DE69931912T2 - Aluminiumpigment - Google Patents

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Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein auf dem Gebiet der hochqualitativen metallischen Farben, einschließlich hochqualitativer Metallicfarben bzw. -lacke für Automobilkarosserien und -teile, Metallicfarben zur Autoreparatur, metallischen Haushaltsfarben, metallischen Industriefarben und dergleichen, auf dem Gebiet der hochqualitativen metallischen Druckfarben, einschließlich Tiefdruck, Offsetdruck, Siebdruck und dergleichen, und auf dem Gebiet der hochqualitativen metallischen Harzadditive verwendetes Aluminiumpigment, sowie ein Herstellungsverfahren dafür.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Aluminiumpigment mit hoher Helligkeit und einem hohen Flip-Flop-Effekt, mit welchem Farbfilme bzw. Farbfolien, Drucke oder Filme/Folien, die in den oben beschriebenen Anwendungen durch herkömmliche Farben hergestellt wurden, mit einer nie zuvor gesehenen hohen Lichtreflexion und einem sehr hohen Flip-Flop-Effekt bereitgestellt werden können, sowie ein Herstellungsverfahren dafür.
  • HINTERGRUNDTECHNIK
  • Aluminiumpigmente sind auf den oben beschriebenen Gebieten als Pigment mit sowohl einer eigenen metallischen Textur, die bei keinem anderen Pigment gesehen wird, als auch einem hervorragenden Deckvermögen populär verwendet worden.
  • In den letzten Jahren sind modische Merkmale des Automobilkarosserieanstrichs immer wichtiger geworden und haben eine höhere Wertschätzung erfahren als die inneren Funktionen von Automobilen. Insbesondere haben in einem Modetrend der Automobilkarosserieanstriche in den letzten Jahren die tief verankerte weiße Farbe oder ein einfacher glitzernder silbermetallischer Ton ihre Popularität verloren, und es entstand ein Wunsch nach einer Lackierung mit starker Helligkeit und starker optischer Anisotropie, wodurch sich das Erscheinungsbild der Lackierung in Abhängigkeit des Blickwinkels ändert.
  • Bezüglich Aluminiumpigmenten, mit denen eine solch hohe Reflexion erzielt werden soll, und des Herstellungsverfahrene dafür ist Folgendes bekannt.
  • Das Japanische Patent Nr. 2575516 beschreibt ein Aluminiumpigment mit sowohl einer hohen Deckkraft als auch einer hohen Lichtreflexion. JP-A-49-14358 beschreibt weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung eines Aluminiumpigments mit einer hohen Reflexion durch Polieren der Oberflächenn des Aluminiumpulvers mittels eines nassen Kugelmühlenverfahrens. Weiterhin beschreibt JP-B-54-36607 ein Verfahren zur Bildung einer Metalliclackierung, welche einen hervorragenden Sparkling-Effekt aufweist. Weiterhin beschreibt JP-A-8-170034 ein Aluminiumpigment, welches eine(n) Anstrich/Lackierung mit stark aufhellender Textur und hervorragendem Erscheinungsbild bereitstellt. Überdies offenbart JP-A-7-509266 Metallpulverpigmentteilchen, die nahezu kugelförmig gemahlen wurden.
  • Gemäß keinem Stand der Technik kann jedoch eine hohe Helligkeit und ein hoher Flip-Flop-Effekt erzielt werden, was gegenwärtig für ein Aluminiumpigment gefordert wird.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Aluminiumpigment mit einem hohen Grad optischer Eigenschaften bereit, insbesondere einer hohen Helligkeit und einem hohen Flip-Flop-Effekt, sowie ein Herstellungsverfahren, welches die Herstellung eines solchen Aluminiumpigments auf sehr einfache Weise mit guter Reproduzierbarkeit ermöglicht.
  • Um die obigen Probleme zu lösen, untersuchten die Erfinder auf ernsthafte Weise und grundlegend Beziehungen zwischen grundlegenden physikalischen Eigenschaften oder optischen Eigenschaften des Aluminiumpigments und den Herstellungsbedingungen, und sie haben als Ergebnis gefunden, dass die optischen Eigenschaften wie die hohe Helligkeit und ein hoher Flip-Flop-Effekt durch Regulierung eines mittleren Teilchendurchmessers, des Verhältnisses des mittleren Teilchendurchmessers zur mittleren Dicke und der mittleren Oberflächenrauheit eines Aluminiumpigments innerhalb jeweiliger spezifischer Bereiche hervorgerufen werden können. So wurde die vorliegende Erfindung fertig gestellt.
  • Durch die vorliegende Erfindung wird ein Aluminiumpigment bereitgestellt, welches einen mittleren Teilchendurchmesser d50 von 5–35 μm, ein Verhältnis des mittleren Teilchendurchmessers d50 (μm) zur mittleren Dicke t (μm) von 30–90, eine mittlere Oberflächenrauheit Ra von 20 nm oder weniger und eine mittlere Höhe der Unregelmäßigkeit in der Oberfläche-Rauheit-Kurve Rc von 80 nm oder weniger aufweist.
  • Weiterhin wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des oben beschriebenen Aluminiumpigments bereitgestellt, umfassend Mahlen von Aluminium mittels einer Medium-Mischmühle oder Kugelmühle unter Verwendung von Mahlkügelchen mit einer spezifischen Schwere beziehungsweise Dichte von 5 oder weniger in einem Gewichtsverhältnis von 2–100 zu Aluminium in (einem) Lösungsmittel(n). Überdies wird durch die vorliegende Erfindung das oben beschriebene Herstellungsverfahren bereitgestellt, wobei der Durchmesser der Mahlkügelchen in dem obigen Herstellungsverfahren 4 mm oder weniger beträgt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt Fotografien mittels eines Atomkraftmikroskops (AFM), welche die Oberflächenmorphologie der erfindungsgemäßen Aluminiumpigmentteilchen zeigt (Beispiel 1).
  • 2 zeigt Fotografien mittels eines Atomkraftmikroskops (AFM), welche die Oberflächenmorphologie der Aluminiumpigmentteilchen gemäß Vergleichsbeispiel 1 zeigen.
  • BESTE AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNG
  • In der vorliegenden Erfindung sind der mittlere Durchmesser d50 (μm), die mittlere Dicke t (μm), der Wasserbedeckungsbereich WCA (m2/g), die mittlere Oberflächenrauheit Ra (nm) und mittlere Höhe Rc (nm) eines Aluminiumpigments jeweils wie folgt definiert.
  • Der mittlere Teilchendurchmesser d50 (μm) kann unter Verwendung eines Laser Micron Sizer LMS-24 (hergestellt von SEISHIN KIGYO Co., Ltd.) gemessen werden und liegt in einem Bereich von 5–35 μm. Der mittlere Teilchendurchmesser d50 kann innerhalb des Bereichs von einer sehr feinen Maschenweite (mesh), einer feinen Maschenweite, mittleren Maschenweite, groben Maschenweite oder extrem groben Maschenweite in Abhängigkeit der gewünschten Auslegung ausgewählt werden. Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 5 μm oder größer neigen zu einer Orientierung entlang einer gegebenen Richtung in einer Lackierung, und es ist bei diesen aufgrund einer verminderten Lichtstreuung leicht, eine gewünschte Helligkeit zu zeigen. Weiterhin ragt bei Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 35 μm oder weniger nur ein kleiner Teil der Teilchen über die Oberfläche der Lackierung/des Anstrichs hinaus, da die Teilchengröße nicht die Dicke der Lackierung überschreitet. Als Ergebnis sind diese für praktische Einsätze gut, da diese für eine Metalliclackeirung mit einer feinen Textur führen können.
  • Die mittlere Dicke t (μm) ist ein Wert, welcher gemäß der folgenden Gleichung aus WCA (m2/g), dem Wasserbedeckungsbereich pro 1 g Metallkomponente, der durch Messung erhalten wird, berechnet wird: t = 0,4/WCA
  • Das oben beschriebene Berechnungsverfahren für die mittlere Dicke ist zum Beispiel in J. D. Edwards & R. I. Wray, Aluminium Paint and Powder, 3. Ausgabe, Reinhold Publishing Corp. New York (1995), Seite 16–22, beschrieben.
  • Der Wasserbedeckungsbereich wird gemäß dem Verfahren von JIS K 5906-1991 nach Ausführen einer bestimmten Vorbehandlung gemessen. Es sei angemerkt, dass das Aluminiumpigment der vorliegenden Erfindung vom Nicht-Leafing-Typ (nicht blättchenförmig) ist, obwohl JIS ein Messverfahren des Wasserbedeckungsbereichs für den Fall von Leafing-Typen beschreibt.
  • Das Messverfahren des Wasserbedeckungsbereichs ist jedoch vollkommen das Gleiche wie für den Fall von Leafing-Typen, welches in JIS K 5906-1991 beschrieben wird, ausgenommen dass mit der Probe eine Vorbehandlung mit 5% Stearinsäure in einer Lösungsbenzinlösung durchgeführt wird. Das Verfahren für die Vorbehandlung der Probe ist in Review on the Raw Materials for Paints, Nr. 156, Seite 2–16 (herausgegeben von Asahi Chemical Industry Co., Ltd. am 1. September 1980) beschrieben.
  • Das Verhältnis des mittleren Teilchendurchmessers d50 zur mittleren Dicke t in der vorliegenden Erfindung wird durch d50/t angegeben und bedeutet die so genannte "Flachheit" eines Aluminiumpigments (das Verhältnis wird im Folgenden in manchen Fällen als "Flachheit" bezeichnet). Während das Aluminiumpulver mittels einer Medium-Mischmühle oder Kugelmühle gemahlen wird, nimmt die Flachheit der Aluminiumteilchen stetig zu, und diese werden bei Abflachung über einen bestimmten Grad leicht faltbar. Im Allgemeinen macht eine Flachheit von über 200 ein Teilchen leicht brechbar und faltbar. Für ein Aluminiumpigment der vorliegenden Erfindung beträgt die Flachheit 30–90. Eine Flachheit von 90 oder weniger versieht das Aluminiumpigment mit einer glatten Oberfläche und führt zu einer verbesserten Helligkeit und auch einem hohen Flip-Flop-Effekt durch Verminderung der Lichtstreuung an der Oberfläche und Erhöhung einer gewöhnlichen Reflexion. Weiterhin ermöglicht eine Flachheit von 30 oder höher, dass ein Anstrich/eine Lackierung ein ausreichend hohes Deckvermögen beibehält, was für Aluminiumpigmente eine wichtige Funktion ist, und macht die Pigmente praktisch einsetzbar.
  • Die mittlere Oberflächenrauheit Ra in der vorliegenden Erfindung wird gemäß dem folgenden Verfahren berechnet.
  • Als ein Beobachtungsverfahren für die Oberflächenmorphologie eines Aluminiumpigments wird ein Atomkraftmikroskop (im Folgenden als AFM abgekürzt) TMX-2010 (hergestellt von Topometrix) verwendet. Als Vorbehandlung wird ein Aluminiumpigment als Probe mittels Ultraschallreinigung mit überschüssigem Methanol und Chloroform gereinigt, vakuumgetrocknet, wiederum in Aceton dispergiert, dann auf einen Si-Wafer getropft und luftgetrocknet. Die Bestimmung der Oberflächenrauheit unter Verwendung von AFM wird durch Aufzeichnen einer Oberfläche-Rauheit-Kurve (ein Linienprofil der Oberflächenunregelmäßigkeit) mit 300 Scans in einem 5-μm rechteckigen Sichtfeld für ein Aluminiumpigmentteilchen und Berechnen einer arithmetischen mittleren Rauheit aus der Rauheitskurve (arithmetisches Mittel der absoluten Höhenwerte in einer 5-μm-Basislänge) durchgeführt. Die Basislänge ist hier 5 μm, obwohl dies grundsätzlich in Abhängigkeit des mittleren Teilchendurchmessers d50 variiert. In der vorliegenden Erfindung ist "mittlere Oberflächenrauheit Ra (nm)" als arithmetischer Mittelwert von arithmetischen mittleren Rauheitswerten, die für 3 oder mehr Sichtfelder erhalten werden, definiert. Die die Oberflächenrauheit betreffende Terminologie basiert auf JIS B0660:1998.
  • Die Oberflächenrauheit Ra des Aluminiumpigments der vorliegenden Erfindung ist 20 nm oder geringer, bevorzugt 15 nm oder geringer. Wenn Ra 20 nm oder niedriger war, zeigten die Pigmente eine sehr überragende Helligkeit zusammen mit einem guten Flip-Flop-Effekt aufgrund der hohen regulären Reflexion von Licht an ihren Oberflächen.
  • Die mittlere Höhe Rc der Unregelmäßigkeit in der Oberfläche-Rauheit-Kurve eines Aluminiumpigments wird mit einer Summe des Mittelwerts aus Absolutwerten der Erhebungshöhen und der Mittelwerte von Absolutwerten der Grabentiefen in einer Oberfläche-Rauheit-Kurve ausgedrückt, die wie oben beschrieben erhalten wurde. Konkreter ist Rc in der vorliegenden Erfindung ein arithmetischer Mittelwert der arithmetischen mittleren Höhen der Oberfläche-Rauheit-Kurven, die durch Messen von 3 oder mehreren Sichtfeldern erhalten werden.
  • Die mittlere Höhe Rc eines Aluminiumpigments der vorliegenden Erfindung beträgt bevorzugt 80 nm oder weniger. Wenn die mittlere Höhe Rc 80 nm oder niedriger war, zeigten die Pigmente eine hervorragende hohe Helligkeit zusammen mit einem guten Flip-Flop-Effekt.
  • Das Aluminiumpigment der vorliegenden Erfindung weist wenig Unregelmäßigkeiten auf den Oberflächen und sehr wenig feine Teilchen auf, die an der Oberfläche haften. Es enthält einen recht großen Anteil der Aluminiumpigmentteilchen, die jeweils eine gleichmäßige Dicke über alle Bereiche vom Zentrum bis zur Kante bei Beobachtung mit einem Scanningelektronenmikroskop (SEM) aufweisen.
  • Bezüglich des Herstellungsverfahrens eines Aluminiumpigments der vorliegenden Erfindung wird dieses bevorzugt durch Mahlen von atomisiertem Aluminiumpulver als Ausgangsmaterial insbesondere mittels einer Medium-Mischmühle oder Kugelmühle hergestellt.
  • Die spezifische Schwere/Dichte von in der Kugelmühle oder dergleichen verwendeten Mahlkügelchen ist bevorzugt 5 oder weniger. Die spezifische Dichte von 5 oder weniger ermöglicht es, ein Aluminiumpigment mit geringer Oberflächenrauheit zu erhalten. Bevorzugter ist die spezifische Schwere 4 oder weniger. Es sei angemerkt, dass die spezifische Schwere der Mahlkügelchen wünschenswerterweise höher als die spezifische Schwere eines Mahllösungsmittels sein sollte. Wenn die spezifische Dichte der Mahlkügelchen geringer als die des Mahllösungsmittels ist, wird ein Mahlen nicht durchgeführt, da die Mahlkügelchen in dem Lösungsmittel aufschwimmen und keine Scherbeanspruchung unter den Mahlkügelchen erzeugt wird.
  • Als Material für derartige Mahlkügelchen ist jedes Material ohne besondere Einschränkung akzeptabel, solange es den obigen Bereich der spezifischen Dichte erfüllt. Zum Beispiel können Glaskügelchen, Aluminiumoxidkügelchen, Zirkoniumoxidkügelchen oder dergleichen verwendet werden. Wünschenswerterweise werden aus den Gesichtspunkten der Wirtschaftlichkeit und Qualität Glaskügelchen verwendet. Die Oberflächenrauheit von Mahlkügelchen beträgt bevorzugt 0,08 μm (Grade G40) oder weniger in der in JIS B 1501 definierten Oberflächenrauheit Ra (Maximum) für eine Stahlkugel für ein Kugellager. Bevorzugter beträgt sie 0,04 μm (Grade G20) oder weniger.
  • Der Durchmesser der Mahlkügelchen beträgt geeigneterweise 1–4 mm. Ein Durchmesser von 4 mm oder weniger ist geeignet, da damit eine merkliche Verlängerung der Mahldauer unterdrückt werden kann und zudem die Homogenität des Mahlinhalts während des Mahlens erhöht wird. Der Durchmesser von 1 mm oder mehr ist auch geeignet, da damit ein Auftreten einer so genannten Gruppenbewegung, d.h. das Phänomen, bei dem Mahlkügelchen sich nicht unabhängig bewegen, sondern als eine Gruppe oder eine Masse bewegt werden, was zu einer Verminderung der Scherbeanspruchung unter den Mahlkügelchen sowie einem Mahlversagen führt.
  • Hinsichtlich des Aluminiumpulvers als Rohmaterial ist atomisiertes Aluminiumpulver, welches eine geringe Menge an Verunreinigungen in dem Aluminium enthält, wünschenswert. Die Reinheit des atomisierten Aluminiumpulvers beträgt bevorzugt 99,5 oder mehr, bevorzugter 99,7 oder mehr, und am bevorzugtesten 99,8 oder mehr.
  • Der mittlere Teilchendurchmesser des atomisierten Aluminiumpulvers beträgt geeigneterweise 2–20 μm und bevorzugter 3–12 μm. Ein Aluminiumpigment mit einem Durchmesser von 2 μm oder größer kann seine Oberflächenzustände und Teilchenform gut beibehalten. Weiterhin ist ein Aluminiumpigment mit einem Durchmesser von 20 μm oder kleiner geeignet, da damit die Abflachzeit der Aluminiumpigmentoberfläche mittels Mahlen kurz bleibt und der Verlauf des Empfangens einer Scherbeanspruchung von den Mahlkügelchen kürzer bleibt und verhindert wird, dass die Oberfläche beträchtliche Unregelmäßigkeiten aufweist, welche dazu neigen, die Abflachzeit zu erhöhen.
  • Bevorzugt ist die Form des atomisierten Aluminiumpulvers kugelförmig, tränenförmig und dergleichen. Ein nadelförmiges Pulver oder ein solches mit einer unbestimmbaren Form ist nicht bevorzugt, weil die Form des Aluminiumpigments während des Mahlens leicht zu einem Kollabieren neigt.
  • Der Typ des Mahllösungsmittels ist nicht besonders eingeschränkt, und Lösungsmittel mit geringen Viskositäten, zum Beispiel Lösungsmittel auf Kohlenwasserstoffbasis, wie beispielsweise bereits verwendete Lösungsbenzine (mineral spirits) und Solventnaphtha, Lösungsmittel auf Alkoholbasis, Etherbasis, Ketonbasis, Esterbasis und dergleichen, können verwendet werden.
  • Bezüglich der Mahlbedingungen für das Aluminiumpulver ist das Gewichtsverhältnis der Mahlkügelchen zum Gewicht von Aluminium in dem Aluminiumpulver bevorzugt 2–100, bevorzugter 10–100, und am bevorzugtesten 14–65. Das Gewichtsverhältnis von Mahlkügelchen zum Gewicht von Aluminium in dem Aluminiumpulver von 2 oder mehr ist wünschenswert, da dies ein Aluminiumpigment mit kleiner Oberflächenrauheit, hoher Helligkeit und hohem Flip-Flop-Effekt ergibt. Wenn das oben beschriebene Verhältnis 100 oder weniger ist, können sowohl die Mahlzeit als auch die Produktivität innerhalb praktischer Bereiche gehalten werden.
  • Weiterhin ist das Gewichtsverhältnis von Mahllösungsmittel zum Gewicht des Aluminiums in dem Aluminiumpulver 1,8–30, bevorzugter 2,6–18. Mahlen unter Bedingungen, bei denen das Gewichtsverhältnis des Mahllösungsmittels zum Gewicht von Aluminium den oben beschriebenen Bereich überschreitet, ist nicht wünschenswert, da die Reflexion des Aluminiumpigments drastisch abnimmt, obwohl das Deckvermögen erhöht werden kann. Dies beruht vermutlich auf einem ungleichmäßigen Zustand in der Mühle.
  • Weiterhin können Mahlhilfsmittel verwendet werden. Das Material der Mahlhilfsmittel ist nicht besonders eingeschränkt, solange diese Eigenschaften wie ein Nicht-Leafing-Pigment aufweisen. Typischerweise wird Ölsäure, Stearylamin oder dergleichen verwendet. Dieses wird in einer Menge von 1–50 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumpulver, verwendet.
  • Zusammen mit dem Aluminiumpigment der vorliegenden Erfindung können Glimmer, Farbpigmente oder dergleichen gemeinsam verwendet werden.
  • Im Folgenden sind repräsentative Beispiele der vorliegenden Erfindung aufgeführt. Messverfahren für verschiedene physikalische Eigenschaften, die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet wurden, sind Folgende:
  • ➀ Mittlerer Teilchendurchmesser: d50
  • Die Messung wurde unter Verwendung eines Laser Micron Sizer LMS-24 durchgeführt. Als Messlösungsmittel wurden Lösungsbenzine verwendet (mineral spirits). Eine Ultraschalldispergierung wurde auf die Aluminiumpigmentproben für 2 Minuten als Vorbehandlung ausgeübt.
  • ➁ Mittlere Dicke: t
  • Zunächst wurde 1 g des Aluminiumpigments durch Zugabe von 1–2 ml 5% Stearinsäurelösung in Lösungsbenzin dispergiert, gefolgt von einer Zugabe von 50 ml Petrolether und einem Mischen. Nach Erwärmen bei 40–45°C für 2 Stunden wurde das Pigment zur Gewinnung eines Pulvers unter vermindertem Druck filtriert. Der Wasserbedeckungsbereich wurde mit diesen Proben gemessen. Aus diesen Messdaten wurde die mittlere Dicke: t gemäß der folgenden Formel berechnet: t(μm) = 0,4/WCA(m2/g)
  • ➂ Mittlere Oberflächenrauheit: Ra
  • Unter Verwendung eines Atomkraftmikroskops (AFM) wurden Linienprofile (300 Scans) des Aluminiumpigments für ein Sichtfeld von 5 μm im Quadrat gemessen; anschließend wurde das arithmetische Mittel der Oberflächenrauheit aus diesen Daten berechnet. Dieses Verfahren wurde insgesamt für 3 oder mehr Sichtfelder wiederholt, und dann wurde Ra durch Berechnen eines arithmetischen Mittels dieser Werte erhalten.
  • ➃ Mittlere Höhe der Unregelmäßigkeit in der Oberfläche-Rauheit-Kurve: Rc
  • Aus den gleichen Linienprofilen, wie sie oben in ➂ erhalten wurden, wurde die mittlere Höhe der Unregelmäßigkeit in der Oberfläche-Rauheit-Kurve erhalten. Es wurden die gleichen Verfahren für 3 oder mehr Sichtfelder insgesamt wiederholt; dann wurde Rc durch Berechnen eines arithmetischen Mittels dieser Werte erhalten.
  • ➄ Bewertung der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts
  • (1) Herstellung von Farben und Lackierungen/Anstrichen
  • Nachdem 5 g des Aluminiumpigments mit 8 g ACRIC Nr. 2000GL-Verdünner (hergestellt von Kansai Paint Co., Ltd.) vermischt wurden, wurden weiter 97 g ACRIC Nr. 2026GL Clear (hergestellt von Kansai Paint Co., Ltd.) zugegeben. Dann wurde das Gemisch 10 Minuten mit einem Farbrüttler gerüttelt. Aus der erhaltenen Silbermetallicfarbe wurde eine Lackierung auf einem Blatt Kunstpapier mit einem 9-mil-Applikator hergestellt und anschließend bei Raumtemperatur getrocknet.
  • (2) Kolorimetrie
  • Gemäß dem in Research of Paints, Nr. 117, Seite 67–72 (veröffentlicht von Kansai Paint Co., Ltd., 1989) beschriebenen Verfahren wurde eine Bewertung unter Verwendung einer Lasertyp-Metalltextur-Messvorrichtung ALCOPE LMR-2000 (hergestellt von Kansai Paint Co., Ltd.) durchgeführt. Die Messung wurde unter optischen Bedingungen durchgeführt, bei denen eine Laserlichtquelle mit einem Eintreffwinkel von 45 Grad angeordnet wurde, und die Rezeptoren wurden bei Lichtaufnahmewerten von 0 Grad und –35 Grad angeordnet.
  • Ein IV-Wert wurde bei –35 Grad des Lichteaufnahmewinkels erhalten, wo die höchste Lichtintensität des reflektierten Laserlichts erhalten wurde, ausgenommen des Lichts in einem Spiegelreflexionsbereich, welches reflektiertes Licht von einer Lackierungsoberfläche war. Der IV-Wert ist ein der Intensität der regulären Reflexion von Aluminiumpigmenten proportionaler Parameter und zeigt das Ausmaß der Helligkeit.
  • Weiterhin wurde eine Variation der Intensität des Reflexionslichts durch Änderung des Beobachtungswinkels (Lichtempfangswinkels) gemessen. Ein FF-Wert wurde durch Nicht-Dimensionalisieren eines Ausmaßes der Variation der Intensität des Reflexionslichts mit einer mittleren Reflexionsintensität erhalten. Der FF-Wert ist ein Parameter, der zum Ausmaß der Orientierung von Aluminiumpigmenten proportional ist und zeigt das Ausmaß eines Pigment-Flip-Flop-Effekts an.
  • Beispiel 1
  • Ein Gemisch aus 250 g atomisiertem Aluminiumpulver (mittlerer Teilchendurchmesser 6 μm), 1,2 kg Lösungsbenzin und 25 g Ölsäure wurde in eine Kugelmühle mit 30 cm Innendurchmesser und 35 cm Länge überführt und dann bei 60 UpM für 10 Stunden unter Verwendung von 15 kg Glaskügelchen (spezifische Dichte 2,6) mit einem Durchmesser von 3 mm gemahlen.
  • Nach Beendigung des Mahlens wurde die Aufschlämmung in der Mühle mit Lösungsbenzin ausgewaschen, gefolgt von einem Sieben mit einem Rüttelsieb von 400 mesh. Die Aufschlämmung unter dem Sieb wurde mit einem Filter filtriert und konzentriert, und es ergab sich ein Kuchen mit einem Heizrückstand von 80%. Der erhaltene Kuchen wurde in einen vertikalen Mischer überführt, mit einer vorbestimmten Menge an Solventnaphtha versetzt, 15 Minuten gemischt, und es ergab sich ein Aluminiumpigment mit einem Heizrückstand von 75%.
  • Mit dem erhaltenen Aluminiumpigment wurden Bewertungen der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts durchgeführt. Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Beispiel 2
  • Es wurden die gleichen Verfahrensschritte wie in Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen dass der mittlere Teilchendurchmesser des atomisierten Aluminiumpulvers als Rohmaterial und die Mahldauer jeweils auf 10 μm und 15 Stunden verändert wurden, und es wurde ein Aluminiumpigment erhalten. Mit diesem Pigment wurden Bewertungen der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts durchgeführt. Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Beispiel 3
  • Es wurden die gleichen Verfahrensschritte wie in Beispiel 1 wiederholt, ausgenommen dass der mittlere Teilchendurchmesser des atomisierten Aluminiumpulvers als Rohmaterial 8 μm betrug und das Mahlen bei 60 UpM für 12 Stunden unter Verwendung von Glaskügelchen mit einem Durchmesser von 2 mm und mit jeweiligen Gewichtsverhältnissen der Mahlkügelchen und des Mahllösungsmittels zu Aluminium, wie in Tabelle 1 gezeigt, durchgeführt wurde, und es wurde ein Aluminiumpigment erhalten. Mit diesem Pigment wurden Bewertungen der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts durchgeführt. Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Atomisiertes Aluminiumpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 μm als Rohmaterial und eine Medium-Rührmühle (media agitating mill), die mit einem Mantel ausgestattet war, mit einer Kapazität von 4,9 lals Apparatur, wurden verwendet. In einen Behälter der Medium-Rührmühle wurden 9 kg Glaskügelchen mit einem Durchmesser von 7 mm–13 mm, 0,9 kg Lösungsbenzin und 20 g Stearylamin überführt. Der Rührer wurde mit 27 UpM rotiert, und 1,5 Minuten später wurden 600 g des oben beschriebenen Aluminiumrohmaterials stetig zugeführt. Nach Beendigung der Beschickung wurde der Rührer mit der gleichen Geschwindigkeit für weitere 5 Minuten gerührt, dann zum Mahlen bei 100 UpM für 5 Stunden betrieben. Anschließend wurde die Aufschlämmung in der Medium-Rührmühle mit Lösungsbenzin ausgewaschen und durch ein Rüttelsieb mit 400 mesh geführt. Die Aufschlämmung unter dem Sieb wurde mit einem Filter filtriert, konzentriert, und es wurde ein Kuchen mit einem Heizrückstand von 78% erhalten. Der erhaltene Kuchen wurde in einen vertikalen Mischer überführt, mit einer vorbestimmten Menge an Solventnaphtha versetzt, 15 Minuten gemischt, und es wurden Aluminiumpigment mit einem Heizrückstand von 75% erhalten.
  • Mit dem erhaltenen Aluminiumpigment wurden Bewertungen der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts durchgeführt. Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Gemisch aus 600 g des atomisierten Aluminiumpulvers (mittlerer Teilchendurchmesser 20 μm), 1,2 kg Lösungsbenzin und 6 g Stearinsäure wurde in eine Kugelmühle mit 30 cm Innendurchmesser und 35 cm Länge überführt, und anschließend bei 60 UpM für 5 Stunden unter Verwendung von Stahlkügelchen (spezifische Dichte 7,8) mit einem Durchmesser von 4,8 mm gemahlen.
  • Nach Beendigung des Mahlens wurde die Aufschlämmung in der Mühle mit Lösungsbenzin ausgewaschen und durch ein Rüttelsieb von 400 mesh geführt. Die Aufschlämmung unter dem Sieb wurde mit einem Filter filtriert, konzentriert, und es ergab sich ein Kuchen mit einem Heizrückstand von 87%. Der erhaltene Kuchen wurde in einen vertikalen Mischer überführt, mit einer vorbestimmten Menge an Solventnaphtha versetzt, 15 Minuten gemischt, und es wurde ein Aluminiumpigment mit einem Heizrückstand von 75% erhalten.
  • Mit dem erhaltenen Aluminiumpigment wurden Bewertungen der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts durchgeführt. Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • In eine Kugelmühle mit 30 cm Innendurchmesser und 35 cm Länge wurden 250 g kugelförmiges atomisiertes Aluminiumpulver (mittlerer Teilchendurchmesser 12 μm, ungefähres Höhe/Breite-Verhältnis 1,5 : 1 bis 1 : 1) und 250 g Ölsäure überführt, und anschließend wurde bei 60 UpM für 5 Stunden unter Verwendung von Stahlkügelchen (spezifische Dichte 7,8) mit einem Durchmesser von 3,2 mm gemahlen.
  • Nach Beendigung des Mahlens wurde der Inhalt der Mühle mit Mineralöl ausgewaschen und durch ein Rüttelsieb geführt. Die Aufschlämmung unter dem Sieb wurde mit einem Filter filtriert, konzentriert, und es wurde ein Aluminiumpigment mit einem Heizrückstand von 95% erhalten. Die oben beschriebenen Messungen wurden mit dem erhaltenen pulverförmigen Aluminiumpigment durchgeführt. Bei der Herstellung von Farben zur Bewertung der Helligkeit und des Flip-Flop-Effekts wurde eine Silbermetallicfarbe durch Einstellen des Heizrückstands (95%) des oben beschriebenen Aluminiumpigments auf einen Standardheizrückstand von 75% formuliert.
  • Weiterhin wurde durch eine Beobachtung mittels eines Scanningelektronenmikroskops herausgefunden, dass die Form des erhaltenen Aluminiumpigments nicht flockenförmig war, sondern nahezu die eines kugelförmigen atomisierten Aluminiumpulvers des Rohmaterials mit einem kleineren Höhe/Breite-Verhältnis als etwa 2 : 1 war.
  • Der Wasserbedeckungsbereich konnte nicht gemessen werden, da die Form nicht flockenförmig war.
  • GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
  • Ein Aluminiumpigment der vorliegenden Erfindung ist als Aluminiumpigment für Metallicfarben bzw. -lacke auf Ölbasis und Wasserbasis für Automobile oder dergleichen geeignet, und ist auch für Aluminiumpigmente für Tinten- bzw. Druckfarben und Harzadditive geeignet.
  • Figure 00170001

Claims (4)

  1. Aluminiumpigment, bei dem der mittlere Teilchendurchmesser d50 5–35 μm beträgt, das Verhältnis von mittlerem Teilchendurchmesser d50 (μm) zur mittleren Dicke (μm) 30– 90 beträgt, die mittlere Oberflächenrauheit Ra 20 nm oder weniger beträgt und die mittlere Höhe Rc der Unregelmäßigkeit in der Oberfläche-Rauheit-Kurve 80 nm oder weniger beträgt.
  2. Aluminiumpigment nach Anspruch 1, bei dem die mittlere Oberflächenrauheit Ra 15 nm oder weniger beträgt.
  3. Verfahren zur Herstellung des Aluminiumpigments nach Anspruch 1, umfassend das Mahlen von atomisiertem Aluminiumpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2– 20 μm in einem Mahllösungsmittel, das mit einem Gewichtsverhältnis von 1,8–30 zum Gewicht von Aluminium verwendet wird, mittels einer Medium-Mischmühle oder einer Kugelmühle unter Einsatz von Mahlkügelchen mit einer höheren spezifischen Dichte als der spezifischen Dichte des Mahllösungsmittels, jedoch von 5 oder weniger, und mit einem Durchmesser von 1–4 mm, in einem Gewichtsverhältnis von 2–100 zu Aluminium.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Gewichtsverhältnis 10–100 beträgt.
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