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Gebiet der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft eine Acrylhaftklebstoffzusammensetzung, die als
Klebstoff in Klebebändern oder
Klebefolien verwendet werden kann, sowie ein Verfahren zur Herstellung
dieser Zusammensetzung.
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Hintergrund
der Erfindung
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Acrylhaftklebstoffzusammensetzungen
werden industriell meistens durch Lösungspolymerisation oder durch
Emulsionspolymerisation hergestellt. Bei diesen Verfahren wird die
Polymerisation gewöhnlich
unter Verwendung von radikalischen Initiatoren in der Wärme oder
durch Bestrahlung initiiert.
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Bei
der Lösungspolymerisation
werden Acrylhaftklebstoffzusammensetzungen hergestellt, indem ein Alkyl(meth)acrylat,
gegebenenfalls zusammen mit modifizierenden Monomeren (Acrylsäure, Styrol,
Vinylacetat usw.), in einem organischen Lösungsmittel (Toluol usw.) polymerisiert
wird. Bei der Lösungspolymerisation unter
Verwendung eines organischen Lösungsmittels
findet eine Kettenübertragung
der gebildeten Polymerketten statt, so dass es schwierig ist, ein
Polymer mit einem hohen Molekulargewicht oder einer hohen Kohäsionskraft
zu erhalten. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass große Mengen
an Lösungsmitteln
verbraucht werden und dass die Umwelt belastet wird (Luftverschmutzung).
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Bei
der Emulsionspolymerisation werden Acrylhaftklebstoffzusammensetzungen
hergestellt, indem ein Alkyl(meth)acrylat, gegebenenfalls zusammen
mit modifizierenden Monomeren (Acrylsäure, Styrol, Vinylacetat usw.),
nicht in einem organischen Lösungsmittel,
sondern in Wasser, das als Reaktionsmedium in Kombination mit einem
Emulgator verwendet wird, polymerisiert wird, d. h. das Alkyl(meth)acrylat
liegt in Wasser emulgiert vor. Dieses Verfahren zur Herstellung
einer Acrylhaftklebstoffzusammensetzung hat den Vorteil, dass keine
Lösungsmittel
verwendet werden müssen
und dass die Umwelt weni ger belastet wird. Weiterhin haben die Acrylhaftklebstoffzusammensetzungen,
die unter Anwendung dieses Verfahrens hergestellt wurden, ein relativ
hohes Molekulargewicht und zeichnen sich bei der Verwendung als
Haftklebstoffe durch eine relativ hohe Kohäsionskraft aus, verglichen
mit Polymeren, die durch Lösungspolymerisation
erhalten wurden. Die Haftklebstoffzusammensetzungen, die unter Anwendung
dieses Verfahrens erhalten wurden, haben jedoch eine unzureichende
Wasserbeständigkeit,
da sie Emulgatoren enthalten, und die Haftfestigkeit der Zusammensetzungen
ist gering, da die Emulgatoren an der Oberfläche der Haftklebstoffzusammensetzungen
vorliegen.
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Die
Veröffentlichung
US-A-5824726 beschreibt ein Mehrphasenpolymerisationsverfahren,
bei dem Kohlendioxid und eine wässrige
Phase als Verdünnungsmittel
verwendet werden.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Acrylhaftklebstoffzusammensetzung
bereitzustellen, die ein Polymer mit einem hohen Molekulargewicht
enthält,
die sich durch eine hohe Kohäsionskraft
und eine hervorragende Haftfestigkeit auszeichnet und die hergestellt
werden kann, ohne dass ein organisches Lösungsmittel verwendet wird.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung führten umfangreiche Untersuchungen
mit dem Ziel durch, diese Ausgabe zu lösen. Dabei fanden sie heraus,
dass eine Klebstoffzusammensetzung mit einer hohen Kohäsionskraft
und einer hervorragenden Haftfestigkeit erhalten werden kann, wenn
Monomere, umfassend ein Alkyl(meth)acrylat, unter Verwendung von
Kohlendioxid, das allein als Verdünnungsmittel verwendet wird,
radikalisch polymerisiert werden, wobei ein Polymer mit einem hohen
Molekulargewicht erhalten wird; die vorliegende Erfindung wurde
auf der Grundlage dieser Entdeckung gemacht.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer
Acrylhaftklebstoffzusammensetzung bereit, umfassend das radikalische
Polymerisieren von Monomeren, umfassend ein Alkyl(meth)acrylat, unter
Verwendung eines Verdünnungsmittels,
um eine Haftklebstoffzusammensetzung mit einem Acrylpolymer mit
einem gewichtsgemittel ten Molekulargewicht von 400000 oder mehr
zu erhalten, wobei Kohlendioxid allein als Verdünnungsmittel verwendet wird.
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Es
ist bevorzugt, dass die radikalische Polymerisation unter einem
Druck im Bereich von 5,7 bis 40 MPa bei einer Temperatur im Bereich
von 20 bis 100°C
durchgeführt
wird.
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Die
vorliegende Erfindung stellt weiterhin eine Acrylhaftklebstoffzusammensetzung
bereit, erhalten durch Polymerisation unter Verwendung eines Verdünnungsmittels,
wobei die Zusammensetzung ein Acrylpolymer, umfassend ein Alkyl(meth)acrylat
als Monomereinheit, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von
400000 oder mehr enthält,
wobei Kohlendioxid allein als Verdünnungsmittel verwendet wurde.
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Genaue Beschreibung
der Erfindung
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Beispiele
für die
Alkyl(meth)acrylate, die entsprechend der vorliegenden Erfindung
als Monomere verwendet werden, umfassen Alkylacrylate und Alkylmethacrylate
mit jeweils 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe. Spezifische
Beispiele für
die Alkyl(meth)-acrylate
umfassen Methylacrylat, Ethylacrylat, Propylacrylat, Isopropylacrylat,
Butylacrylat, Isobutylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Octylacrylat,
Nonylacrylat, Isononylacrylat, Decylacrylat, Dodecylacrylat, Butylmethacrylat,
2-Ethylhexylmethacrylat und Octylmethacrylat. Diese Alkyl(meth)acrylate
können
einzeln oder als Gemisch von zwei oder mehreren Alkyl(meth)acrylaten
verwendet werden.
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Die
zuvor beschriebenen Alkyl(meth)acrylate können allein als Monomere verwendet
werden; es ist aber auch möglich,
die Alkyl(meth)acrylate als Hauptbestandteil zusammen mit anderen
Monomeren zu verwenden, die mit den Alkyl(meth)acrylaten copolymerisiert
werden können.
Beispiele für
die Monomere, die mit den Alkyl(meth)acrylaten copolymerisiert werden
können,
umfassen ethylenisch ungesättigte
Monomere mit einer Carboxygruppe, wie z. B. (Meth)acrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Maleinsäure und
Fumarsäure. Von
diesen ethylenisch ungesättigten
Monomeren mit einer Carboxygruppe wird Acrylsäure besonders bevorzugt verwendet.
Die ethylenisch ungesättigten
Monomere mit einer Carboxygruppe sind wichtig, wenn Vernetzungen
in dem Polymer gebildet werden sollen. Beispiele für andere
Monomere, die mit den Alkyl(meth)acrylaten copolymerisiert werden
können,
umfassen verschiedenste Monomere, die gewöhnlich als modifizierende Monomere
bei der Herstellung von Acrylhaftklebstoffen verwendet werden, wie
z. B. Vinylacetat, Styrol, Acrylnitril und Monomere mit polaren
Gruppen, die keine ethylenisch ungesättigten Monomere mit einer
Carboxygruppe sind (Monomere mit einer Hydroxygruppe, Monomere mit
einer Epoxygruppe, Monomere mit einer Amidogruppe, Monomere mit
einer Aminogruppe usw.). Im Hinblick auf die Hafteigenschaften der
Zusammensetzung ist es bevorzugt, dass die Monomere, die mit den
Alkyl(meth)acrylaten copolymerisiert werden können, in einer Menge von 50
Gew.-% oder weniger verwendet werden, bezogen auf das Gewicht aller
Monomere, einschließlich
der zuvor beschriebenen Alkyl(meth)acrylate.
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Die
Polymerisation kann unter Verwendung eines Polymerisationsinitiators
durchgeführt
werden, der bei seiner Zersetzung Radikale bildet, und es können die
Initiatoren verwendet werden, die gewöhnlich bei radikalischen Polymerisationen
verwendet werden. Wenn die Polymerisation z. B. bei einer Temperatur
im Bereich von 40 bis 100°C
durchgeführt
wird, können
Dibenzoylperoxid, t-Butylpermaleat, 2,2'-Azobisisobutyronitril, Azobisisovaleronitrol
usw. als Polymerisationsinitiatoren verwendet werden. Wenn die Polymerisation
bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 40°C durchgeführt wird, kann ein binärer Initiator
(Redoxinitiator), wie z. B. ein binäres System, bestehend aus Dibenzoylperoxid
und Dimethylanilin, verwendet werden.
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Der
Initiator wird in einer Menge verwendet, die der Menge an Initiator
entspricht, die gewöhnlich
bei der Polymerisation von Acrylmonomeren verwendet wird, z. B.
in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 10 Gewichtsteilen und bevorzugt
in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen, bezogen
auf 100 Gewichtsteile aller Monomere, die verwendet werden.
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Die
Menge an Kohlendioxid, das entsprechend der vorliegenden Erfindung
als Verdünnungsmittel
verwendet wird, liegt z. B. im Bereich von 5 bis 2000 Gewichtsteilen
und bevorzugt im Bereich von 20 bis 900 Gewichtsteilen, bezogen
auf 100 Gewichtsteile aller Monomere, die verwendet werden.
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Die
Polymerisation wird in Kohlendioxid durchgeführt, wobei der Reaktionsdruck
z. B. im Bereich von 5,73 bis 40 MPa und die Reaktionstemperatur
z. B. im Bereich von 20 bis 100°C
liegt. Die Polymerisation kann z. B. in Kohlendioxid durchgeführt werden,
das in überkritischem
Zustand vorliegt. Die Polymerisationsdauer liegt gewöhnlich im
Bereich von 2 bis 20 Stunden (z. B. im Bereich von 4 bis 10 Stunden).
Der Reaktionsdruck und die Reaktionstemperatur können während der Polymerisation schrittweise
variiert werden.
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Da
in dem erfindungsgemäßen Verfahren
Kohlendioxid allein als Verdünnungsmittel
verwendet wird, findet keine Kettenübertragung der gebildeten Polymerketten
statt. Deshalb werden Acrylpolymere mit einem relativ hohen Molekulargewicht,
verglichen mit dem Molekulargewicht von Polymeren, die durch Lösungspolymerisation
erhalten wurden, erhalten, d. h. Acrylpolymere mit einem gewichtsgemittelten
Molekulargewicht von 400000 oder mehr (z. B. mit einem gewichtsgemittelten
Molekulargewicht im Bereich von 400000 bis 2000000). Acrylhaftklebstoffe,
die solche Polymere enthalten, zeichnen sich durch eine hohe Kohäsionskraft aus.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht kann gesteuert werden, indem
die Art und die Menge der Monomere, die Art und die Menge des Polymerisationsinitiators,
die Polymerisationstemperatur, die Polymerisationsdauer usw. geeignet
gewählt
werden.
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Da
entsprechend der vorliegenden Erfindung kein Emulgator verwendet
werden muss, wird die Haftfestigkeit der Klebstoffzusammensetzung
nicht beeinträchtigt.
Die Viskosität
des Reaktionssystems ist sogar während
der Polymerisation sehr gering, da Kohlendioxid als Verdünnungsmittel
verwendet wird, so dass das Reaktionssystem leicht gerührt werden
kann.
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Die
auf diese Weise hergestellte Haftklebstoffzusammensetzung kann als
solche verwendet werden, oder es können verschiedenste Additive
zu der Zusammensetzung gegeben werden, bevor die Zusammensetzung
verwendet wird. Die Zusammensetzung kann z. B. mit herkömmlichen
klebrig machenden Harzen (Kollophoniumharzen, Terpenharzen, Petroleumharzen,
Cumaron/Inden-Harzen, Styrolharzen usw.) vermischt werden, um die
Klebeeigenschaften der Zusammensetzung, die das zuvor beschriebene
Acrylpolymer als wesentlichen Klebebestandteil enthält, zu steuern.
Weiterhin können
verschiedenste herkömmliche
Additive, wie z. B. Weichmacher, Füllstoffe (Calciumcarbonat,
feines Siliciumoxidpulver usw.), färbende Materialien oder UV-Absorber,
zu der Zusammensetzung gegeben werden. Die Menge an zugegebenen
Additiven kann der Menge an Additiven entsprechen, die gewöhnlich zu
Acrylhaftklebstoffen gegeben wird.
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Die
Haftklebstoffzusammensetzung entsprechend der vorliegenden Erfindung
kann weiterhin ein Vernetzungsmittel enthalten. Solch ein Vernetzungsmittel
vernetzt das Acrylpolymer, so dass die Kohäsionskraft des Klebstoffes
weiterhin verbessert wird.
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Beispiele
für die
Vernetzungsmittel umfassen verschiedenste bekannte Materialien.
Es ist besonders bevorzugt, dass mehrwertige Melaminverbindungen,
wie z. B. methyliertes Trimethylolmelamin, oder mehrwertige Epoxyverbindungen,
wie z. B. Diglycidylanilin oder Glyceroldiglycidylether, als Vernetzungsmittel
verwendet werden. Die mehrwertigen Melaminverbindungen und die mehrwertigen
Epoxyverbindungen können in
Kombination miteinander verwendet werden. Das Vernetzungsmittel
wird z. B. in einer Menge im Bereich von 0,001 bis 10 Gewichtsteilen
und bevorzugt in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 5 Gewichtsteilen
verwendet, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Acrylpolymers.
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Es
ist ebenfalls bevorzugt, mehrwertige Isocyanatverbindungen zu verwenden.
Beispiele für
solche Verbindungen umfassen Tolylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat,
Polymethylenpolyphenylisocyanat, Diphenylmethandiisocyanat, Diphenylmethandiisocyanatdimer,
ein Reaktionsprodukt, erhalten aus Trimethylolpropan und Tolylendiisocyanat,
ein Reaktionsprodukt, erhalten aus Trimethylolpropan und Hexamethylendiisocyanat,
Polyetherpolyisocyanat und Polyesterpolyisocyanat. Solch eine Verbindung
wird z. B. in einer Menge im Bereich von 0,001 bis 20 Gewichtsteilen
und bevorzugt in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 15 Gewichtsteilen
verwendet, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Acrylpolymers.
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Die
Haftklebstoffzusammensetzung entsprechend der vorliegenden Erfindung
kann z. B. zu einem Film verarbeitet werden, indem das unter Druck
stehende Kohlendioxid entspannt wird (d. h. auf Atmosphärendruck
gebracht wird) und die Zusammensetzung durch eine Austrittsöffnung,
wie z. B. eine band- bzw. würtelförmige Austrittsöffnung,
aus dem Reaktionsbehälter
entfernt wird. Alternativ kann das Polymer nach dem Entspannen des
Kohlendioxids gesammelt und dann in einem organischen Lösungsmittel
(Toluol usw.) gelöst werden,
und die Lösung
wird dann unter Anwendung eines Beschichtungsverfahrens unter Verwendung
eines herkömmlichen
Walzenbeschichters oder dgl. zu einem Film verarbeitet. Die Haftklebstoffzusammensetzung entsprechend
der vorlie genden Erfindung kann in verschiedensten Formen verwendet
werden, z. B. in Form eines Klebebandes, hergestellt durch Aufbringen
der Haftklebstoffzusammensetzung auf einer Seite oder auf beiden
Seiten eines beliebigen Substrats (eines Papiers, eines Vliesmaterials,
einer Kunststofffolie, einer geschäumten Folie usw.), um eine
Klebstoffschicht mit der gewünschten
Dicke zu erzeugen, oder in Form eines Klebebandes, das kein Substrat
umfasst, hergestellt durch Aufbringen der Haftklebstoffzusammensetzung
auf einem Releasepapier, um eine Klebstoffschicht mit der gewünschten
Dicke zu erzeugen.
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Wenn
das Acrylpolymer auf einem zu klebenden Körper, einem Substrat, einem
Releasepapier oder dgl. aufgebracht wurde, um eine Klebstoffschicht
zu erzeugen, kann das Acrylpolymer beim Trocknen nach dem Beschichten
oder beim nachfolgenden Bestrahlen mit Licht oder mit einem Elektronenstrahl
vernetzt werden.
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Erfindungsgemäß wird,
wie zuvor beschrieben wurde, Kohlendioxid als Verdünnungsmittel
verwendet. Da dieses Verdünnungsmittel
verdampft, wenn das Kohlendioxid nach der Polymerisation entspannt
wird, kann der Trocknungsschritt, z. B. in einem Ofen, vereinfacht
werden und das erfindungsgemäße Verfahren
ist wirtschaftlich und belastet nicht die Umwelt.
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Erfindungsgemäß wird Kohlendioxid
als Verdünnungsmittel
verwendet, so dass keine radikalische Kettenübertragung der gebildeten Polymerketten
stattfindet. Deshalb können
Acrylpolymere mit einem hohen Molekulargewicht erhalten werden,
verglichen mit dem Molekulargewicht von Polymeren, die unter Verwendung
eines organischen Lösungsmittels
hergestellt wurden. Es ist erfindungsgemäß ebenfalls nicht erforderlich,
dass Emulgatoren und dgl. verwendet werden, so dass eine Acrylhaftklebstoffzusammensetzung
erhalten wird, die sich durch eine hohe Kohäsionskraft und eine hervorragende
Haftfestigkeit auszeichnet.
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Da
Kohlendioxid beim Polymerisieren und Beschichten als Verdünnungsmittel
verwendet wird, kann das Verdünnungsmittel
nach dem Polymerisieren und Beschichten schnell entfernt werden.
Das Polymerisieren und das Beschichten können ohne die Verwendung eines
organischen Lösungsmittels
durchgeführt
werden, so dass organische Lösungsmittel
eingespart werden und die Umwelt nicht belastet wird.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen genauer
beschrieben. Alle Teile und Prozentangaben sind auf das Gewicht
bezogen, wenn nicht anders angegeben.
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Die
Haftfestigkeit und die Kohäsionskraft
wurden unter Anwendung der folgenden Verfahren bestimmt.
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Haftfestigkeit
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Jedes
der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten Bandstücke wurde
durch Aufwalzen (durch einmaliges Hin- und Herbewegen einer Walze
mit einem Gewicht von 2 kg) auf einer Edelstahlplatte, deren Oberfläche mit
einem #280 Schleifpapier behandelt worden war, aufgebracht. Die
erhaltene Anordnung wurde 30 Minuten lang stehengelassen, und dann
wurde das Band unter einem Winkel von 180° von der Edelstahlplatte abgezogen
und die zum Abziehen benötigte
Kraft (N/10 mm Breite (gf/10 mm Breite)) wurde gemessen. Die Abziehgeschwindigkeit
betrug 300 mm/Minute.
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Kohäsionskraft
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Jedes
der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten Bandstücke wurde
mit einer Kontaktfläche
von 20 mm × 10
mm auf einer Bakelitplatte befestigt. Die Bakelitplatte wurde vertikal
angeordnet, so dass das Bandstück
außerhalb
der Kontaktfläche
nach unten hing. Ein Gewicht von 500 g wurde bei 40°C an dem
freien Ende des Bandstückes
befestigt. Die Zeit, die erforderlich war, bis sich das Band in
Folge der Last von der Kontaktfläche
abgelöst
hatte und nach unten fiel, wurde gemessen. In den Fällen, in
denen eine Probe selbst nach 120 Minuten noch nicht nach unten gefallen
war, wurde die Länge
(in mm) gemessen, die das Band auf der Kontaktfläche der Platte nach 120 Minuten
verrutscht war.
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Beispiel 1
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100
Teile n-Butylacrylat, 5 Teile Acrylsäure und 0,2 Teile 2,2'-Azobisisobutyronitril
wurden miteinander vermischt, wobei 200 g eines Gemisches erhalten
wurden. Das erhal tene Gemisch wurde bei 25°C in einen Edelstahlhochdruckbehälter (Volumen:
500 ml) gegeben, hochreines Kohlendioxid wurde allmählich unter Rühren mit
einer Rührschaufel
in den Behälter
eingebracht, und das Gemisch wurde unter einem Druck von 2 MPa gehalten.
Nach einigen Sekunden wurde das Kohlendioxid über ein Gebläse abgezogen,
und die noch in dem Hochdruckbehälter
verbliebene Luft wurde durch Kohlendioxid ersetzt. Nach Beendigung
dieser Prozedur wurde bei 25°C
in ähnlicher
Weise wie zuvor beschrieben hochreines Kohlendioxid in den Behälter eingebracht,
und das Reaktionsgemisch wurde unter einem Druck von 7 MPa gehalten.
Dann wurde der Behälter erwärmt, um
die Innentemperatur auf 65°C
zu erhöhen.
Nachdem die Temperatur 65°C
erreicht hatte, wurde erneut hochreines Kohlendioxid in den Behälter eingebracht,
bis der Innendruck 20 MPa erreicht hatte. Die Polymerisation wurde
6 Stunden lang unter diesen Bedingungen durchgeführt, wobei eine Polymerlösung mit
einem Acrylpolymer erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht
dieses Polymers, gemessen mittels Gelpermeationschromatografie,
betrug 1050000.
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Die
auf diese Weise erhaltene Polymerlösung wurde über eine Düse aus dem Behälter entfernt,
unter Atmosphärendruck
auf einer Seite eines Polyesterfilms mit einer Dicke von 38 μm aufgebracht
und dann mehrere Sekunden lang bei 100°C bis zu einer Dicke von 50 μm gewalzt.
Auf diese Weise wurde eine Klebeband-Testprobe erhalten, ohne dass
ein organisches Lösungsmittel
verwendet worden war, und diese Klebeband-Testprobe wurde als Bandstück mit der
darauf aufgebrachten Haftklebstoffzusammensetzung von Beispiel 1
verwendet.
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Vergleichsbeispiel 1
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In
einen Dreihalskolbenreaktor (Volumen: 500 ml), ausgestattet mit
einem Thermometer, einem Rührer,
einem Einlassrohr zum Zuführen
von Stickstoff und einem Rückflusskühler, wurden
100 Teile n-Butylacrylat, 5 Teile Acrylsäure, 0,2 Teile 2,2'-Azobisisobutyronitril
und 200 Teile Toluol gegeben, wobei 200 g eines Gemisches erhalten
wurden. Das erhaltene Gemisch wurde gerührt, während 1 Stunde lang Stickstoffgas
eingeleitet wurde, um die Luft in dem Reaktor durch Stickstoff zu
ersetzen. Dann wurde der Behälter
erwärmt,
um die Innentemperatur auf 65°C
zu erhöhen,
und die Polymerisation wurde 6 Stunden lang unter diesen Bedingungen
durchgeführt,
wobei eine Polymerlösung
mit ei nem Acrylpolymer erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht
dieses Polymers, gemessen mittels Gelpermeationschromatografie,
betrug 270000.
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Die
auf diese Weise erhaltene Polymerlösung wurde auf einer Seite
eines Polyesterfilms mit einer Dicke von 38 μm in einer Trockenschichtdicke
von 50 μm
aufgebracht und dann 10 Minuten lang bei 100°C getrocknet. Auf diese Weise
wurde eine Klebeband-Testprobe
erhalten, und diese Klebeband-Testprobe wurde als Bandstück mit der
darauf aufgebrachten Haftklebstoffzusammensetzung von Vergleichsbeispiel
1 verwendet.
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Beispiel 2
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Eine
Polymerlösung,
erhalten in der gleichen Weise wie in Beispiel 1, wurde auf Atmosphärendruck entspannt,
um ein Acrylpolymer zu sammeln 100 Teile des gesammelten Acrylpolymers
wurden in 400 Teilen Ethylacetat gelöst, und dann wurden 0,02 Teile
einer mehrwertigen Epoxyverbindung (TETRAD-C, hergestellt von Mitsubishi
Gas Chemical Co., Ltd.) als Vernetzungsmittel zugegeben. Die erhaltene
Lösung
wurde auf einer Seite eines Polyesterfilms mit einer Dicke von 38 μm in einer
Trockenschichtdicke von 50 μm
aufgebracht und dann 10 Minuten lang bei 100°C getrocknet. Auf diese Weise
wurde eine Klebeband-Testprobe erhalten, und diese Klebeband-Testprobe
wurde als Bandstück
mit der darauf aufgebrachten Haftklebstoffzusammensetzung von Beispiel
2 verwendet.
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Vergleichsbeispiel 2
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Zu
einer Polymerlösung,
erhalten in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1, wurden
0,02 Teile, bezogen auf 100 Teile des Polymers, einer mehrwertigen
Epoxyverbindung (TETRAD-C, hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical
Co., Ltd.) als Vernetzungsmittel gegeben. Die erhaltene Lösung wurde
auf einer Seite eines Polyesterfilms mit einer Dicke von 38 μm in einer
Trockenschichtdicke von 50 μm
aufgebracht und dann 10 Minuten lang bei 100°C getrocknet. Auf diese Weise
wurde eine Klebeband-Testprobe erhalten, und diese Klebeband-Testprobe
wurde als Bandstück
mit der darauf aufgebrachten Haftklebstoffzusammensetzung von Vergleichsbeispiel
2 verwendet.
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Vergleichsbeispiel 3
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In
einen Dreihalskolbenreaktor (Volumen: 500 ml), ausgestattet mit
einem Thermometer, einem Rührer,
einem Einlassrohr zum Zuführen
von Stickstoff und einem Rückflusskühler, wurden
30 Teile destilliertes Wasser, in dem 0,5 Teile Kaliumpersulfat
gelöst
worden waren, eingebracht. Nach dem Erwärmen des erhaltenen Gemisches
auf 80°C
in einem Stickstoffgasstrom wurde ein Monomergemisch aus 95 Teilen
n-Butylacrylat, 5 Teilen Acrylsäure,
0,25 Teilen Ammoniumpolyoxyethylenalkylethersulfonat und 25 Teilen
destilliertem Wasser über
einen Zeitraum von etwa 5 Stunden tropfenweise zu dem Gemisch gegeben,
um die Polymerisationsreaktion durchzuführen, wobei eine wässrige Haftklebstoffdispersion
mit einem Feststoffgehalt von 64% und einem Gelanteil von 33,7%
erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des Solanteils
dieses Polymers, gemessen mittels Gelpermeationschromatografie,
betrug 550000.
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Zu
der erhaltenen wässrigen
Haftklebstoffdispersion wurden 0,2 Teile, bezogen auf 100 Teile
des Polymers, einer mehrwertigen Epoxyverbindung (TEPIC, hergestellt
von Nissan Chemical Industries, Ltd.) als Vernetzungsmittel gegeben.
Die erhaltene Lösung
wurde auf einer Seite eines Polyesterfilms mit einer Dicke von 38 μm in einer
Trockenschichtdicke von 50 μm
aufgebracht und dann 10 Minuten lang bei 100°C getrocknet. Auf diese Weise
wurde eine Klebeband-Testprobe erhalten, und diese Klebeband-Testprobe
wurde als Bandstück
mit der darauf aufgebrachten Haftklebstoffzusammensetzung von Vergleichsbeispiel
3 verwendet.
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Jede
der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele
1 bis 3 wurde hinsichtlich der Haftfestigkeit und der Kohäsionskraft
untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle
angegeben.
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Die
in der Tabelle angegebenen Ergebnisse zeigen, dass sich die Acrylhaftklebstoffzusammensetzungen
der Beispiele durch eine hohe Kohäsionskraft und eine hervorragende
Haftfestigkeit auszeichnen. Kohlendioxid, das in den Beispielen
verwendet wurde, kann sehr leicht entfernt werden, und die Polymerisation kann
ohne die Verwendung eines organischen Lösungsmittels durchgeführt werden.
Folglich werden entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren organische Lösungsmittel
eingespart und der Arbeitsschutz wird verbessert.
