DE70727C - Verfahren und Apparat zur elektrolytischen Gewinnung von Chlor und Aetzalkalien - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um durch elektrolytische Zerlegung von Alkalichloriden Chlor und Alkali zu erhalten und dabei die Zerlegung so zu leiten, dafs reine Producte erhalten und keine erheblichen Mengen von unterchloriger Säure an Stelle des Chlors gebildet werden, wie dies bei den bisher benutzten Verfahren der Fall ist. ,

Zur besseren Klarstellung des Erfindungsgegenstandes ist in der beiliegenden Zeichnung ein Apparat in verticälem Querschnitt dargestellt, welcher bei der Ausführung des elektrolytischen Verfahrens benutzt werden kann.

Dieser Apparat besteht aus einer beliebigen Anzahl von Elementen, deren Wandungen aus Mauern A aus porösen Ziegelsteinen gebildet werden, die mit einem Aufsatz α aus nicht porösem Material versehen sind. Parallel zu diesen Mauern A und in einiger Entfernung von denselben werden die gleichfalls aus porösen Ziegeln gefertigten Diaphragmen B aufgestellt und je zwei Elemente werden durch eine Scheidewand C aus Lehm, Kohle, Bitumen und zusammengebackenem Geröll getrennt, welche Masse in einem Ofen hoch erhitzt und zu einer nicht porösen leitenden Elektrode umgewandelt ist. Sämmtliche Elemente werden auf ein gegen Flüssigkeit undurchdringliches und nichtleitendes Grundgemäuer gesetzt, welches beispielsweise aus mit bituminösem Lehm verschmierten. Fliesen hergestellt ist.

Die verschiedenen Mauern, Scheidewände und Diaphragmen sind unter einander durch Blöcke fest verbunden, welche eine freie Circulation .der Flüssigkeit in jedem Element gestatten. Die zwischen den Elektroden C befindlichen Zellenabtheilungen werden an der Seite durch Mauern aus Steinzeug und Lehm abgeschlossen und isolirt.

Auf jeder Seite der Elektroden C wird dichter Koks c und c¹ aufgeschüttet, welcher die Wirkung der leitenden, als Elektrode dienenden Wand C unterstützt und dieselbe vor der zerstörenden Wirkung schützt, welche die dort freiwerdenden elektrolytischen Zersetzungsproducte, Sauerstoff und Aetznatron, ausüben. Das Sauerstoffgas, welches sich zusammen mit dem Chlor entwickelt, greift unter Bildung von Kohlensäure den Koks an, so dafs die Menge des letzteren allmälig abnimmt und von Zeit zu Zeit neuer Koks aufgeschüttet werden mufs. Das Aetznatron an und für sich wirkt ebenfalls lösend auf Koks ein.

In gewissen Fällen empfiehlt es sich, die Wände C gegen die Wirkung des Aetznatrons durch gufseiserne Platten zu schützen, welche man unmittelbar auf diese Wände C auflegt und durch einen aus Kokspulver gefertigten Kitt an denselben befestigt und abdichtet.

Durch die Röhren D wird eine Lösung von Seesalz in die Kammern e e eingeführt. Infolge der Porosität der Wände A und B dringt diese Flüssigkeit in die Abtheilung J mit dem Koks G¹ und in den Raum, in welchem sich der Koks c befindet, ein.

Der elektrische Strom fliefst durch die Batterie in der Richtung der Pfeile, so dafs das Chlor sich an der positiven Seite /+ entwickelt, während das Aetzalkali sich an der

negativen Seite f~~ ansammelt. Die bei f+ entwickelten „Gase werden in umgekehrten Rinnen g angesammelt, welche sich einerseits auf die Aufsätze α und andererseits auf die Wände C stützen. Der über der Koksschicht neben der Rinne g freibleibende Raum wird durch Platten m überdeckt. An der Seite der Aufsätze α sind Vertiefungen zur Aufnahme der einen Seite der Rinne g angebracht, und da in dieser Vertiefung beständig eine gewisse Menge von Flüssigkeit zurückgehalten wird, so wird ein hydraulischer Verschlufs gebildet, welcher um so sicherer ist, je höher die Flüssigkeit über die untere Kante dieses Wasserverschlu.sses hinwegragt.

Wenn man nun durch eine derartige Zersetzungsbatterie einen elektrischen Strom schicken würde, so würde man an der positiven Elektrode bei weitem mehr unterchlorige Säure als Chlor erhalten. Man vermeidet diesen Uebelstand, indem man zunächst eine Natronsulfatlösung oder Schwefelsäure in die Batterie einführt und alsdann während der Einwirkung des elektrischen Stromes auf diese Lösung nach und nach Mengen von Alkalichloridlösungen hinzusetzt.

Nach einer gewissen Zeit der Einwirkung sammelt sich die Schwefelsäure an den positiven Elektroden an und concentrirt sich auf diese Weise in den mit Koks gefüllten Kammern, während das Natron sich in ■ die Räume zwischen den Wänden A und C hinüberbegiebt. - Die freie Schwefelsäure wirkt alsdann auf die Seesalzlösung ein, welche man in constantem Strome zufliefsen läfst, und es findet eine Bildung von schwefelsaurem Natron und Salzsäure statt, welch letztere ihrerseits auf die unterchlorige Säure einwirkt und die gesammte Menge des Chlors in Freiheit setzt, welche durch den Koks hindurchdringt und in der umgekehrten Rinne g aufgefangen wird. Die verschiedenen auf diese Weise durch Scheidewände getrennten Lösungen werden durch Hinzufügen von Wasser, welches, durch die Röhren K einströmt, auf einem genau gleichen Dichtigkeitsgrad erhalten. Das Aetznatron, welches die Scheidewand A durchdrungen hat, gelangt in die Abtheilung / und hat das Bestreben, die Dichtigkeit der Lösung dort zu erhöhen. Durch Zugeben von Wasser wird indessen eine Erhöhung des specifischen Gewichtes verhindert. Das Salzwasser, welches sich in e befindet, wird beständig erneut und hält die Säure und die Alkalilösung von einander getrennt, da sie sich sonst trotz ihrer gleichen Dichtigkeit mit einander mischen und verbinden würden.

Die Salzlösung und die alkalische Lösung berühren sich auf einer verticalen Fläche, welche infolge der Regelung des Abflusses der Alkalilauge in der Mitte der porösen Scheidewand sich befindet. Eine merkliche Vermischung tritt indessen nicht ein.

Das Niveau h¹ in der Abtheilung / wird niedriger als das Niveau h in den benachbarten Abtheilungen gehalten, und zwar dadurch, dafs man die Natronlauge durch ein Ueberlaufrohr p, welches in der geeigneten Höhe in der Seitenwand der Batterie angebracht ist, abfliefsen läfst. Man regelt den Abflufs derart, dafs die Flüssigkeit von e nach J in dem Mafse überfliefst, als die Bildung von Aetznatron vor sich geht, die ja während des Betriebes durch Analyse leicht controlirt werden kann. Zu bemerken ist noch, dafs man auch die für die Aufnahme des Aetznatrons bestimmte Kammer mit Koksstücken füllen kann.

Die der Elektrolyse zu unterwerfende Salzlösung wird vor ihrem Eintritt in die Batterie zweckmäfsig auf eine Temperatur von 20 bis 30⁰C. erhitzt. Rechnet man zu dieser Wärme diejenige hinzu, welche beim Durchgang des elektrischen Stromes durch das Elektrolyt entwickelt wird, so ergiebt sich in der Batterie eine Temperatur von 6o° C, welche die Umwandlung des Chlors begünstigt und die Leitungsfähigkeit des Bades erhöht. .

Man kann zu diesem Zweck mit der elektrolytischen Batterie einen Kessel oder eine gewöhnliche Heizvorrichtung verbinden, durch welche man die Salzlösung vor ihrer Einführung in die Batterie hindurchtreibt. Die bei der Elektrolyse sich entwickelnden gasförmigen Producte bestehen hauptsächlich aus Chlor, Sauerstoff und Kohlensäure. Man läfst dieselben durch einen Waschapparat streichen und leitet sie über Kalkhydrat, wodurch man Chlorkalk erhält. Vorzuziehen ist es indessen, die Gase zunächst durch einen glühenden Koks zu leiten, der die Kohlensäure vollkommen in Kohlenoxyd verwandelt, das sich dem Kalk gegenüber indifferent verhält.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Gewinnung von Chlor und Aetzalkalien durch elektrolytische Zerlegung von Alkalichloridlösung, darin bestehend, dafs man den Elektrolyten in einem von porösen, nicht durchbrochenen Mauern (A B) umgebenen Räume der Wirkung des Stromes in der Weise unterwirft, dafs die Stromzuleitung in den beiden hinter diesen Mauern befindlichen, mit Koks gefüllten Elektrodenräumen stattfindet, infolge dessen das Chlor und der Sauerstoff durch die eine Mauer (B) nach der einen Seite, das Aetzalkali hingegen durch die andere Mauer (A) hindurch nach der anderen Seite geführt und an einer Wiedervereinigung mit der Salzlösung oder mit ein-

   ander durch den in den Mauern A und B vorhandenen Reibungswiderstand verhindert werden.

   Ein Apparat zur Ausführung des unter i. gekennzeichneten Verfahrens, bestehend aus zwei porösen, nicht durchbrochenen, den Elektrolyt zwischen sich aufnehmenden Mauern (A B), von denen die eine der Kathode zugewendete (A) mit einem gegen Gase undurchlässigen Aufsatz α versehen ist und die an der nicht porösen, mit Koks bedeckten und aus gebranntem, kohlenhaltigem Thon hergestellte Scheidewand C abgeschiedene Alkalilauge von dem Elektrolyt trennt, während die andere Scheidewand (B) an eine zur Aufnahme des Chlors bestimmte, in bekannter Weise mit Koks gefüllte Kammer (c) grenzt, aus welcher das freiwerdende Chlor durch Rinnen (g) fortgeleitet wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.