DE69929146T2

DE69929146T2 - In überkritischer Flüssigkeit druckempfindliche Klebstoffpolymere und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE69929146T2
Application number: DE69929146T
Authority: DE
Inventors: Vincent D. Mcginniss; Bhima R. Vijayendran; Kevin B. Worthington Spahr; Kazuhiko Ibaraka-shi Shibata; Takayuki Ibaraka-shi Yamamoto
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 1998-10-28
Filing date: 1999-10-15
Publication date: 2006-07-06
Anticipated expiration: 2019-10-16
Also published as: US20020035225A1; JP2000129241A; US6444772B1; EP0997479B1; US6590053B2; EP0997479A2; EP0997479A3; DE69929146D1; US20020037987A1; US6642330B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von druckempfindlichen Klebepolymeren ("PSA") und, spezifischer, ihre Herstellung in einem überkritischen, fluiden reaktiven Medium ("SCF").
Eine Vielzahl von Beschichtungen wurde als Antwort auf die Forderung von Kunden und Regierungen, dass flüchtige organische Verbindungen ("VOCs") reduziert und/oder von Beschichtungsformulierungen eliminiert werden, entwickelt. Diese beinhalten u.a. Pulverbeschichtungen, Beschichtungen auf Wasserbasis, Beschichtungen aus organischen Lösungsmitteln mit hohem Feststoffgehalt und SCF-Beschichtungen. Die Verwendung von überkritischen Fluiden als Träger und Viskositätsverminderer zum Transport einer Vielzahl von Beschichtungsmaterialien sowie zum effizienten Aufsprühen dieser Materialien auf eine beschichtungsfähige Oberfläche, während gleichzeitig die Menge an VOCs, die für die Anwendung erforderlich ist, reduziert wird, wurde in einer Anzahl früherer Publikationen vorgeschlagen. Eine gute Rückschau dieser Publikationen kann beispielsweise im US Patent Nr. 5,212,229 gefunden werden. Berichte über die Leistung von SCF-Beschichtungen können beispielsweise in Goad et al., "Supercritical Fluid (SCF) Application of SMC Primers: Balancing Transfer Efficiency and Appearance", SPI Compos Inst Annu Expo, Proc J Soc Plast Ind, Band 5, 2. Seite, Session 21A (1997); und Nielsen, et al., "Supercritical Fluid Coating: Technical Development of a New Pollution Prevention Technology", Water-Borne & Higher Solids and Powder Coatings Symposium, 24.–26. Februar, 1993, New Orleans, LA, gesponsert von The University of Southern Mississippi, Department of Polymer Science and Southem Society for Coatings Technology.
US 5,824,726 betrifft Reaktionsmischungen für die Multiphasen-Polymerisation, welche in der Herstellung von wasserunlöslichen Polymeren nützlich sind. Die Multiphasen-Mischung umfasst eine Kohlendioxidphase, eine getrennte wässrige Phase und ein wasserunlösliches Polymer, wobei das Verhältnis der Kohlendioxidphase zu der wässrigen Phase zwischen ungefähr 1:99 und ungefähr 99:1, basierend auf dem Volumen, liegt.
Der Verwendung der SCF-Technologie in der Klebetechnik wurde jedoch bisher von der Fachwelt wenig Überlegung gegeben. Es ist Aufgabe der Erfindung, die SCF-Technologie für PSA-Kleber zu implementieren.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Stabilisierung oder Dispergierung von druckempfindlichen Klebepolymeren (PSA), insbesondere von unpolaren und polaren Polymeren mit niedrigem T_g und hoher Klebewirksamkeit, die in der Formulierung von PSAs nützlich sind, in einem überkritischen Fluid (SCF), wie flüssiges CO₂ oder überkritisches CO₂, indem ein organisches Co-Lösungsmittel, wie Toluol, verwendet wird. Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung deckt auf, dass PSA-Polymer in SCF-Fluiden polymerisiert werden können, um einzigartige Klebeprodukte herzustellen. Der Einbau eines fluorierten Reaktanten in den SCF-Polymerisationsprozess ergibt ein PSA mit verbessertem Widerstand gegenüber Mineralöl.
Daher wird die Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines druckempfindlichen Klebeprodukts (PSA) gelöst, worin ein oder mehrere monomere oder oligomere PSA-Reaktanten einer Polymerisation unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktanten einer Polymerisation in einem Lösungsmittel unterworfen werden, das im Wesentlichen aus flüssigen oder überkritischen Kohlendioxid-Fluiden besteht.
Bevorzugt ist das Fluid überkritisches Kohlendioxid.
Es ist weiter bevorzugt, dass das überkritische Kohlendioxid bei 103 × 10³ hPa (1500 psi) ist.
Weiterhin beinhalten die Reaktanten bevorzugt ein C₁-C₁₂-Alkylacrylat oder Methacrylat. Noch bevorzugter beinhalten die Reaktanten ein fluoriertes Monomer oder Oligomer.
Die Aufgabe ist weiterhin durch eine verbesserte druckempfindliche Klebezusammensetzung (PSA) gelöst, welche ein PSA-Polymer umfasst, das in einem Lösungsmittel aus überkritischem, nahe-kritischem oder unterkritischem Fluid und einem organischen Co-Lösungsmittel dispergiert ist.
Bevorzugt ist das Fluid Kohlendioxid. Bevorzugter ist das Fluid überkritisches Kohlendioxid.
Das Co-Lösungsmittel ist bevorzugt ein oder mehrere Ester, welche die folgenden Eigenschaften aufweisen: Molekulargewichtsbereich von 116 bis 297, Dichtebereich von 0,855 bis 0,898 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,108 bis 0,275; ein Alkohol, welcher folgenden Eigenschaften besitzt: Molekulargewichtsbereich von 144 bis 186, Dichtebereich von 0,827 bis 0,831 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,086 bis 0,111; oder ein Kohlenwasserstoff, welcher die folgenden Eigenschaften besitzt: Molekulargewichtsbereich von 86 bis 227, Dichtebereich von 0,659 bis 0,865 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0.
Bevorzugter ist das Co-Lösungsmittel eines oder mehrere von Trans-2-hexenylacetat, Ethyl-trans-3-hexanoat, Methylcapronat, Isobutyl-isobutyrat, Butylacetat, Butylmethacrylat, Hexylacetat, Butylbutyrat, Pentylpropionat, Methylenanthat, Ethylcaproat, Methyldodekanoat, 2-Ethylbutylacetat, Methyloleat, Dodekylacetat, Methyltridekanoat, Sojabohnenöl-Methylester, Hexan, Heptan, Tetradekan, Hexadekan, Toluol, 1-Hexadeken, 1-Dodekanol, 1-Nonanol und Mischungen daraus.
Die Aufgabe der Erfindung ist noch weiterhin von einem Verfahren zur Bildung einer stabilen Dispersion eines druckempfindlichen Klebe-(PSA)-Polymers in einem Lösungsmittel aus überkritischem, nahekritischem oder unterkritischem Fluid gelöst, wobei das Verfahren das Dispergieren des PSA-Polymers in einer Mischung aus dem Fluid und einem organischen Co-Lösungsmittel umfasst.
Bevorzugt ist das Fluid Kohlendioxid. Bevorzugter ist das Fluid überkritisches Kohlendioxid.
Weiterhin ist das Co-Lösungsmittel bevorzugt eines oder mehrere aus Toluol, Trans-2-hexenylacetat, Ethyl-trans-3-hexanoat, Methylcapronat, Isobutyl-isobutyrat, Butylacetat, Butylmethacrylat, Hexylacetat, Butylbutyrat, Pentylpropionat, Methylenanthat, Ethylcaproat, Methyldodekanoat, 2-Ethylbutylacetat, Methyloleat, Dodekylacetat, Methyltridekanoat, Sojabohnenöl-Methylester, Hexan, Heptan, Tetradekan, Hexadekan, 1-Hexadeken, 1-Dodecanol oder 1-Nonanol.
Die Aufgabe der Erfindung ist auch durch eine druckempfindliche Klebezusammensetzung (PSA) mit verbessertem Mineralölwiderstand gelöst, welches ein PSA-Polymer umfasst, das aus einem oder mehreren PSA-Monomer- oder Oligomer-Reaktanten hergestellt wird, welche einer Polymerisation in einem Lösungsmittel bestehend aus flüssigen oder überkritischen Kohlendioxidfluiden unterworfen wird, worin der Reaktant einen fluorierteen Monomer- oder Oligomer-Reaktanten beinhaltet.
Bevorzugt ist das Fluid überkritisches Kohlendioxid. Bevorzugter ist das überkritische Kohlendioxid bei 103 × 10³ hPa (1500 psi).
Die Reaktanten beinhalten bevorzugt ein C₁-C₁₂-Alkylacrylat oder Methacrylat.
In dieser Anmeldung bedeutet der Begriff (Co)Polymer entweder ein Polymer oder ein Co-Polymer, welches ein Homopolymer beinhaltet. Der Begriff (Co)Polymerisation bedeutet entweder eine Polymerisation oder eine Co-Polymerisation, welche eine Homopolymerisation beinhaltet. Weiterhin bedeutet der Begriff (Meth)Acrylat entweder Acrylat oder Methacrylat.
Die vorliegende Erfindung erweitert die Verwendung des Fluid CO₂ oder überkritischen CO₂ auf PSA-Klebesysteme ausgehend von seiner Verwendung in Beschichtungssystemen, wie es im Stand der Technik vorgeschlagen wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf mehreren fundamentalen Entdeckungen in Bezug auf PSA-Systeme und fluiden CO₂ oder überkritischem CO₂. Zunächst, bestimmte Klassen von Co-Lösungsmittel sind erforderlich, um konventionelle PSA-(Co)Polymere in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂ zu stabilisieren. Weiterhin wurde entdeckt, dass PSA(Co)Polymere in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂ als das Reaktionslösungsmittel synthetisiert werden können, selbst bis zum Ausschluss von anderen konventionellen organischen Lösungsmitteln. Außerdem wurde entdeckt, dass ein verbesserter Öl- und Brennstoff-Widerstand in PSA-Polymere eingeführt werden kann, die in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂ synthetisiert wurden, indem ein fluorisiertes Monomer in die Reaktionsmischung eingebaut wurde.
In Bezug auf die anfangs erwähnte Verwendung von bestimmten Klassen an Co-Lösungsmittel zur Stabilisierung von konventionellen PSA-Polymeren in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂ sind andere Klassen von Co-Lösungsmitteln für polare (z.B. acrylische) als für unpolare (z. B. Polybuten) PSAs erforderlich. Für esterartige Co-Lösungsmittel zum Auflösen oder Dispergieren von Polybuten (ein typisches unpolares PSA-Polymer) in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂, sollte das Co-Lösungsmittel die folgenden Eigenschaften aufweisen: Molekulargewichtsbereich von 116 bis 297, Dichtebereich von 0,855 bis 0,898 und ein ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,108 bis 0,275. Für alkoholartige Co-Lösungsmittel sollte das Co-Lösungsmittel die folgenden Eigenschaften aufweisen: Molekulargewichtsbereich von 144 bis 186, Dichtebereich von 0,827 bis 0,831 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,086 bis 0,111. Schließlich, für kohlenwasserstoffartige Co-Lösungsmittel sollte das Co-Lösungsmittel die folgenden Eigenschaften aufweisen: Molekulargewichtsbereich von 86 bis 227, Dichtebereich von 0,659 bis 0,865 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0.
Der ϰ (chi) Faktor basiert auf der von McGinniss vorhergesagten Beziehung, wie sie in Organic coatings in Plastic Chemistry, Bände 39 und 46, Seiten 529–543 und 214–223 (1978 und 1982) jeweils beschrieben wird. Der von McGinniss vorhergesagte Zusammenhang definiert den ϰ-Faktor als einen Gewichtsbruchteil von Heteroatomen, die in dem Monomer oder in der Monomer-Wiederholungseinheit eines Oligomers oder Polymers enthalten sind.
Beim Bewerten von geeigneten Co-Lösungsmitteln wurde Polybuten (MW-Bereich von 66.000 bis 107.000) in CO₂-Fluid oder überkritischem CO₂ in gleichen Gewichtsteilen mit den Co-Lösungsmittel aufgelöst und die Anzahl von Millilitern an CO₂, die zu einem Gramm der Mischung zugegeben werden kann und dennoch eine klare Lösung bleibt oder eine stabile Dispersion ergibt (Lösungszahl) aufgezeichnet. Repräsentative Co-Lösungsmittel werden unten gezeigt.
Die Co-Lösungsmittel 1 bis 17 sind Ester, die Co-Lösungsmittel 18 bis 24 sind Kohlenwasserstoffe und die Co-Lösungsmittel 25 und 26 sind Alkohole. Das Gewichtsverhältnis von (Co)Polymer zu Lösungsmittel kann von ungefähr 0,5 bis 2 variieren.
Eine der Hauptverwendungen von PSAs ist das Befestigen von Rändern und Vorsprüngen an einer Vielzahl von Transportvehikeln (Automobilen, Bussen, Zügen, Traktoren, LKWs, Booten, etc.). Die gegenwärtige PSA-Technologie verwendet typischerweise (Co)Polymere auf Acrylbasis, welche eine ausgezeichnete Adhäsion an einer Vielzahl von polaren (angestrichenen, nicht-angestrichenen und aktiven) Oberflächen aufweisen. Das Hauptproblem mit den gegenwärtigen acrylischen PSAs ist ihr schlechter Widerstand gegenüber Ölen, Brennstoffen und Schmierstoffen, die üblicherweise im Gebiet der Transportanwendungen und -umgebungen gefunden werden. Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines speziellen fluorenthaltenden Monomers, welches den Öl- und Brennstoffwiderstand von acrylischem PSA deutlich erhöht, während es seine Klebrigkeit und gute Bindungsfähigkeit-Eigenschaften beibehält.
Indem flüssiges CO₂ oder in überkritischen CO₂ Fluiden als das Polymerisations-Vehikel oder Medium verwendet werden, können neue (Co)Polymere von Acrylmonomeren mit niedrigem T_g in Kombination mit fluorierten (meth)acrylischen Monomeren gemacht werden. Repräsentative Acrylmonomere mit niedrigem T_g sind Ethylacrylat, Butylacrylat, Hexylacrylat, Oktylacrylat und Dodekylacrylat. Repräsentative fluorierte (Meth)Acrylat-Monomere beinhalten Trifluormethylacrylat und Trifluormethylmethacrylat. Wie in den Beispielen demonstriert werden wird, können Klebewerte formuliert werden in einem Bereich von zwischen 480 bis 0, indem die Menge an Butylacrylat und fluoriertem Oktylmethacrylat variiert wird. Widerstand gegenüber Mineralöl kann jedoch bis zu 30 Minuten betragen. Ein zusätzlicher Vorteil bei der Verwendung von flüssigem CO₂ oder in überkritischen CO₂ Fluiden als das (Co)Polymerisations-Vehikel ist, dass keine weiteren organischen Lösungsmittel erforderlich sind und dass die fluorierten Monomere in die Stabilisierung des PSA-(Co)Polymerprodukts unterstützend eingreifen.
Bezug nehmend auf geeignete polymerisierbare Monomere, im weitesten Sinne beinhalten solche Monomere jedes ethylenisch ungesättigte Monomer oder Oligomer, welches in der Gegenwart eines Initiators (co)polymerisiert werden kann. In der Klebetechnik finden acrylische oder Acrylat-Verbindungen große Akzeptanz in der Industrie. Eine weitere geeignete Klasse von ethylenisch ungesättigten Verbindungen sind Vinylverbindungen, während eine dritte große Klasse Verbindungen sind, die eine ethylenische Ungesättigkeit als Rückgrad enthalten, wie sie durch ethylenisch ungesättigte Polyester-Oligomere typifiziert werden.
Bezug nehmend mit größerer Genauigkeit auf reaktive acrylische oder Acrylat-Monomere oder Oligomere finden eine Vielzahl an Monoacrylat-Monomeren in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung Verwendung. Monoacrylate beinhalten, beispielsweise, Allyl(Meth)Acrylat, C₁-C₁₂-Alkyl und Cycloalkyl(Meth)Acrylate, wie beispielsweise, Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Isooktylacrylat, Amylacrylat, Laurylacrylat, Isopropylacrylat und ähnliches und korrespondierende Monomethacrylate, welche beispielsweise Benzylmethacrylat, Stearylmethacrylat, Dekylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat und ähnliches und Mischungen daraus beinhalten. Die vorstehend erwähnten Monomere sind lediglich repräsentativ und nicht limitierend aus der Liste von Acrylat- und Methacrylat-Monomeren, die für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, wie es der Fachmann einschätzen kann.
(Co)Polymerisationsbedingungen verstehen sich als die Verwendung eines Initiator-Systems, das geeignet für die (Co)Monomere ist, die in das Reaktionsschema involviert sind, in Art und Menge wie im Stand der Technik gelehrt. Die Temperaturen sind ebenso konventionell, obwohl die Anwendung von Reaktionstemperaturen so niedrig wie die Raumtemperatur praktiziert werden kann auf Grund der Verwendung von flüssigem CO₂ oder in überkritischem CO₂ Fluiden als das Reaktionsmedium. Drücke, sind selbstverständlich zur Herstellung von flüssigem CO₂ oder in überkritischem CO₂ Fluiden geeignet, wiederum wie aus dem Stand der Technik bekannt.
In dieser Anmeldung sind alle Einheiten im metrischen System gegeben, außer es wird explizit anders angegeben.
Beispiele
Beispiel 1
Es ist gut bekannt, dass Polymere (insbesondere mit niedrigem T_g, hoher Klebrigkeit, unpolare und polare Polymere), die in PSAs verwendet werden, nicht löslich oder dispergierbar in flüssigem CO₂ oder in überkritischen CO₂ Fluiden sind. Die Verwendung von bestimmten Co-Lösungsmitteln, die das korrekte Molekulargewicht, Dichte und ϰ-Faktor aufweisen, können jedoch verwendet werden, um PSA-Polymere in flüssigen oder überkritischen CO₂ Fluiden aufzulösen oder zu dispergieren. Um diesen Aspekt der vorliegenden Erfindung zu demonstrieren, wurden PSA-Polymere in einem 1:1 Gewichtsverhältnis in entweder flüssigem CO₂ oder in überkritischem CO₂ mit und ohne der Zugabe des Lösungsmittels Toluol gemischt. Die folgenden Ergebnisse wurden aufgezeichnet.
Tabelle 1

* Polybuten: MG 3.000; Polisobutylen: MG 85.000; natürliches Gummi: MG 1.000.000; Polybutylacrylat: MG 700.000.

Diese Ergebnisse zeigen, dass ein Co-Lösungsmittel verwendet werden muss, um eine praktikable Dispersion oder Lösung der PSA-Polymere zu erhalten.
Spezifische Beispiele von kommerziellen PSA-Polymeren in Co-Lösungsmitteln, welche in CO₂ löslich sind, sind in Tabelle II unten dargestellt.
Tabelle II

* Nippon Petrochemical Company Limited
** Exxon Corporation
*** ml an CO₂ für 1 g Polymer-Lösung bei 55 × 10³–62 × 10³ hPa [800–900 psi] bei 27/28°C.

Eine fluide PSA-Lösung oder Dispersion ist ein notwendiges Erfordernis, um in der Lage zu sein, PSA in dünnen, einheitlich kontinuierlichen Filmen auf einem Substrat aufzubringen, um es anzubinden.
Beispiel II
In diesem Beispiel wird die Herstellung von PSA-Klebezusammensetzungen, die widerstandsfähig gegenüber Ölen, Brennstoffen und Schmierstoffen, wie sie für gewöhnlich innerhalb von Transportanwendungen und -umgebungen gefunden werden, ausführlicher erläutert. Solche PSA-Klebezusammensetzungen sind auf PSA-Polymeren aufgebaut, die entweder in flüssigem CO₂ oder in überkritischem CO₂ aus Monomeren, beinhaltend fluorierte Monomere, hergestellt werden. Diese Polymer-Herstellung verwendt entweder einen thermischen Initiator (Azobisisobutyronitril) bei erhöhter Temperatur (65°C) oder ein organisches Redox-Initiator-System (Benzoylperoxid und N,N-Dimethylanilin) bei Raumtemperatur.
Die unten stehenden hergestellten Polymere wurden aus Butylacrylat (BA) und fluoriertem Oktylmethacrylat (FOMA) synthetisiert. Die folgenden Ergebnisse wurden aufgezeichnet.
Tabelle III
In diesen Daten ist die Fähigkeit des flüssigen CO₂, den (Co)Polymerisationsprozess zu stabilisieren und dadurch ein einheitlicheres Produkt zu erschaffen, nicht gezeigt. Beispielsweise, wenn Butylacrylat in flüssigem CO₂ wie in den Läufen 1 und 2 polymerisiert wird, ist die resultierende Polymerdispersion durch große Teilchen gekennzeichnet, die sich aus dem Fluid absetzen. Das fluorierte (Co)Polymer aus Lauf Nr. war eine feine Dispersion des Polymers, welche in dem CO₂ Fluid in Suspension verblieb. Es wurde also gezeigt, dass die (Co)Polymerisation von PSA Polymeren in flüssigem oder überkritischen CO₂ Fluid ohne die Gegenwart von konventionellen flüchtigen organischen Lösungsmitteln stattfinden kann. Der Stand der Technik zeigt bereits die Vorteile der Anwendung von Beschichtungen aus fluiden oder überkritischem CO₂. Die selben Varteile werden bei den erfinderischen PSAs der vorliegenden Erfindung beibehalten.
Die Eigenschaften der neuen PSA Polymere, die oben synthetisiert wurden, sind einzigartig dahingehend, dass fluorierte Monomere den Grad der Klebrigkeit der PSA kontrollieren und ausgezeichneten Mineralölwiderstand dem System beifügen. Der Mineralölwiderstand wurde als ein Maß gewählt, für den Widerstand von PSA Polymeren gegenüber Ölen, Brennstoffen und Schmierstoffen, wie sie im allgemeinen in Transportanwendungen und -umgebungen gefunden werden. Die folgenden Werte demonstrieren diese Eigenschaften.
Tabelle IV
Diese Werte zeigen, dass der Klebewert kontrolliert werden kann sowie der Mineralöl-Widerstand der PSA-Polymere, indem ein fluoriertes Monomer in der Polymersynthese eingebaut wird und die Systhese in entweder fluiden CO₂ oder überkritischem CO₂ durchgeführt wird.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines druckempfindlichen Klebstoffes (PSA), worin ein oder mehrere monomere oder oligomere PSA-Reaktanten einer Polymerisation unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktanten einer Polymerisation in einem Lösungsmittel bestehend im wesentlichen aus flüssigen oder überkritischen Kohlendioxidfluiden unterworfen werden.
Das Verfahren nach Anspruch 1, worin das Fluid überkritisches Kohlendioxid ist.
Das Verfahren nach Anspruch 2, worin das überkritische Kohlendioxidfluid bei 103 × 10³ hPa (1500 psi) ist.
Das Verfahren nach Anspruch 1, worin die Reaktanten C₁-C₁₂-Alkylacrylat oder -Methacrylat beinhalten.
Das Verfahren nach Anspruch 4, worin die Reaktanten ein fluoriertes Monomer oder Oligomer beinhalten.
Eine verbesserte druckempfindliche Klebe-(PSA)-Zusammensetzung, die ein PSA-Polymer umfasst, das in einem Lösungsmittel aus überkritischem, nahe überkritischem oder unterkritischem Fluid und einem organischen Co-Lösungsmittel dispergiert ist.
Die PSA-Zusammensetzung nach Anspruch 6, worin das Fluid Kohlendioxid ist.
Die PSA-Zusammensetzung nach Anspruch 7 worin das Fluid ein überkritisches Kohlendioxid ist.
Die PSA-Zusammensetzung nach Anspruch 8, worin das Co-Lösungsmittel ein oder mehrere Ester ist, welcher die folgenden Eigenschaften besitzt: Molekulargewichtsbereich von 116–297, Dichtebereich von 0,855 bis 0,898 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,108 bis 0,275; ein Alkohol, welcher die folgenden Eigenschaften besitzt: Molekulargewichtsbereich von 144 bis 186, Dichtebereich von 0,827 bis 0,831 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0,086 bis 0,111; oder ein Kohlenwasserstoff, welcher die folgenden Eigenschaften besitzt: Molekulargewichtsbereich von 86 bis 227, Dichtebereich von 0,659 bis 0,865 und ϰo Faktor (Sauerstoffheteroatome) von 0.
Die PSA-Zusammensetzung nach Anspruch 9, worin das Co-Lösungsmittel ein oder mehrere Lösungsmittel aus Trans-2-hexenylacetat, Ethyl-trans-3-hexanoat, Methylcapronat, Isobutyl-isobutyrat, Butylacetat, Butylmethacrylat, Hexylacetat, Butylbutyrat, Pentylpropionat, Methylenanthat, Ethylcaproat, Methyldodekanoat, 2-Ethylbutylacetat, Methyloleat, Dodecylacetat, Methyltridekanoat, Sojabohnenöl-Methylester, Hexan, Heptan, Tetradekan, Hexadekan, Toluol, 1-Hexadeken, 1-Dodekanol, 1-Nonanol und Mischungen daraus ist.
Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion aus einem druckempfindlichen Klebe-(PSA)-Polymer in einem Lösungsmittel aus überkritischem, nahe überkritischem oder unterkritischem Fluid, welches das Dispergieren des PSA-Polymers in einer Mischung aus dem Fluid und einem Co-Lösungsmittel umfasst.
Das Verfahren nach Anspruch 11, worin das Fluid Kohlendioxid ist.
Das Verfahren nach Anspruch 11, worin das Fluid überkritisches Kohlendioxid ist.
Das Verfahren nach Anspruch 11, worin das Co-Lösungsmittel ein oder mehrere Lösungsmittel aus Trans-2-hexenylacetat, Ethyl-trans-3-hexanoat, Methylcapronat, Isobutyl-isobutyrat, Butylacetat, Butylmethacrylat, Hexylacetat, Butylbutyrat, Pentylpropionat, Methylenanthat, Ethylcaproat, Methyldodekanoat, 2-Ethylbutylacetat, Methyloleat, Dodecylacetat, Methyltridekanoat, Sojabohnenöl-Methylester, Hexan, Heptan, Tetradekan, Hexadekan, Toluol, 1-Hexadeken, 1-Dodecanol, 1-Nonanol und Mischungen daraus ist.
Druckempfindliche Klebe-(PSA)-Zusammensetzung mit verbesserter Mineralölbeständigkeit, welche umfasst: ein PSA-Polymer, welches aus einem oder mehreren monomeren oder oligomeren PSA-Reaktanten gemacht ist, welche einer Polymerisation in einem Lösungsmittel bestehend aus flüssigen oder überkritischen Kohlendioxidfluiden unterworfen werden, worin der Reaktant einen fluorierten Monomer- oder Oligomer-Reaktanten beinhaltet.
Die Zusammensetzung nach Anspruch 15, worin das Fluid überkritisches Kohlendioxid ist.
Die Zusammensetzung nach Anspruch 16, worin das überkritische Kohlendioxidfluid bei 103 × 10³ hPa (1500 psi) ist.
Die Zusammensetzung nach Anspruch 16, worin die Reaktanten ein C₁-C₁₂-Alkylacrylat oder -Methacrylat beinhalten.