-
Gefäß zum Messen und Mischen bestimmter Mengen zweier oder mehrerer
Flüssigkeiten Bei gewissen analytischen Arbeiten, wie z. 3. bei kolorimetrischen
Bestimmungen, ist die Richtigkeit der Untersuchungsergebnisse mitunter in hohem
Maße von der Genauigkeit der Abmessung vorgeschriebener Mengen zweier oder mehrerer
Flüssigkeiten, die miteinander vermischt oder ineinander gelöst werden sollen, abhängig.
So ist z. B. bei der kolorimetrischen Bestimmung des Schwefelkohienstoffgehaltes
in flüssigen Brennstoffen nach dem von D e m a n n und A d ei sb e r g er beschriebenen
Verfahren (vgl. Ztschr. Glückauf, I939, Nr. 25, S. 554) erforderlich, daß genau
I ccm des zu untersuchenden flüssigen Brennstoffs in genau 2I,5 ccm einer nach Vorschrift
hergestellten Standardlösung von Piperidin und Kupferoleat in Monochlorbenzol gelöst
wird.
-
Die Abmessung solcher Flüssigkeitsmengen kann in üblicher Weise mit
Hilfe genau geeichter Pipetten oder feinstufiger Büretten vorgenommen werden. Man
hat dabei die Flüssigkeiten bereits mittels einer Unterdruck erzeugenden Vorrichtung,
z. 3. eines Gummiballes, in eine einen Meß- und einen Mischraum enthaltende Pipette,
die mit einer Meßkapillare versehen sein kann, eingesaugt.
-
Die Verwendung von Pipetten und Büretten für die vorerwähnten analytischen
Arbeiten weist jedoch folgende Mängel auf.
-
Bekanntlich sind beim Abmessen kleiner Flüssigkeitsmengen mittels
Pipetten individuelle Fehler, z. 3. die verschiedene Art und Dauer des Abfließenlassens
aus der Pipette, nicht unerheblich.
-
Das Arbeiten mit Büretten in Fällen, wie z. B. der genannten kolorimetrischen
Schwefelkohlenstoffbestimmung in flüssigen Brennstoffen,
ist umständlich
und zeitraubend,insbesondere dann, wenn mehrere Bestimmungen der gleichen Art nacheinander
durchgeführt werden sollen. Für jede der beiden Flüssigkeiten ist dann jeweils eine
Bürette erforderlich, die vor jeder Bestimmung gereinigt und mit der zu untersuchenden
Lösung gefüllt werden muß. Das Ausfließen der Flüssigkei:en aus den Büretten muß
dabei langsam erfolgen, damit eine vollständige Entleerung stattfindet und Meßfehler
vermieden werden. Die Reinigung und Trocknung von Büretten und Pipetten sowie das
öftere Auffüllen von Büretten bei nacheinander durchzuführenden Bestimmungen der
gleichen Art sind mit einem erheblichen Zeitaufwand verbunden.
-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Gefäß zum Messen und Mischen bestimmter
Mengen zweier oder mehrerer Flüssigkeiten, z. B. für kolorimetrische Untersuchungen,
bei dem die Flüssigkeiten in bekannter Weise mittels einer Unterdruck erzeugenden
Vorrichtung, z. 3. eines Gummiballes, in eine einen Meß- und einen Mischraum enthaltende
Pipette eingesaugt werden, und bezweckt, die Mängel der bisher gebräuchlichen Meß-und
Mischgefäße zu vermeiden. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß die Pipette
in zwei Knierohre ausläuft, die durch das mit einer Winkelbohrung versehende Küken
eines Zweiwegehahnes einzeln mit der Pipette in Verbindung gebracht oder dieser
gegenüber abgeschlossen werden können.
-
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes
dargestellt, und zwar zeigen Abb. 1 das betriebsfertige Gefäß in Ansicht und Abb.
2 den unteren Teil des Gefäßes in Seitenansicht, teilweise im Schnitt.
-
Das vorzugsweise aus Glas bestehende Gefäß hat einen oberen zylindrischen
Teil 1, der mit einer Ausbuchtung 2 versehen ist und eine Nase 3 als Ausguß hat.
An den Teil 1 schließt sich ein engerer zylindrischer Teil 4 an, in den eine Einstell-
oder Meßmarke 5 eingeritzt ist. Dler Teil 4 geht in einen unteren gleichfalls zylindrischen
Teil 6 von größerem Durchmesser über, an den sich ein dünneres Rohr 7 anschließt;
in dieses ist eine weitere Einstellmarke 8 geritzt. An das Rohr 7 schließen sich
zwei gegeneinander um 1200 versetzte, pipettenartig ausgezogene Knierohre 13 und
14 an. An der Anschlußstelle ist ein Zweiwegehahn g mit einem Küken 10 eingebaut,
in dem eine Winkelbohrung 1 1 (120°) vorgesehen ist und das durch einen Hebel 12
gedreht werden kann.
-
In den oberen Teil 1 kann ein eingeschliffener, mit einer Längsbohrung
versehener Stopfen 15 gesteckt werden, der durch ein kurzes Rohr 16 mit einem Gummiball
I7 ver bunden ist. Statt des Stopfens 15 mit Gummiball I7 kann auch ein - nicht
gezeichneter -Verschlußstopfen in den oberen Teil 1 gesteckt werden.
-
Das Gefäß ist so geeicht, daß der Rauminhalt zwischen der unteren
Einstell- oder Meßmarke 8 und dem Küken 10 um den Rauminhalt der Kükenbohrung 1
1 kleiner ist als der Rauminhalt der zuerst anzusaugenden Flüssigkeit. Ferner ist
die nächsthöhere Meß marke 5 so gewählt, daß der Rauminhalt zwischen ihr und der
unteren Meßmarke 8 um den Rauminhalt der Kükenbohrung größer ist als der Rauminhalt
der zweiten anzusaugenden Flüssigkeit. Das Gefäß ist so ausgebildet, daß die Einstcllmarken
in an sich bekannter Weise jeweils an Stellen mit verjüngtem Durchmesser angeordnet
sind; hierdurch wird der Flüssigkeitsmeniskus verkleinert und eine genaue Ablesbarkeit
erzielt.
-
-Die Verengungen an den Meßstellen müssen jedoch den Durchgang der
Flüssgkeiten beim Umsohütteln des Gefäßes noch ermöglichen.
-
Die Handhabung des Gefäßes ist folgende.
-
Unter die Öffnungen der Knierohre I3 und 14 des leeren Zylinders werden
zwei Behälter gestellt, von denen jeder mit einer der abzumessenden und zu vermischenden
Flüssigkeiten gefüllt ist. Dler Hahn 9 wird durch Drehung des Kükens aus der gezeichneten
Stellung um 60° im Sinne des Pfeiles a verschlossen. Dler Gummiball 17 wird zusammengedrückt
und dann mit dem Stopfen 15 auf den Zylinder gesetzt. Darauf stellt man, nachdem
man das eine Knierohr in den einen Flüssigkeitsbehälter und das andere Knierohr
in den anderen Flüssigkeits behälter getaucht hat, durch Drehen des Kükens um 60°
im entgegengesetzten Sinne des Pfeiles a eine Verbindung zwischen der einen Flüssigkeit
und dem Gefäßinneren her und benutzt den durch den Gummiball im Zylinderinnern erzeugten
Unterdruck dazu, die Flüssigkeit bis zur Einstellmarke 8 hochzusaugen. Im Innern
des Gefäßes einschließlich Bohrung 11 befindet sich dann die Flüssigkeitsmenge M
Nun dreht man das Küken im Sinne des Pfeiles a um I20°, so daß eine Verbindung zwischen
dem Behälter mit der zweiten Flüssigkeit und dem Gefäßinnern geschaffen ist. Der
im Gefäß weiter vorhandene Unterdruck saugt hierbei zunächst die in der Kükenbohrung
II befindliche Flüssigkeitsmenge an, so daß der Flüssigkeitsspiegel etwas höher
steht als zuvor. Der Raum zwischen dem neuen Flüssigkeitsspiegel und der Marke 5
entspricht genau der Flüssigkeitsmenge M2. Durch weiteres Saugen wird diese Menge
in den Zylinder gebracht.
Sobald die Einstellmarke 5 ereicht ist,
wird das Küken um 600 im entgegengesetzten Sinne des Pfeiles a gedreht und dadurch
der Zylinder verschlossen. Die in der Bohrung 1I befindliche Flüssigkeitsmenge kann
nicht mehr in das Gefäß eintreten, so daß der Flüssigkeitsspiegel nicht höher steigt.
-
Das Gefäß enthält dann die anzusaugenden und zu mischenden Flüssigkeitsmengen
X und M2.
-
Dler Stopfen 15 mit Gummiball I7 wird nun entfernt und der Verschlußstopfen
eingesetzt. Man vermischt dann die beiden Flüssigkeiten durch Umschütteln gehörig
und gießt sie nach Entfernen des Verschlußstopfens über die Nase 3 in die Versuchsvorrichtung,
z. 3. in das Kolorimeter. Dieses Mischen in dem Gefäß ist dadurch ermöglicht, daß
über der oberen EinstellmarkeS noch ein weiterer Raum 1 vorgesehen ist.
-
Das geschilderte Gefäß bietet die Vorteile, daß das Abmessen und
Mischen von Flüssigkeiten sehr rasch und in einfacher Weise, und zwar in einem einzigen
Gefäß, durchfuhrbar ist. Da die Flüssigkeiten von unten in das Gefäß eintreten,
sind ferner Meßfehler infolge des Hängenbleibens von Flüssigkeitsteilchen an den
Wandungen ausgeschlossen; die Abmessung der Flüssigkeiten erfolgt daher mit großer
Genauigkeit, ebenso die Ablesung an den verengt ausgebildeten Meßstellen.
-
Eine Reinigung des Zylinders ist nach Öffnung des Hahns 9 mit Alkohol,
Benzol o. dgl., ein Austrocknen durch Durchblasen von Luft, vorzugsweise unter Benutzung
des Gummiballs I7, leicht möglich.