Darstellung des Farbstoffes in saurer Lösung.

Ebenso leicht wie in alkalischer, gelingt die Darstellung des Farbstoffes in saurer Lösung. Man verfährt hierbei z. B. in folgender Weise:

Tetranitroanthrachryson wird in der 30- bis 40 fachen Gewichtsmenge verdünnter Salzsäure oder Schwefelsäure gelöst und mit etwas mehr als der zur Reduction der vier Nitrogruppen notwendigen Menge Zink bei gewöhnlicher Temperatur unter öfterem Durchrühren Y₂ bis ι Tag stehen gelassen. In dem Mafse, als die Reaction fortschreitet, entfärbt sich die gelbrothe Lösung des Nitroanthrachrysons und der

Farbstoff scheidet sich in dunklen Flocken ab. Zur Vollendung der Reaction erwärmt man schliefslich noch kurze Zeit auf Wasserbadtemperatur. Der Farbstoff wird abfiltrirt, nach dem Waschen aus seiner verdünnten alkalischen Lösung ausgesalzen und als Paste zu Färbezwecken verwendet.

In analoger Weise gelingt die Darstellung des Farbstoffes auch, wenn man die Reduction mit Zinnchlorür in salzsaurer Lösung vornimmt. Trägt man in die verdünnte salzsaure Lösung des Nitroanthrachrysons die berechnete Menge Zinnchlorür ein, so färbt sich die Lösung intensiv roth und nach kurzer Zeit beginnt der Farbstoff sich abzuscheiden. Man erwärmt kurze Zeit auf dem Wasserbade, giefst die Reactionsmasse in mäfsig verdünnte Salzsäure (i Theil cone. Salzsäure zu ι Theil Wasser) filtrirt und wäscht das Product mit Wasser.

Die weitere Reinigung desselben geschieht genau, wie oben angegeben ist.

Selbstredend können statt Zink und Salzsäure oder Zinnchlorür und Salzsäure andere gebräuchliche Reductionsmittel in saurer Lösung benutzt werden.

Der nach obigem Verfahren in Form seines Natronsalzes erhaltene Farbstoff bildet eine Paste von graublauer Farbe. In trockenem Zustande ist er ein schwarzes, metallglänzendes Pulver, das sich in concentrirter Schwefelsäure mit braunrother Farbe löst. Die Alkalisalze des Farbstoffes sind in Wasser schwer löslich.

Chromgebeizte Wolle wird je nach der Stärke des Farbbades in egalen blaugrauen bis blauen Tönen angefärbt, welche vollständig walk-, seif- und lichtecht sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Beizenfarbstoffen der Alizarinreihe, darin bestehend, dafs Tetranitroanthrachryson entweder in alkalischer oder in saurer Lösung reducirt wird.