DE69932983T2 - Passivieren eines gaskessels und hergestelltes produkt - Google Patents

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Description

  • Dies ist eine nicht vorläufige Anmeldung (non-provisional application), für die die Priorität der vorläufigen Anmeldung Nr. 60/076386, eingereicht am 27. Februar 1998, mit dem Titel "Method for Application of a Silicon Overlay Coating for the Passivation and Corrosion Resistance of Gas Storage and Transfer Systems" („Verfahren für die Aufbringung eines Überzuges aus Silizium für die Passivierung und zur Korrosionsbeständigkeit von Gasvorrats- und Transfersystemen") in Anspruch genommen wird.
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Passivierung eines Gasbehälters oder eines Bestandteils eines Gastransfersystems, um Korrosion zu reduzieren. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Aufbringen einer Silizium-Passivierungsschicht auf die Innenfläche von Gasvorratsbehältern und Bestandteilen eines Gastransfersystems, um die Innenfläche zu passivieren.
  • Hintergrund des Standes der Technik
  • Mit der vorliegenden Erfindung werden viele bekannte Unzulänglichkeiten bei der Verwendung von Silizium als Passivierungsschicht für Metalloberflächen (Eisen- und Nichteisenmetall-Oberflächen) überwunden.
  • Die bisherige Technik hat sich auf Siliziumschichten konzentriert, die durch Oxidation modifiziert wurden, um eine Adsorption zu verhindern. Andere bisherige Techniken haben die Verwendung von Silanen oder Siliziumhydriden betrach tet, die bei niedrigen Temperaturen über Metalloberflächen geleitet wurden, um die Metalloberfläche zu passivieren. Die vorliegende Erfindung ist insbesondere für Vorratsbehälter optimiert, in denen Materialien gelagert werden, die sich zersetzen, von Metallflächen adsorbiert werden oder diese angreifen (Organoschwefel, Schwefelwasserstoff, Alkohole, Acetate, Metallhydride, Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure).
  • In der vorbekannten Technik ist ein einziger Behandlungsvorgang mit Silan-Gas entweder zum Aufbringen von Silizium oder durch Adsorption auf Metallflächen verwendet worden, um eine Passivierung zu erzielen. Die vorliegende Erfindung nutzt einzelne und mehrfache Behandlungen mit den Silan-Gasen, um die erwünschte Passivierung durch Aufbringen von Silizium zu erzielen.
  • In der vorbekannten Technik ist der Oberflächenrauhigkeit von Artikeln, die für die Passivierung mit einer Siliziumschicht überzogen werden sollten, keine Beachtung geschenkt worden. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, dass die Anzahl der Aufbringvorgänge von Siliziumschichten von der Oberflächenrauhigkeit abhängig ist.
  • Die vorbekannte Technik weist auch auf Vorbehandlungen von Metallflächen hin, bei denen diese reduzierenden Gasen ausgesetzt werden, bevor das Silizium aufgebracht wird. Bei der vorliegenden Erfindung wird eine derartige Vorbehandlung, bei der eine passive Oberfläche erzielt wird, nicht eingesetzt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren bereit, mit dem jede Oberfläche eines Gasvorrats- und Gastransfersystems passiviert werden kann, um die Oberfläche gegen Korrosion zu schützen. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden auch Gasvorratsbehälter und Gastransferkomponenten vorgesehen, die korrosionsgefährdete Gaskontaktflächen aufweisen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung passiviert worden sind.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Oberfläche beispielsweise des Vorratsbehälters zunächst vorbereitet, indem die Innenfläche des Behälters dehydratisiert wird. Bei dem Dehydratisierungsschritt wird der Behälter während 30 bis 240 Minuten auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600°C erwärmt. Der Vorratsbehälter wird vorzugsweise in einem Inertgas oder unter Vakuum erwärmt.
  • Nachdem die Oberflächen des Behälters dehydratisiert worden sind, wird der Innenraum des Behälters evakuiert. Dann wird ein Silan-Gas in den Vorratsbehälter eingeleitet. Der Behälter und das darin enthaltene Gas werden dann erwärmt und unter Druck gesetzt, um das Silan-Gas in der Kammer zu zersetzen. Wenn sich das Gas zersetzt, wird eine Siliziumschicht auf die Innenfläche des Behälters abgeschieden.
  • Die Dauer des Schritts der Siliziumaufbringung wird gesteuert, um die Bildung von Siliziumstaub in dem Behälter zu vermeiden. Am Ende des Schrittes der Siliziumaufbringung wird der Behälter mit einem Inertgas gespült, um das Silan-Gas zu entfernen. Wenn die gesamte Innenfläche des Behälters mit der Siliziumschicht bedeckt ist, wird der Behälter anschließend evakuiert und auf Raumtemperatur abgekühlt. Wenn die Siliziumschicht die Innenfläche nicht vollständig bedeckt, wird der Siliziumaufbringungsschritt wiederholt, bis die Innenfläche vollständig bedeckt und damit passiviert ist.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist das Silan-Gas vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die SiH4 und SinHn+2 umfasst. Das Silan-Gas wird auf eine Temperatur erwärmt, die etwa genauso groß ist wie die Temperatur der Gaszersetzung, vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600°C. Vorzugsweise wird das Silan-Gas auf einen Druck im Bereich von (2 bis 45 p.s.i.a.) 1,4·104 bis 3,1·105 Pa gebracht.
  • Die Dauer des Schrittes der Siliziumaufbringung sollte in Abhängigkeit von der mittleren Rauhigkeit (RA) der Oberfläche im Bereich von 30 bis 240 Minuten liegen. Daher kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung auch den Schritt des Messens der mittleren Oberflächenrauhigkeit (RA) der Innenfläche des Behälters vor dem Dehydratisieren des Behälters umfassen. Wenn die Oberflächenrauhigkeit RA kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, sollte der Schritt der Siliziumaufbringung ein- bis zweimal oder so oft wiederholt werden, bis die Siliziumschicht 120 bis 500 Ångström dick ist. Wenn die Oberflächenrauhigkeit RA größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, sollte der Schritt der Siliziumaufbringung zwei- bis fünfmal oder so oft wiederholt werden, bis die Dicke der Siliziumschicht 501 bis 50.000 Ångström beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung umfasst auch einen korrosionsbeständigen Gasvorratsbehälter oder einen Bestandteil eines Gastransfersystems mit einer passivierten Oberfläche. Die metallische Innenfläche des Behälters oder des Bestandteils hat eine mittlere Oberflächenrauhigkeit RA. Eine Siliziumschicht wird über der gesamten Innenfläche gebildet, um die Oberfläche zu passivieren. Die Siliziumschicht wird aus mehreren Siliziumschichten gebildet und ist im Wesentlichen frei von Siliziumstaub.
  • Wenn die Oberfläche eine RA aufweist, die kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, hat die Siliziumschicht eine Dicke im Bereich von 120 bis 500 Ångström. Wenn die Oberfläche eine RA aufweist, die größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, hat die Siliziumschicht eine Dicke im Bereich von 501 bis 50.000 Ångström.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf einen Gasvorratsbehälter beschrieben. Für einen Fachmann ist es natürlich selbstverständlich, dass das Verfahren der vorliegenden Erfindung angewendet werden kann, um die Oberfläche jedes Bestandteils eines Gasvorrats- und Transfersystems zu passivieren, die mit einem korrodierenden Gas, wie mit von Organoschwefel, Schwefelwasserstoff, Alkoholen, Acetaten, Metallhydriden, Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure freigesetzten Gasen, in Kontakt kommt, um die Oberfläche gegen Korrosion zu schützen.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die zu passivierende Oberfläche zunächst vorbehandelt. Danach werden aufeinander folgende Siliziumschichten unter kontrollierten Bedingungen auf die Oberfläche aufgebracht, bis die Siliziumschicht den gesamten Oberflächenbereich des Behälters bedeckt. Die Dicke der Siliziumschicht ist von der mittleren Rauhigkeit der Oberfläche abhängig.
  • Die Oberfläche des Behälters wird zunächst vorbehandelt, indem das von der Metallinnenfläche adsorbierte Wasser entfernt wird. Bei dem Dehydratisierungsschritt wird der Behälter während 30 Minuten bis 4 Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600°C erwärmt. Während des Dehydratisierungsschrittes wird der Innenraum des Behälters entweder evakuiert oder mit einem Inertgas (Edelgas oder Stickstoff) gefüllt, um jede Reaktion mit dem verdampfenden Wasser zu verhindern. Am Ende des Dehydratisierungsprozesses wird der Behälter evakuiert, um das verdampfte Wasser zu entfernen.
  • Nachdem der Behälter dehydratisiert und evakuiert worden ist, wird Silan-Gas, wie zum Beispiel SiH4 oder SinHn+2, in den Behälter eingebracht. Der Druck des Silan-Gases liegt vorzugsweise im Bereich von 1,4·104 bis 3,1·105 Pa (2 bis 45 p.s.i.a.). Der Behälter und das in ihm enthaltene Gas werden auf eine Temperatur erwärmt, die etwa genauso groß ist wie die Temperatur der Gaszersetzung. Vorzugsweise werden der Behälter und das Gas auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600°C erwärmt. Unter diesen Druck- und Temperaturbedingungen zersetzt sich das Silan-Gas an oder in der Nähe der Metallfläche in Silizium und Wasserstoffgas. Das während des Zersetzungsprozesses gebildete Silizium bindet sich an die Innenfläche des Behälters.
  • Die Dauer des Prozesses der Siliziumaufbringung wird gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gesteuert. Unter den oben genannten Bedingungen kann durch die Zersetzung des Silan-Gases in dem Behälter eventuell auch ein unerwünschtes Nebenprodukt entstehen, das hier als Siliziumstaub bezeichnet wird. Siliziumstaub ist das Ergebnis der Reaktion des Silan-Gases mit sich selbst, bei der Silizium in der Gasphase gebildet wird. Bei dieser Gasphasen-Keimbildung wird Siliziumstaub gebildet, der sich durch die Schwerkraft an der Oberfläche des Behälters absetzt und die Integrität der auf der Metalloberfläche zu bildenden Siliziumschicht beeinträchtigt. Der Siliziumstaub bildet eine physikalische Barriere zwischen aufeinander folgenden Siliziumschichten in der Passivierungsschicht.
  • Um die Bildung von Siliziumstaub zu verhindern, muss die Dauer des Prozesses der Siliziumaufbringung gesteuert und auf einen Zeitraum im Bereich von 30 Minuten bis höchstens 4 Stunden beschränkt werden. Da der Prozess der Siliziumaufbringung verkürzt wird, um die Bildung von Siliziumstaub zu vermeiden, bedeckt die Siliziumschicht die gesamte Innenfläche des Behälters nach einem Siliziumaufbringungszyklus eventuell nicht vollständig. Daher wird der Siliziumaufbringungszyklus mehrere Male wiederholt, um die Passivierungsschicht aus Silizium bis zu der erforderlichen Dicke aufzubauen.
  • Nach dem ersten Siliziumaufbringungszyklus wird der Vorratsbehälter mit einem Inertgas gespült, um das Silan-Gas zu entfernen. Wenn die Siliziumschicht die Innenfläche des Behälters nicht vollständig bedeckt, wird der Siliziumaufbringungszyklus wiederholt. Produkte, wie beispielsweise großvolumige Druckgasvorratsbehälter, erfordern mehrere Zyklen (1 bis 5), wie oben beschrieben wurde, um die Oberfläche vollständig zu bedecken. Die Wiederholung des Siliziumaufbringungszyklus' stellt sicher, dass alle Stellen mit freiliegenden Metalloberflächen, die in dem Behälter gelagerte korrodierende Gase adsorbieren oder mit diesen reagieren können, passiviert werden.
  • Die Anzahl der Siliziumaufbringungszyklen ist von der mittleren Rauhigkeit (RA) der Metalloberfläche abhängig. Eine raue Oberfläche erfordert eine dickere Siliziumschicht, die auf die Oberfläche aufgebracht wird, um die gesamte Metalloberfläche gründlich zu schützen. Beispielsweise erfordern glatte (elektropolierte oder polierte) Oberflächen mit einer RA von weniger als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) nur einen oder zwei Siliziumaufbringungszyklen, um die Innenfläche vollständig zu bedecken. Raue Oberflächen mit einer RA von mehr als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) erfordern mehrere Siliziumaufbringungszyklen, um die Innenfläche des Behälters vollständig zu bedecken.
  • Nachdem die passive Siliziumschicht gebildet wurde, wird der Behälter mit einem Inertgas gespült, um das reaktive Silan-Gas zu entfernen. Dieses Spülen mit Inertgas stellt sicher, dass die Zersetzungsreaktion des Silan-Gases angehalten wird, um unerwünschte Probleme mit einer Gasphasen-Keimbildung zu verringern, die auftreten können, wenn Komponenten des Silan-Gases mit sich selbst anstatt mit der Oberfläche des Metallbehälters reagieren. Nach dem abschließenden Spülvorgang wird der Behälter evakuiert und auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Wie oben beschrieben wurde, basiert die Dicke der gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebrachten Siliziumschicht auf der Rauhigkeit RA der zu passivierenden Oberfläche. Bei Oberflächen mit einer RA, die kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, wird empfohlen, dass die passive Siliziumschicht 120 bis 500 Ångström dick ist. Wenn die Oberflächen eine RA haben, die größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, wird empfohlen, dass die passive Siliziumschicht etwa 501 bis 50.000 Ångström dick ist.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist insbesondere für die Passivierung von Vorratsbehältern für korrodierende Gase, von Metallventilen, die für den Auslass, das Umleiten oder den Transfer von korrodierenden Gasen verwendet werden, von Rohrleitungen, die für den Transport von korrodierenden Gasen verwendet werden, und von allen Metallsystemen und Bestandtei len, die in chromatographischen Systemen korrodierenden Gasen ausgesetzt sind, anwendbar.

Claims (16)

  1. Verfahren zur Passivierung der Innenfläche eines Gasvorratsbehälters zum Schutz der Oberfläche gegen Korrosion, umfassend die folgenden Schritte: a) Dehydratisieren der Innenfläche des Behälters; b) Evakuieren des Innenraumes des Behälters; c) Einbringen eines Siliziumwasserstoff-Gases in den Behälter; d) Erwärmen und Unter-Druck-Setzen des Siliziumwasserstoff-Gases in dem Behälter; e) Aufbringen einer Siliziumschicht auf die Innenfläche des Behälters; f) Steuern der Dauer der Siliziumaufbringung zur Vermeidung der Bildung von Siliziumstaub in dem Behälter; g) Spülen des Behälters mit einem Inertgas zur Entfernung des Siliziumwasserstoff-Gases; h) Wiederholen der Schritte b–g zur Behandlung des Behälters, bis die gesamte Innenfläche des Behälters mit einer Siliziumschicht bedeckt ist; i) Evakuieren des Behälters; und j) Abkühlen des Behälters auf Raumtemperatur.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Dehydratisierungsschritt das Erwärmen des Vorratsbehälters während 30 bis 240 Minuten auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600°C umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, umfassend den Schritt, der darin besteht, den Vorratsbehälter in einem Inertgas oder unter Vakuum zu erwärmen.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Siliziumwasserstoff-Gas ausgewählt ist aus der Gruppe, umfassend SiH4 und SinHn+2.
  5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Siliziumwasserstoff-Gas auf eine Temperatur erwärmt wird, die etwa genauso groß ist wie der Temperatur der Gaszersetzung.
  6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Siliziumwasserstoff-Gas auf eine Temperatur im Bereich von 360° bis 600 °C erwärmt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Siliziumwasserstoff-Gas auf einen Druck im Bereich von 1,4·104 Pa (2 p.s.i.a.) bis 3,1·105 Pa (45 p.s.i.a.) gebracht wird.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Siliziumschicht während eines Zeitraumes im Bereich von 30 bis 240 Minuten auf die Innenfläche des Behälters aufgebracht wird.
  9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend den Schritt, der darin besteht, die mittlere Oberflächenrauhigkeit (RA) der Innenfläche des Behälters vor dem Dehydratisieren des Behälters zu messen.
  10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend das ein- bis zweimalige Wiederholen der Schritte zur Behandlung des Behälters, wenn die Oberflächenrauhigkeit RA kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist.
  11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend das Wiederholen der Schritte zur Behandlung des Behälters, bis die Passivierungsschicht aus Silizium 120 bis 500 Ångstrom dick ist, wenn die Oberflächenrauhigkeit RA des Behälters kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist.
  12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend das zwei- bis fünfmalige Wiederholen der Schritte zur Behandlung des Behälters, wenn die Oberflächenrauhigkeit RA größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist.
  13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend das Wiederholen der Schritte zur Behandlung des Behälters, bis die Dicke der Passivierungsschicht aus Silizium 501 bis 50.000 Ångstrom beträgt, wenn die Oberflächenrauhigkeit RA größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist.
  14. Korrosionsbeständiger Gasvorratsbehälter mit einer passiven Innenfläche, umfassend: a) eine metallische Innenfläche mit einer mittleren Oberflächenrauhigkeit RA; b) eine über der gesamten Innenfläche gebildete Siliziumschicht, wobei die Siliziumschicht aus mehreren Unterschichten aus Silizium gebildet ist, die im Wesentlichen frei von Siliziumstaub sind.
  15. Korrosionsbeständiger Gasvorratsbehälter nach Anspruch 14, wobei die Innenfläche eine mittlere Rauhigkeit RA aufweist, die kleiner als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, und wobei die Siliziumschicht eine Dicke im Bereich von 120 bis 500 Ångström aufweist.
  16. Korrosionsbeständiger Gasvorratsbehälter nach Anspruch 14, wobei die Innenfläche eine mittlere Rauhigkeit RA aufweist, die größer als etwa 0,5 μm (20 Mikroinch) ist, und wobei die Siliziumschicht eine Dicke im Bereich von 501 bis 50.000 Ångström aufweist.
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