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Die vorliegende Erfindung betrifft
Gegenstände,
welche optische Elemente und Substrate für eine Informationsaufzeichnung
sind, die eine im Feinen unebene Oberfläche (kleine Einkerbungen und kleine
Vorsprünge)
aufweisen, sowie ein Herstellungsverfahren und eine Zusammensetzung
für dieselben.
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Optische Teile wie z. B. CD-ROMs,
andere Informationsaufzeichnungsmedien, Plattenmikrolinsen (eine
Anordnung einer großen
Anzahl von Mikrolinsen, die parallel auf einer Platte angeordnet
sind), Fresnel-Linsen und Beugungsgitterelemente müssen feine
Unregelmäßigkeiten
(kleine Einkerbungen und kleine Vorsprünge) auf der Oberfläche aufweisen. Die
feinen Unregelmäßigkeiten
auf der Oberfläche fungieren
als Pit oder eine Führungsspur
bei einem Informationsaufzeichnungsmedium oder als eine Mikrolinse
oder ein Beugungsgitter, um Licht in einem optischen Teil zu fokussieren
oder zu streuen.
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Um Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche zu bilden,
ist ein Verfahren bekannt, welches das Ausbreiten eines ultraviolett-härtbaren
Harzes gleichmäßig über einem
Substrat und das Aussetzen des Harzes an ultraviolette Strahlung
umfasst, wobei das Harz in eine Form mit Unregelmäßigkeiten
gepresst wird (JP-A 63-49702).
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JP-A 62-102445 offenbart ein Verfahren
zur Herstellung eines Gegenstands mit Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche mittels
eines sogenannten „Sol-Gel-Prozesses", welcher das Beschichten
einer Lösung,
die Siliciumalkoxid enthält,
auf einem Glassubstrat und das Erwärmen des Substrats umfasst, wobei
das Substrat mit einer Form, die Unregelmäßigkeiten aufweist, gepresst
wird, um Unregelmäßigkeiten
zu bilden. 1P-A 6-242303 offenbart ein Verfahren zur Bildung einer
Mehrzahl von Schichten auf einem Substrat, wenn eine Folie mit einer
Dicke von mehreren Mikrometern oder mehr mittels des Sol-Gel-Prozesses
gebildet wird. In diesem Fall wird eine Lösung oder ein Sol, das die
Bestandteile jeder Schicht enthält, über eine
vollständig
verfestigte Schicht gegossen, welche gebildet wird, indem die Lösung oder
das Sol auf die bestehende Schicht beschichtet wird und die Schicht
erwärmt
wird, wobei die Schicht mit einer Form gepresst wird, um eine Deckschicht
zu bilden.
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Die obigen Techniken nach dem Stand
der Technik weisen jedoch die folgenden Probleme auf. Zuerst weist
das ultraviolett-härtbare
Harz einen derart niedrigen Wärmewiderstand
auf, dass es sich bei Temperaturen von 250°C oder darüber zersetzt oder gelb wird.
Daher kann ein Substrat mit Unregelmäßigkeiten, welches aus einem
ultraviolett-härtbaren Harz
gefertigt ist, keiner Wärmebehandlung
wie z. B. einem Löten
unterzogen werden und kann nur schwer an einer Vorrichtung befestigt
werden.
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Im Gegensatz dazu weisen Unregelmäßigkeiten,
die aus Siliciumalkoxid durch den Sol-Gel-Prozess gefertigt wurden, eine hohe
Wärmebeständigkeit
auf und können
gelötet
werden. Der Sol-Gel-Prozess weist jedoch darin ein Problem auf, dass
keine dicke Folie gebildet werden kann. Tatsächlich entstehen, wenn eine
Siliciumalkoxidschicht mit mehreren Zehn Mikrometern durch den Sol-Gel-Prozess
gebildet wird, feine Risse auf der Oberfläche der Schicht. Dieses liegt
daran, dass aufgrund eines Unterschieds bei dem Fortschreiten einer
Polykondensationsreaktion zwischen der Oberfläche und dem Inneren dieser
Schicht eine große Spannung
auf der Oberfläche
erzeugt wird, wenn eine Siliciumalkoxidlösung geliert und verfestigt
wird. Weiterhin bewirkt diese Spannung manchmal, dass sich die Schicht
von dem Substrat abschält.
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Eine Organopolysiloxanschicht mit
Unregelmäßigkeiten
und einer Dicke von mehreren Zehn Mikrometern kann gebildet werden,
indem eine Mehrzahl von Organopolysiloxanschichten nacheinander formgepresst
wird. Jedoch ist das Herstellungsverfahren lang, was die Kosten
hochtreibt. Da eine Lösung
für die
nächste
Schicht gegossen wird, nachdem eine untere Schicht vollständig ausgehärtet ist, kann
zusätzlich
leicht unerwünschte
Luft in einen Raum zwischen der Form und der Lösung oder dem Sol eindringen,
wodurch die Dimensionsgenauigkeit der Unregelmäßigkeiten verringert wird.
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US-A-4439239 offenbart Beschichtungszusammensetzungen,
die Pigment enthalten, welche eine Dispersion aus kolloidalem Silica
und eine Mischung aus hydrolysierbarem Trialkoxysilan und Dialkoxysilan
umfassen.
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Die vorliegende Erfindung wurde in
Anbetracht der obigen Probleme des Standes der Technik gemacht.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur
Herstellung eines Gegenstands bereitzustellen, welcher eine im Feinen
unebene Oberfläche
und eine hohe Dimensionsgenauigkeit aufweist und dessen Oberflächenfolie
eine hohe Wärmebeständigkeit
aufweist, nicht reißt,
selbst wenn dieses eine Einzelschichtfolie mit einer Dicke von mehreren
Zehn bis zu mehreren Tausend Mikrometern ist, und sich nicht vom
dem Substrat abschält.
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Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
eine Zusammensetzung bereitzustellen, um die obige Folie zu bilden.
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Es ist noch eine weitere Aufgabe
der vorliegenden Erfindung, einen Gegenstand mit einer unebenen
Oberfläche
bereitzustellen, welcher durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung
hergestellt wird.
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Andere Aufgaben und Vorteile der
vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung deutlich
werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
werden die obigen Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung
zunächst
erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstands,
welcher ein optisches Element oder ein Substrat für ein Informationsaufzeichnungsmedium
ist und welcher eine unebene Oberfläche aufweist, wobei das Verfahren
das Erzeugen einer Folie aus einem Solmaterial zwischen dem Substrat
des Gegenstands und einer Form in einer solchen Weise, dass sich
die Folie in nahem Kontakt mit dem Substrat und der Form befindet,
und Erhitzen der Folie zur Bildung einer gelierten Folie mit einer
Oberflächenkonfiguration,
die die Umkehr der Oberflächenkonfiguration
der Form ist, wobei die gelierte Folie sich auf einer Oberfläche des
Substrats des Gegenstands befindet, umfasst, wobei das Solmaterial
(A) eine Silanverbindung, angegeben durch die folgende Formel (1): R2SiX2 (1)in der R
eine Alkylgruppe ist und X eine Alkoxygruppe oder ein Halogenatom
ist, und (B) eine Silanverbindung, angegeben durch die folgende
Formel (2): R'SiX'3 (2)in
der R' eine substituierte
oder unsubstituierte Arylgruppe ist und X' eine Alkoxygruppe oder ein Halogenatom
ist, umfasst.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
werden zweitens die obigen Aufgaben und Vorteile der vorliegenden
Erfindung durch einen Gegenstand erreicht, welcher ein optisches
Element oder ein Substrat für ein
Informationsaufzeichnungsmedium ist und welcher eine unebene Oberfläche aufweist,
welcher durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhältlich ist,
wobei eine Organopolysiloxanfolie mit Unregelmäßigkeiten bis zu einer Dicke
von 1 μm
bis 1 mm auf der Oberfläche
des Substrats des Gegenstands gebildet wird und 5 bis 25 Gew.-%
einer Alkylgruppe und 5 bis 40 Gew.-% einer Arylgruppe enthält.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
werden schließlich
die obigen Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung erreicht
durch eine Zusammensetzung zur Bildung einer Folie zur Herstellung
eines Gegenstands, welcher ein optisches Element oder ein Substrat
für ein Informationsaufzeichnungsmedium
ist und welcher eine unebene Oberfläche aufweist, welche umfasst:
- (A) ein Dialkyidialkoxysilan in einer Menge
von 1 mol,
- (B) ein Trialkoxysilan mit einer Arylgruppe oder substituierten
Arylgruppe in einer Menge von 0,2 bis 4 mol,
- (C) einen Alkohol in einer Menge von dem 0,3- bis 3-fachen der
Gesamtrahl an Molen der Komponenten (A) und (B),
- (D) einen Säurekatalysator
in einer Menge von dem 3- bis 20-fachen der Gesamtzahl an Molen der
Komponenten (A) und (B) und
- (E) Wasser in einer Menge von dem 2- bis 20-fachen der Gesamtrah)
an Molen der Komponenten (A) und (B).
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine Schnittansicht einer Form gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung;
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2 ist
eine Schnittansicht, welche zeigt, dass ein Solmaterial auf der
Form von 1 beschichtet
ist;
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3 ist
eine Schnittansicht, welche zeigt, dass ein Substrat mit dem Solmaterial
aus 2 in Kontakt gebracht
ist;
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4 ist
eine Schnittansicht eines Substrats mit feinen Unregelmäßigkeiten,
nachdem es aus der Form, die in 3 gezeigt
ist, entfernt wurde;
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5 ist
eine Schnittansicht, welche zeigt, dass ein Solmaterial gemäß einer
anderen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung auf einem Substrat beschichtet ist;
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6 ist
eine Schnittansicht, welche zeigt, dass eine Form gegen das Solmaterial
von 5 gepresst wird;
und
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7 ist
eine Schnittansicht, welche ein Substrat mit feinen Unregelmäßigkeiten
zeigt, nachdem es aus der Form, die in 6 gezeigt ist, entfernt wurde.
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Detaillierte
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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In der vorliegenden Erfindung enthält ein Solmaterial
sowohl eine Silanverbindung, die durch die obige Formel (1) dargestellt
wird, als auch eine Silanverbindung, die durch die obige Formel
(2) dargestellt wird.
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In der obigen Formel (1) ist R eine
Alkylgruppe und ist X eine Alkoxygruppe oder ein Halogenatom.
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Die Alkylgruppe, die durch R dargestellt
wird, kann entweder geradkettig oder verzweigtkettig sein und ist
vorzugsweise eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen.
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Die Alkoxygruppe, welche durch X
dargestellt wird, kann entweder geradkettig oder verzweigtkettig
sein und ist vorzugsweise eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen.
Das Halogenatom, das durch X dargestellt wird, ist beispielsweise
Fluor, Chlor oder Brom.
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Bevorzugte Beispiele der Silanverbindung, welche
durch die Formel (1) dargestellt wird, umfassen Dialkyldialkoxysilane
wie z. B. Dimethyldiethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Diethyldiethoxysilan und
Diethyldimethoxysilan; und Dialkyldichlorsilane wie z. B. Dimethyldichlorsilan
und Diethyldichlorsilan.
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In der obigen Formel (2) ist R' eine substituierte
oder unsubstituierte Arylgruppe und ist X' eine Alkoxygruppe oder ein Halogenatom.
Die unsubstituierte Arylgruppe ist vorzugsweise eine Arylgruppe
mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen wie z. B. Phenyl, Biphenyl oder Naphthyl.
Der Substituent der Arylgruppe ist vorzugsweise eine Alkylgruppe
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder ein Halogenatom. Die Arylgruppe, die
mit dem obigen Substituenten substituiert ist, ist vorzugsweise
eine Tolylgruppe, eine Xylylgruppe oder eine Chlorphenylgruppe.
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Veranschaulichende Beispiele der
Alkoxygruppe und des Halogenatoms, die durch X' dargestellt werden, sind dieselben
wie jene, die für
X in der Formel (1) aufgelistet wurden.
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Veranschaulichende Beispiele der
Verbindung, die durch die obige Formel (2) dargestellt wird, umfassen
Trialkoxysilane mit einer Phenylgruppe oder einer substituierten
Phenylgruppe wie z. B. Phenyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan,
Triethoxysilan mit einer substituierten Phenylgruppe, welche durch
ein Substituieren eines Teils der Wasserstoffe einer Phenylgruppe
durch ein Halogenatom wie z. B. ein Chloratom erhalten wird, und
Trimethoxy silan mit derselben substituierten Phenylgruppe wie oben
beschrieben; Phenyltrichlorsilan und Trichlorsilan mit einer substituierten
Phenylgruppe, die erhalten wird, indem ein Teil der Wasserstoffe
einer Phenylgruppe durch ein Halogenatom wie beispielsweise ein
Chloratom substituiert wird; Tolyltrimethoxysilan und Tolyltriethoxysilan;
Tolyltrichlorsilan; Xylyltrimethoxysilan und Xylyltriethoxysilan;
Xylyltrichlorsilan; Biphenyltrimethoxysilan und Biphenyltriethoxysilan;
Biphenyltrichlorsilan; und dergleichen.
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Ein Alkoxysilan wie z. B. Methoxysilan
oder Ethoxysilan wird vorzugsweise als die Komponente (A), die durch
die obige Formel (1) dargestellt wird, und die Komponente (B), die
durch die obige Formel (2) dargestellt wird, verwendet, da sich
ein Alkohol, welcher durch eine hydrolytische Reaktion erzeugt wird,
leicht verflüchtigt.
Eine bevorzugte Kombination der Komponente (A) und der Komponente
(B) als den Rohmaterialien des Solmaterials ist Dimethyldialkoxysilan
und Phenyltrialkoxysilan.
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In der vorliegenden Erfindung werden
die Komponenten (A) und (B) als die Rohmaterialien des Solmaterials
verwendet. Die Alkylgruppe und die Arylgruppe verbleiben in großen Mengen
in der Folie, die schließlich
erhalten wird, indem das Solmaterial auf das Substrat des Gegenstands
beschichtet wird. Die Alkylgruppe und die Arylgruppe dienen dazu,
die Zerbrechlichkeit der Folie zu verringern und der Folie Elastizität zu verleihen,
wodurch es möglich
gemacht wird, die thermische Spannung zu unterdrücken, die im Innern der Folie
erzeugt wird, und zu verhindern, dass die Folie reißt und sich
von dem Substrat des Gegenstands abschält.
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Ein Fall, wo ein Dialkyldialkoxysilan
als die Komponente (A) verwendet wird und ein Trialkoxysilan mit
einer Arylgruppe oder einer substituierten Arylgruppe als die Komponente
(B) verwendet wird, wird nachstehend beschrieben.
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Was die Struktur der Folie der vorliegenden Erfindung
angeht, so wird das Ende des geradkettigen Dialkoxysilans, das wie
eine Faser hervorsteht, durch das Mischen des Dialkoxysilans und
des Trialkoxysilans dreidimensional durch das Trialkoxysilan zurückgehalten,
wodurch in dem dreidimensionalen Gerüst eine Toleranz erzeugt wird,
welche für eine
Elastizität
der Folie sorgt und die Zerbrechlichkeit der Folie verringert, wodurch
es möglich
gemacht wird, eine dicke Folie zu bilden.
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Die Bedeutung der Arylgruppe oder
der substituierten Arylgruppe, die in der Folie der vorliegenden
Erfindung enthalten ist, ist, dass diese Gruppen sperrig genug sind,
um der Gerüst struktur
eines Oxids, das in der Folie enthalten ist, Elastizität zu verleihen,
während
die Zerbrechlichkeit der Folie unterdrückt wird, und dass diese im
Vergleich zu anderen organischen Gruppen aufgrund ihres konjugierten Systems
bei hohen Temperaturen Stabilität
aufweisen. Eine Folie, die Cyclohexyltrialkoxysilan, welches erhalten
wird, indem eine Arylgruppe oder eine substituierte Arylgruppe durch
eine Cyclohexylgruppe ohne konjugiertes System substituiert wird,
und Dialkyldialkoxysilan enthält,
verfärbt
sich bei 200 bis 300°C
und reißt.
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Es ist bevorzugt, dass das Solmaterial
die Komponente (A) und die Komponente (B) in einem Molverhältnis von
1 : 0,2 bis 1 : 4 als Rohmaterialien enthält. Wenn die Menge der Komponente
(B) kleiner als 0,2 mol ist, wird die Folie kaum gehärtet, der Großteil der
Komponenten verflüchtigt
sich während des
abschließenden
Erwärmens,
und die Folie wird am Ende kaum gebildet. Wenn die Menge der Komponente
(B) größer als
4 mol ist, wird die Flexibilität der
Folie verschlechtert, und eine Folie von 20 μm oder mehr in der Dicke reißt leicht
während
des abschließenden
Erwärmens
oder des Abkühlens
nach dem abschließenden
Erwärmen.
Es ist stärker
bevorzugt, dass die Folie die Komponente (A) und die Komponente
(B) in einem Molverhältnis
von 1 : 0,4 bis 1 : 1 enthält.
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Wenn Alkoxysilane mit einer organischen Gruppe
außer
der obigen, beispielsweise eine Mischung von Dimethyldimethoxysilan
und Vinyltriethoxysilan, als die Rohmaterialien des Solmaterials
verwendet wird, weist die erhaltene Folie eine derart niedrige Wärmebeständigkeit
auf, dass sie sich thermisch bei 300°C oder weniger zersetzt. Wenn
nur Tetraalkoxysilane als die Rohmaterialien verwendet werden, wenn
nur Alkyltrialkoxysilane als die Rohmaterialien verwendet werden,
und wenn eine Mischung aus einem Dialkyldialkoxysilan und einem
Alkyltrialkoxysilan als die Rohmaterialien verwendet wird, steigt
die Spannung der Folie nach dem abschließenden Erwärmen, und eine Folie von 20 μm oder mehr in
der Dicke reißt.
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Als ein weiteres Rohmaterial des
Solmaterials in der vorliegenden Erfindung wird ein Alkohollösungsmittel
zu einer gemischten Lösung
der Komponente (A) und der Komponente (B) zugegeben. Der Alkohol,
der zugegeben werden soll, ist vorzugsweise ein niederer Alkohol
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt Methanol oder
Ethanol, die einen niedrigen Siedepunkt aufweisen. Der Grund dafür ist, dass
der Alkohol rasch durch eine Wärmebehandlung
bei einer relativ niedrigen Temperatur nach der Hydrolyse aus der
Lösung
entfernt werden kann. Die Menge des Alkohols beträgt vorzugsweise
0,3- bis 3-mal, noch bevorzugter 0,5- bis 1,5-mal der Gesamtzahl
an Molen der Komponenten (A) und (B).
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Ein Katalysator zum Hydrolysieren
von Alkoxysilanen wird zu dieser Lösung zugegeben. Der Katalysator
ist vorzugsweise ein Säurekatalysator.
Eine wässrige
Lösung
von wenigstens einem Säurekatalysator,
der ausgewählt
ist aus Ameisensäure,
Salzsäure,
Salpetersäure
und Schwefelsäure,
wird vorzugsweise als der Säurekatalysator
verwendet. Die Menge des Säurekatalysators
beträgt
vorzugsweise 3- bis 20-mal, noch bevorzugter 5- bis 15-mal der Gesamtzahl
an Molen der Komponenten (A) und (B). Wasser wird vorzugsweise in
einer Menge zugegeben, die größer ist
als die stöchiometrische
Menge, die für
die Hydrolyse benötigt
wird. Wenn die Menge an Wasser kleiner ist als die stöchiometrische
Menge, neigen nicht umgesetzte Alkoxysilane dazu, sich während einer
Wärmebehandlung
zur Gelbildung zu verflüchtigen.
Die Menge an Wasser, einschließlich des
Wassers der wässrigen
Katalysatorlösung,
beträgt
im Allgemeinen 1,1- bis 3-mal der erforderlichen stöchiometrischen
Menge oder vorzugsweise 2- bis 20-mal, insbesondere 4- bis 10-mal
der Gesamtzahl an Molen der Komponenten (A) und (B).
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Bei der vorliegenden Erfindung wird
das Solmaterial hergestellt, indem beide Alkoxysilane hydrolysiert
werden, während
eine Lösung,
bestehend aus der Komponente (A), der Komponente (B), dem Alkohollösungsmittel,
Wasser und dem Katalysator, bei Raumtemperatur für 90 bis 120 Minuten gerührt wird und
dort gehalten wird.
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Danach ist es bevorzugt, mit einer
Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion fortzufahren, indem
die resultierende Lösung
für 6 bis
30 Stunden bei Raumtemperatur bis 140°C, vorzugsweise 70 bis 100°C, gehalten
wird, und das Lösungsmittel
und Wasser, die in der Lösung
enthalten sind, und einen Alkohol, welcher das Dehydratisierungs-/Polykondensations-Reaktionsprodukt
ist, zu verdampfen oder abzuführen.
Als ein Ergebnis werden die Masse und das Volumen der Lösung auf
25 bis 35% pro Gewicht und Volumen der ursprünglichen Masse und des Volumens
der Lösung
zur Zeit der Herstellung verringert. Somit wird das Reißen der
gebildeten Folie verhindert, indem das Schrumpfen der Folie soweit
wie möglich
unterdrückt
wird, und eine ausgehärtete
Folie kann gebildet werden, ohne in der Folie während des abschließenden Erwärmens Luftblasen zu
bilden. Wenn diese Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
zu weit fortschreitet, wird die Viskosität der Lösung zu hoch, was es schwierig
macht, die Lösung
auf der Form oder auf der Oberfläche
des Substrats zu beschichten. Wenn im Gegensatz dazu die Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion unzureichend
fortschreitet, ist es unmöglich,
die Bildung von Luftblasen in der Folie während des abschließenden Erwärmens zu
verhindern. Es ist bevorzugt, das Fortschreiten der Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
zu steuern, indem die Temperatur und die Retentionszeit ausgewählt werden,
um sicherzustellen, dass die Viskosität der Lösung ca. 103 Poise
oder weniger wird.
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Bei der vorliegenden Erfindung wird
ein Tetraalkoxysilan, ein Alkyltrialkoxysilan, ein Alkylhydrogendialkoxysilan,
ein Silanhalogenid, das durch Substituieren eines Teils oder von
allen Alkoxygruppen eines Tetraalkoxysilans durch ein Halogen wie
z. B. Chlor erhalten wurde, ein Silanhalogenid, das durch Substituieren
eines Teils oder von allen Alkoxygruppen des Alkyltrialkoxysilans
durch ein Halogen wie z. B. Chlor erhalten wurde, oder ein Silanhalogenid,
das durch Substituieren eines Teils oder von allen Alkoxygruppen
des Alkylhydrogendialkoxysilans durch ein Halogen wie z. B. Chlor
erhalten wurde, neu zu der Lösung,
welche die obige Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion durchlaufen
hat, in einer Menge von 10% oder weniger, vorzugsweise 0,001 bis 10%,
noch bevorzugter 0,001 bis 0,1%, bezogen auf die Gesamtzahl an Molen
der Komponenten (A) und (B), zugegeben. Die resultierende Mischung
wird für 6
bis 30 Stunden bei Raumtemperatur bis 140°C, vorzugsweise 70 bis 100°C gehalten.
Da das Ende eines Oligomers, das Elastizität aufweist, durch die Zugabe der
obigen Komponente aktiviert werden kann, und die obige Lösung zu
einer Lösung
wird, die leicht geliert, kann die Erwärmungstemperatur zum Aushärten einer
Folie mit einer unebenen Oberfläche,
die durch eine Form formgepresst wird, verringert werden. Als ein
Ergebnis kann die Erwärmungstemperatur
zum Aushärten
der Folie mit einer unebenen Oberfläche, die durch eine Form formgepresst
wird, verringert werden, und die Erwärmungszeit kann verkürzt werden,
so dass die Arbeitseffizienz verbessert werden kann, die Lebensdauer
der Form verlängert werden
kann, und Dimensionsunterschiede in der Richtung der Ebene des Substrats
zwischen der unebenen Oberfläche
der Form und der unebenen Oberfläche
der endgültigen
Folie, die auf dem Substrat gebildet wird, extrem klein werden.
Wenn die Zugabemenge des obigen Alkoxysilans oder dergleichen größer ist
als 10%, reißt
die erhaltene Folie leicht.
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Das Alkylhydrogendialkoxysilan ist
vorzugsweise eine Verbindung, welche durch die folgende Formel dargestellt
wird: R1HSi(OR2)2 worin R1 eine Alkylgruppe, vorzugsweise eine Methylgruppe
oder Ethylgruppe ist, und R2 eine Alkylgruppe,
vorzugsweise eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
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Bevor die Lösung, in welcher beide Alkoxysilane
unter Rühren
hydrolysiert wurden, der obigen Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
unterzogen wird, wird das obige Tetraalkoxysilan, Alkyltrialkoxysilan
oder Alkylhydrogendialkoxysilan vorzugsweise in ähnlicher Weise in einer Menge
von 10% oder weniger, vorzugsweise 0,001 bis 10%, bezogen auf die
Gesamtzahl an Molen der Komponenten (A) und (B), zugegeben. Dadurch
wird das Formpressen einfach, und Dimensionsunterschiede in der Richtung
der Ebene des Substrats zwischen der unebenen Oberfläche der
Form und der unebenen Oberfläche
der Folie, die auf dem Substrat gebildet wird, werden extrem klein.
Wenn die Hydrolyse und die Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion nacheinander
bei Raumtemperatur durchgeführt werden,
kann das Alkoxysilan zu jeder Zeit, nachdem das Rühren bei
der Hydrolyse endet und die Polymerisation in einem gewissen Ausmaß fortschreitet
und bevor ein Oligomer gebildet wird, zugegeben werden.
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Formamid kann als ein Polymerisationskatalysator
zu der Lösung
zugegeben werden, welche die obige Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
durchlaufen hat. Da Formamid einen hohen Siedepunkt von 210°C aufweist,
arbeitet es effektiv, ohne verdampft zu werden, wenn es auf hohe
Temperaturen erwärmt
wird, um eine Folie auszuhärten. Weiterhin
kann es, da es ebenfalls als ein Dehydratisierungskatalysator dient,
die Reaktivität
verbessern, wenn die Lösung
ausgehärtet
wird, zur Zeit des abschließenden
Erwärmens
effektiv arbeiten und es ermöglichen,
eine Folie zu bilden, die keine Luftblasen aufweist, indem es die
Bildung von Luftblasen, die durch die Dehydratisierung verursacht
wird, unterdrückt.
Die Menge des Formamids beträgt
vorzugsweise 1 bis 10% bezogen auf die Gesamtzahl an Molen der Komponenten
(A) und (B).
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Ein Gegenstand mit einer unebenen
Oberfläche
wird hergestellt, indem eine Folie des Solmaterials, das wie oben
beschrieben erhalten wurde, zwischen dem Substrat des Gegenstands
und der Form in einer solchen Weise gebildet wird, dass sich die Folie
in engem Kontakt mit diesen befindet, die Folie erwärmt wird
und eine gelierte Folie, welche eine Oberflächenkonfiguration aufweist,
die die Umkehrung der Oberflächenkonfiguration
der Form ist, auf der Oberfläche
des Substrats des Gegenstands gebildet wird. Es gibt zwei typische
Verfahren, um die Folie mit einer im Feinen unebenen Oberfläche zu formen.
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Das erste Verfahren (das im folgenden
als „Formgießverfahren" bezeichnet wird)
umfasst das Gießen
der Lösung
des Solmaterials über
die Form, das Anwenden von Wärme,
das Inkontaktbringen des Substrats des Gegenstands mit der geformten Folie,
das weitere Anwenden von Wärme,
um die geformte Folie an das Substrat des Gegenstands zu binden,
das Freisetzen des gebundenen Produkts aus der Form und das abschließende Erwärmen des Produkts.
Das heißt,
eine Form mit einer im Feinen unebenen Oberfläche wird horizontal gehalten,
und das flüssige
Solmaterial mit einer Viskosität
von 103 Poise oder weniger wird über die
Form gegossen, so dass jede Vertiefung der Form mit dem Solmaterial gefüllt wird.
Alternativ kann die Form in ein Bad des Solmaterials eingetaucht
werden oder mit dem flüssigen
Solmaterial mittels einer Bürste
beschichtet werden. In diesem Zustand wird das Solmaterial auf der Form
für 20
bis 120 Minuten bei 140 bis 180°C
gehalten, um mit einer Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
fortzufahren, bis die Viskosität
von diesem vorzugsweise 104 bis 108 Poise beträgt. Danach wird das Substrat
des Gegenstands in einer solchen Weise auf der Form angeordnet,
dass sich dieses in engem Kontakt mit der Form befindet, und das
Solmaterial wird mit der Oberfläche
des Substrats in einer solchen Weise in Kontakt gebracht, dass dazwischen kein
Freiraum gebildet wird, für
10 bis 120 Minuten bei 140 bis 180°C gehalten und geliert, indem
die Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion des Solmaterials
fast vollständig
abgeschlossen wird. Danach wird die Form von dem Substrat entfernt,
um eine Polysiloxanfolie, welche eine weiche gelierte Folie mit
einer unebenen Oberfläche
ist, die die Umkehrung der unebenen Oberfläche der Form ist, auf der Oberfläche des
Substrats in einer solchen Weise zu bilden, dass die Polysiloxanfolie
an das Substrat gebunden wird. Wenn die Form zu früh entfernt
wird, ist die Polysiloxanfolie so weich, dass die unebene Oberfläche der
Folie durch ihr eigenes Gewicht deformiert wird. Daher wird die
obige Anwendung von Wärme
durchgeführt,
bis diese Deformation nicht mehr auftritt. Durch ein abschließendes Erwärmen der
Polysiloxanfolie für
10 bis 150 Minuten bei 180 bis 350°C werden die restlichen Silanolgruppen
der Polysiloxanfolie polykondensiert, und Wasser, das durch die
Polykondensation erzeugt wird, wird verdampft, wodurch eine feine
Folie erhalten wird, deren Volumen in einer Dickenrichtung etwas
verringert ist. Somit wird ein Gegenstand mit einer unebenen Oberfläche erhalten,
der mit einer Folie beschichtet ist, die eine Oberflächenkonfiguration
aufweist, welche die Umkehrung der Oberflächenkonfiguration der Form ist.
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Das zweite Formverfahren (das im
folgenden als „Substratgießverfahren" bezeichnet wird)
umfasst das Gießen
der Solmateriallösung
direkt über
die Oberfläche
des Substrats, das Anwenden von Wärme, das Pressen der Form gegen
die Oberfläche
des Substrats des Gegenstands, wenn die flüssige Folie Plastizität annimmt
(oder wenn die Viskosität
der Lösung
ca. 104 bis 108 Poise
erreicht), das Erwärmen des
Substrats in diesem Zustand, das Entfernen der Form nach dem Transferformen
und das abschließende
Erwärmen
des Substrats. Das heißt,
die zu beschichtende Oberfläche
des Substrats des Gegenstands wird horizontal gehalten, das flüssige Solmaterial
mit einer Viskosität
von ca. 103 Poise oder weniger wird in Form
einer Folie mit einer vorbestimmten Dicke über das Substrat des Gegenstands
gegossen und verteilt. In diesem Zustand wird das gegossene Solmaterial
beispielsweise für
20 bis 120 Minuten bei 140 bis 180°C gehalten, um mit einer Dehydratisierungs- /Polykondensationsreaktion
fortzufahren, bis die Viskosität
des Solmaterials 104 bis 108 Poise
erreicht. Dann wird die Form mit einer im Feinen unebenen Oberfläche gegen
die Folie des Solmaterials gepresst und beispielsweise für 60 Sekunden bis
60 Minuten bei einem Druck von 0,5 bis 120 kg/cm2 und
einer Temperatur von 160 bis 350°C
dort gehalten, um die Dehydratisierungs-/Polykondensationsreaktion
nahezu abzuschließen,
um das Solmaterial zu gelieren. Durch das Entfernen der Form wird eine
Polysiloxanfolie, welche eine gelierte Folie ist, die eine unebene
Oberfläche
aufweist, die die Umkehrung der unebenen Oberfläche der Form ist, auf der Oberfläche des
Substrats in einer solchen Weise gebildet, dass diese an das Substrat
gebunden wird. Dann wird diese Polysiloxanfolie abschließend für 10 bis
150 Minuten bei 180 bis 350°C
erwärmt,
nicht nur, um die restlichen Silanolgruppen der Polysiloxanfolie zu
polykondensieren, sondern ebenfalls, um Wasser zu verdampfen, das
durch die Polykondensation erzeugt wurde, um so eine feine Folie
zu erhalten, deren Volumen in einer Dickenrichtung leicht verringert ist.
Somit wird ein Gegenstand mit einer unebenen Oberfläche, die
mit einer Folie beschichtet ist, welche eine Oberflächenkonfiguration
aufweist, die die Umkehrung der Oberflächenkonfiguration der Form
ist, erhalten.
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Was die obige Form betrifft, so wird
beispielsweise eine Matrizenform mit einer Zielgestalt gebildet,
indem die Oberfläche
eines Glassubstrats mit einer flachen Oberfläche präzise geätzt wird. Unter Verwendung
dieser Form als einer Masterform kann eine Metallpatrize durch ein
stromloses und elektrolytisches Plattierungsverfahren hergestellt werden.
Eine Metallmatrize kann durch das obige Plattierungsverfahren aus
einer Metallpatrizen-Masterform hergestellt werden, welche durch
das obige Plattierungsverfahren unter Verwendung der obigen Matrizenform
als einer Matrize gebildet wird. Die Patrize oder Matrize kann als
eine Form verwendet werden. Ein Metall wie beispielsweise Nickel
oder Chrom wird vorzugsweise in dem obigen Plattierungsverfahren
verwendet.
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Unter Verwendung der Masterform,
die durch das obige Verfahren hergestellt wurde, wird eine Harzmatrize
aus einem ultraviolett-härtbaren Harz
durch ein 2P-Formverfahren erzeugt. Diese kann als eine Form verwendet
werden.
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Der Querschnitt der Polysiloxanfolie,
welche in der vorliegenden Erfindung eine gelierte Folie ist, weist
eine solche Gestalt auf wie einer oder eine Mehrzahl von Kreisbögen, ovalen
Bögen oder
Erhebungen (mountains). Durch ein Verändern der Gestalt dieses vorspringenden
Abschnitts kann das Substrat mit verschiedenen Funktionen ausgestattet werden.
Beispielsweise können
die Funktion einer Plattenmikrolinsenanordnung, die Funktion eines
Gitters oder die Funktion einer Prismenanordnung bereitgestellt
werden, indem die obigen Gestalten zu einer im Feinen unebenen Gestalt
verändert
werden.
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Die Dicke dieser Polysiloxanfolie
(nach dem abschließenden
Erwärmen)
beträgt
vorzugsweise 1 μm
bis 1 mm im Hinblick auf die durchschnittliche Höhe zwischen einem vorspringenden
Abschnitt und einem mit einer Vertiefung versehenen Abschnitt der Folie.
Wenn die Foliendicke 20 μm
oder mehr beträgt,
beträgt
das Verhältnis
des Minimalwertes (Höhe
der Oberfläche
des mit einer Vertiefung versehenen Abschnitts der Folie) zu dem
Maximalwert (Höhe der
Oberfläche
des vorspringenden Abschnitts der Folie) der Foliendicke erwünschterweise
0,25 oder mehr, das heißt,
Minimalwert/Maximalwert ≥ 0,25, um
zu verhindern, dass sich die Folie von dem Substrat des Gegenstands
abschält
und dass sie reißt. Wenn
das Verhältnis
des Minimalwertes zu dem Maximalwert der Foliedicke (Minimalwert/Maximalwert) kleiner
als 0,25 ist, schält
sich die Folie an einem Abschnitt mit der minimalen Dicke leicht
von dem Substrat ab oder sie reißt leicht bei einem Folienformungsschritt.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
wird eine im Feinen unebene einschichtige Folie aus Organopolysiloxan
mit einer hohen Wärmebeständigkeit
von 350°C,
einer Dicke von 1 μm
bis 1 mm und einem Brechungsindex von 1,50 bis 1,54, welcher nahe
an dem von gewöhnlichem
Glas ist, auf dem Substrat des Gegenstands gebildet. Das Organopolysiloxan, welches
die Folie bildet, enthält
vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%, noch bevorzugter 15 bis 22 Gew.-%,
einer Alkylgruppe wie z. B. einer Methylgruppe, und enthält ebenfalls
vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%, noch bevorzugter 26 bis 37 Gew.-%,
einer Arylgruppe wie z. B. einer Phenylgruppe. Die Folie ist sehr
elastisch (weniger zerbrechlich), weist eine hohe Festigkeit auf
und reißt
kaum. Blasen werden zur Zeit des Formens im Innern der Folie nicht
beobachtet, und eine ausgezeichnete Übertragbarkeit kann als das Ergebnis
der extrem hohen Dimensionsgenauigkeit der feinen Unebenheit der
Folienoberfläche
erzielt werden. Genauer ausgedrückt
betragen, wenn eine große
Anzahl an vorspringenden Abschnitten mit einer Höhe von 20 bis 100 μm gebildet
wird, die Unterschiede in der Höhe
der vorspringenden Abschnitte auf der Oberfläche der Folie 1 μm oder weniger.
Der Unterschied zwischen den Abständen zwischen den vorspringenden
Abschnitten auf der Oberfläche
der Folie und den Abständen
zwischen den Abschnitten der Form, die Vertiefungen aufweisen, ist
kleiner als die Messgenauigkeit (0,2 μm).
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Das Substrat des Gegenstands, der
in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann eine beliebige
Gestalt aufweisen, wie z. B. eine plattenartige, gekrümmt plattenartige
oder stabartige Gestalt. Die Oberfläche des Substrats weist vorzugsweise eine
Verwerfung (die Länge der
thermischen Deformation in einer Richtung, die senkrecht zu der
Oberfläche
des Substrats ist, pro Einheitslänge
in der Richtung der Oberfläche
des Substrats) bei 200°C und
20°C von ± 5 μm oder weniger
pro cm auf. Wenn die Verwerfung über
diesen Bereich hinausgeht, kann sich die Folie von dem Substrat
abschälen
oder bei dem Folienformungsschritt an der Grenzfläche reißen. Es
ist bevorzugt, das Material, die Größe und Gestalt des Substrats
auszuwählen.
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Das Substrat weist vorzugsweise einen
linearen Expansionskoeffizienten von 1,5 × 10–5/°C oder weniger
auf. Wenn der lineare Expansionskoeffizient des Substrats größer als
1,5 × 10–5/°C ist, schält sich im
Fall eines Kunststoffsubstrats mit einem hohen thermischen Expansionskoeffizienten
wie z. B. Polypropylen (9 bis 15 × 10–5/°C) bei dem
Schritt der Formung einer Organopolysiloxanfolie die Folie von dem Substrat
ab oder reißt
an der Grenzfläche.
Gewöhnliches
anorganisches Glas weist einen linearen Expansionskoeffizienten
von 1,5 × 10–5/°C oder weniger auf.
Wenigstens die Oberfläche
des Substrats ist vorzugsweise aus einem Oxid gefertigt. Wenn die
Oberfläche
des Substrats, welche sich in Kontakt mit der Organopolysiloxanfolie
befindet, nicht aus einem Oxid gefertigt ist, erniedrigt sich die
Haftfestigkeit bei dem Folienformungsschritt, und die Folie kann
sich je nachdem an der Grenzfläche
von dem Substrat abschälen.
Bevorzugte Beispiele des Materials des Substrats umfassen Oxidglas
wie z. B. Glas auf Silikatbasis, Glas auf Borsäurebasis, Glas auf Phosphorsäurebasis,
Quarz, Keramik, Metalle, Epoxyharze und glasfaserverstärktes Polystyrol.
Auch wenn Metalle so wie sie sind nicht an die Organopolysiloxanfolie
gebunden werden, können
sie vorteilhaft als ein Substrat verwendet werden, wenn deren Oberflächen vorab
mit einem Oxidationsmittel behandelt werden.
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Wenn ein durchsichtiges Material,
das Licht mit einer gewünschten
Wellenlänge
wie z. B. sichtbares, ultraviolettes oder infrarotes Licht durchlässt, in der
vorliegenden Erfindung als das Substrat verwendet wird, kann der
Gegenstand mit einer unebenen Oberfläche der vorliegenden Erfindung
als ein optisches Transmissionselement wie beispielsweise eine Linse,
ein Beugungsgitter oder Prisma dienen. Wenn ein durchsichtiges oder
undurchsichtiges Material als das Substrat verwendet wird, wird
ein Metall (wie z. B. Aluminium oder Silber) oder eine dielektrische
Folie (wie z. B. Magnesiumfluorid oder Titanoxid) auf der Organopolysiloxanfolie
gebildet, um geeigneterweise als ein reflektierendes Beugungsgitter,
ein reflektierendes optisches Element wie z. B. ein Fresnel-Reflektor
oder ein anderes Informationsaufzeichnungsmedium wie z. B. eine
CD-ROM verwendet zu werden.
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Beispiele
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Eine Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird nachstehend im Detail beschrieben.
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Grob gesagt wird das Verfahren zur
Herstellung eines Gegenstands, dessen Oberfläche im Feinen uneben ist, mittels
der folgenden Schritte durchgeführt.
- (1) Herstellung einer Organopolysiloxanlösung,
- (2) Beschichten der Lösung
auf einer Form oder einem Substrat und Erwärmen der Beschichtungsfolie,
- (3) Binden, Wärmebehandlung
und Freisetzen, und
- (4) Abschließendes
Erwärmen.
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[Herstellung von Organopolysiloxanlösungen (Lösungen A
und B)]
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Es wurden 0,1 mol Phenyltriethoxysilan
und 0,15 mol Dimethyldiethoxysilan in ein Becherglas gefüllt und
gerührt.
Dann wurden 0,25 mol Ethanol zu dieser Lösung zugegeben und gerührt. Danach
wurde weiterhin eine wässrige
Lösung
mit 0,1 Gew.-% Ameisensäure
gelöst
in 1,75 mol (31,5 g) Wasser zugegeben und für 2 Stunden gerührt. Zu
Beginn des Rührens
war die Lösung
in zwei Schichten aufgetrennt, aber nach 2 Stunden Rühren wurde
eine durchsichtige homogene Lösung
erhalten. Wenn diese Lösung
in einem Ofen bei 80°C
für 12
Stunden erwärmt
wurde, verflüchtigen
sich Ethanol, die wässrige
Lösung
der Ameisensäure
und das Wasser, das durch eine Polykondensationsreaktion erzeugt
wurde. Als ein Ergebnis wurde das Gewicht und Volumen der Lösung, deren
Gewicht und Volumen anfangs ca. 91,2 g und ca. 100 cm3 betrugen,
auf ca. 30% auf ca. 27 g bzw. ca. 30 cm3 verringert.
Die so erhaltene Lösung
wird als Lösung
A genommen. Die Lösung
A enthielt kaum Ethanol und Wasser, und ca. 50% der Ethoxygruppen,
welche anfangs in dem Phenyltriethoxysilan und Dimethyldiethoxysilan
enthalten waren, blieben als ON-Gruppen zurück. Weiterhin wurden 0,001
mol Methylhydrogendiethoxysilan zu dieser Lösung A zugegeben und gerührt. Die
erhaltene Lösung
wird als Lösung
B genommen.
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[Beschichten der Lösung auf
der Form oder dem Substrat und Wärmebehandlung
der Beschichtungsfolie]
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Die obige Lösung A oder B wurde durch das Formgießverfahren,
wie es typischerweise in 1 und 2 gezeigt ist, auf die Oberfläche einer
Form 2 und durch das Substratgieß verfahren, wie es typischerweise
in 5 gezeigt ist, auf
die Oberfläche eines
Substrats 7 gegossen, um eine Schicht 1 (1) und eine Schicht 5 (5) mit einer Dicke von 50 μm bis 1 mm
zu bilden, und die Schichten wurden bei einer Temperatur von 140
bis 180°C
für 20 bis
120 Minuten erwärmt.
Die Wärmebehandlungstemperatur
variierte entsprechend dem Typ der Lösung. Die Lösung A wurde anfangs auf 140
bis 160°C erwärmt, und
die Temperatur wurde schrittweise über 20 Minuten auf 180°C erhöht und für 40 Minuten
bei dieser Temperatur gehalten. Die Lösung B wurde für 20 Minuten
bei 160°C
erwärmt.
Eine gelierte Folie (Viskosität:
104 bis 108 Poise),
welche plastisch deformierbar war, konnte durch diese Wärmebehandlungen
auf der Form 2 oder dem Substrat 7 gebildet werden.
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[Binden, Wärmebehandlung
und Freisetzung]
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Im Fall des Formgießverfahrens
wurde die beschichtete Oberfläche
(gelierte Folie) mit der Oberfläche
des Substrats 3 wie in 3 gezeigt
in Kontakt gebracht und für
20 bis 60 Minuten in diesem Zustand bei 160 bis 250°C erwärmt, um
an das Substrat gebunden zu werden. Nachdem die Beschichtungsfolie
vollständig
geliert war, wurde die Form 2 von dem Substrat 3 entfernt.
Als ein Ergebnis wurde eine im Feinen unebene Platte 4,
die eine Folie, auf welche die Gestalt der Form wie in 4 gezeigt übertragen
wurde, daran gebunden aufweist, erhalten.
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Im Fall des Substratgießverfahrens
wurde die Form 6 gegen die gelierte Folie 5 gehalten,
wie in 6 gezeigt ist,
und für
20 Minuten bei 250°C
erwärmt,
während
diese mit einem Druck von 2 kg/cm2 gepresst
wurde. Danach wurde die Folie aus der Form entfernt. Als ein Ergebnis
wurde eine im Feinen unebene Platte 8, auf welche die Gestalt
der Form wie in 7 gezeigt übertragen
wurde, erhalten.
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[Abschließendes Erwärmen]
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Die im Feinen unebenen Platten 4 und 8, welche
aus der Form freigesetzt worden waren, wurde für 15 Minuten bei 350°C erwärmt, um
Gegenstände
mit einer unebenen Oberfläche
zu erhalten.
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Die Leistungsfähigkeit und die charakteristischen
Eigenschaften der erhaltenen Gegenstände mit einer unebenen Oberfläche wurden
ausgewertet.
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[Messung der Unterschiede
in der Höhe
der vorspringenden Abschnitte]
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Die Unterschiede in der Höhe der vorspringenden
Abschnitte der äußersten
Schicht wurden durch Messung der Höhe mit einem Lasermikroskop gemessen.
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[Messung der Wärmebeständigkeit
und der optischen Charakteristika]
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Ein Wärmebeständigkeitstest wurde mit Gegenständen mit
einer unebenen Oberfläche,
die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellt wurden,
wie folgt durchgeführt.
In dem Test wurden die Gegenstände
für 2 Stunden
bei 300°C
gehalten und auf Raumtemperatur zurück gebracht, um das Auftreten
von Rissen zum Zweck der Auswertung der Wärmebeständigkeit zu beobachten. Ein
He-Ne-Laser wurde verwendet, um das Beugungsmuster eines Beugungsgitters,
die Bündelungsleistung
einer Mikrolinse und das Ausmaß der
Reflektionen vom Innern eines Substrats bei einem Einfallswinkel
auf der Oberfläche
des Substrats von ca. 6° vor
und nach dem Wärmebeständigkeitstest
zu messen und auszuwerten. Der D-Strahlen-Brechungsindex
eines Folienabschnitts wurde unter Verwendung eines Abbe-Refraktometers gemessen.
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Beispiel 1
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Ein Natronkalkglassubstrat mit 10
cm2 mit einer Dicke von 1,1 mm (linearer
Ausdehnungskoeffizient: 1,0 × 10–5/°C) wurde
als ein Glassubstrat hergestellt. Eine Nickel (Ni)-Form mit 80.000
geraden V-förmigen
Rillen (Rillenbreite: 1 μm,
Rillentiefe: 1 μm,
Rillenquerschnitt: regelmäßiges Dreieck,
Rillenlänge:
9 cm, Abstand zwischen benachbarten Rillen (gemessen von der Mitte
der Rille): ca. 2 μm)
(im folgenden als Ni-Form mit V-förmigen Rillen bezeichnet),
die parallel zueinander waren, wurde als eine Form hergestellt.
Eine im Feinen unebene Platte, welche ein Beugungsgitter war, wurde
gemäß dem Substratgießverfahren
unter Verwendung des obigen Substrats, der Form und der Lösung A gebildet,
so dass die Dicke eines flachen Bereichs (der keine linearen Vorsprünge aufwies)
der Folie ca. 40 μm
wurde. Die Dicke der beschichteten Lösung betrug ca. 60 μm, und die
Wärmebehandlung
nach dem Beschichten wurde durchgeführt, indem zuerst bei 160°C erwärmt wurde,
die Temperatur schrittweise über
20 Minuten auf 180°C
erhöht
wurde und diese Temperatur für
40 Minuten gehalten wurde. Der Druck betrug 2 kg/cm2,
die Erwärmungsbedingungen
umfassten eine Temperatur von 250°C
und eine Zeitdauer von 20 Minuten, und die Bedingungen der abschließenden Erwärmung umfassten
eine Temperatur von 350°C
und eine Zeitdauer von 15 Minuten.
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Die so gebildete Organopolysiloxanfolie
war durchsichtig und wies eine Dicke in ihrem flachen Abschnitt
von ca. 40 μm
und einen Brechungsindex von 1,51 auf. Die Folie enthielt 18 Gew.-%
einer Methylgruppe und 31 Gew.-% einer Phenylgruppe. Wenn die Höhen von
100 Punkten von 10 linear vorspringenden Abschnitten, die zufällig aus
80.000 vorspringenden Abschnitten in Abständen in Längsrichtung von 9 mm ausgewählt wurden,
gemessen wurden, betrug die durchschnittliche Höhe der linear vorspringenden
Abschnitte dieses Substrats 1,0 μm,
und die Standardabweichung betrug 0,05 μm. Wenn die Wärmebeständigkeit
des Substrats ausgewertet wurde, riss die Folie nicht, und das äußere Erscheinungsbild, die
Höhe jedes
vorspringenden Abschnitts der Folie, deren Standardabweichung und
Beugungsmuster wurden gegenüber
jenen vor dem Wärmebeständigkeitstest
nicht verändert.
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Vergleichsbeispiel 1
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Methyltriethoxysilan, Ethanol und
Wasser wurden in einem Molverhältnis
von 1 : 1 : 4 zusammen gemischt, und 0,01 mol Salzsäure wurden
als ein Katalysator zu der resultierenden Mischung zugegeben und
bei Raumtemperatur für
ca. 30 Minuten gerührt,
um eine Sollösung
herzustellen.
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Ein im Feinen unebenes Substrat wurde
gebildet, indem dasselbe Substrat und dieselbe Form, wie sie in
Beispiel 1 verwendet wurden, auf dieselbe Weise wie in Beispiel
1 verwendet wurden, außer dass
die obige Sollösung
anstelle der Lösung
A aus Beispiel 1 verwendet wurde. Jedoch riss die Folie während des
Abkühlens
nach dem abschließenden Erwärmen, das
bei 350°C
durchgeführt
wurde, ein Teil der Folie schälte
sich ab, und die Auswertung der Größe konnte nicht durchgeführt werden.
Wenn die Auswertung der Wärmebeständigkeit
mit diesem Substrat durchgeführt
wurde, vergrößerte sich
der Riss in der Folie, wodurch die Folie teilweise weiter abgeschält wurde.
Daher konnten die Höhe
jedes vorspringenden Abschnitts der Folie und deren Standardabweichung
nach dem Wärmebeständigkeitstest
nicht gemessen werden, und es gab eine große Änderung im Beugungsmuster im
Vergleich zu dem vor dem Wärmebeständigkeitstest.
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Vergleichsbeispiel 2
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Phenyltriethoxysilan, Ethanol und
Wasser wurden in einem Molverhältnis
von 1 : 1 : 4 zusammen gemischt, und 0,01 mol Salzsäure wurden
als ein Katalysator zu der resultierenden Mischung zugegeben und
bei Raumtemperatur für
ca. 30 Minuten gerührt,
um eine Sollösung
herzustellen.
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Ein im Feinen unebenes Substrat wurde
gebildet, indem dasselbe Substrat und dieselbe Form, wie sie in
Beispiel 1 verwendet wurden, auf dieselbe Weise wie in Beispiel
1 verwendet wurden, außer dass
die obige Sollösung
anstelle der Lösung
A aus Beispiel 1 verwendet wurde. Jedoch riss die Folie während des
Abkühlens
nach dem abschließenden Erwärmen, das
bei 350°C
durchgeführt
wurde, und ein Teil der Folie schälte sich ab wie Methyltriethoxysilan
aus Vergleichsbeispiel 1, so dass die Folie nicht ausgewertet werden
konnte. Es gab eine große Änderung
im Beugungsmuster des Substrats im Vergleich zu dem vor dem Wärmebeständigkeitstest.
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Beispiel 2
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Ein im Feinen unebenes Substrat wurde
gebildet, indem die Lösung
A und dasselbe Glassubstrat, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden,
dem Formgießverfahren
entsprechend verwendet wurden. Eine Nickel (Ni)-Form, die ca. 22.500
im wesentlichen halbkugelförmige
konkave Abschnitte mit einem Krümmungsradius
von 30 μm
aufwies, welche ca. 150 solcher benachbarten Abschnitte in Längsrichtung
und ca. 150 solcher benachbarten Abschnitte in Querrichtung aufwiesen,
wurde als eine Form verwendet. Ein im Feinen unebenes Substrat,
welches eine Mikrolinse war, wurde so gebildet, dass sichergestellt
war, dass die Dicke eines flachen Bereichs der Folie nach dem abschließenden Erwärmen ca.
15 μm und
die maximale Dicke vom oberen Ende der Halbkugel der Folie 40 μm betrug.
Die Dicke der Beschichtungsfolie der Lösung auf der Ni-Form betrug
ca. 60 μm.
Was die Bedingungen für die
Wärmebehandlung
nach dem Beschichten betrifft, so wurde die Temperatur anfangs auf
160°C gesetzt, über 20 Minuten
auf 180°C
angehoben und für 40
Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Die Erwärmungsbedingungen nach dem
Binden des Substrats umfassten eine Temperatur von 250°C und eine Zeitdauer
von 20 Minuten, und die Bedingungen der abschließenden Erwärmung umfassten eine Temperatur
von 350°C
und eine Zeitdauer von 15 Minuten.
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Die so gebildete Organopolysiloxanfolie
war durchsichtig und wies eine maximale Dicke von ca. 40 μm und einen
Brechungsindex von 1,51 auf. Diese Organopolysiloxanfolie wurde
an die Oberfläche
des Glassubstrats gebunden. Der Fokussierungsabstand der erzeugten
Mikrolinse betrug 95 bis 98 μm.
Die Folie enthielt 18 Gew.-% einer Methylgruppe und 31 Gew.-% einer
Phenylgruppe. Was die Höhe
von jedem vorspringenden Abschnitt des Substrats angeht (gemessen
von der flachen Oberfläche
(Oberfläche gegenüber des
vorspringenden Abschnitts) der Folie), so betrug, wenn 100 halbkugelförmige vorspringende
Abschnitte zufällig
ausgewählt
und gemessen wurden, die durchschnittliche Höhe der vorspringenden Abschnitte
40,0 μm,
und die Standardabweichung betrug 0,12 μm. Wenn die Auswertung der Wärmebeständigkeit
mit diesem Substrat durchgeführt
wurde, riss weder die Folie noch schälte sie sich ab, und die Fokussierungsabstände aller
vorspringenden Abschnitte lagen in dem Bereich von 95 bis 98 μm und blieben
zu den Werten vor dem Wärmebeständigkeitstest
unverändert.
Wenn der Durchmesser eines gebündelten
Punktes, welcher durch Einstrahlen paralleler Strahlen rechtwinklig
von der gegenüberliegenden
Seite der Folie aus gemessen wurde, betrugen die Durchmesser der
gebündelten Punkte
aller konvexen Linsen 3 μm
oder weniger und blieben gegenüber
den Werten vor dem Wärmebeständigkeitstest
unverändert.
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Beispiel 3
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Ein im Feinen unebenes Substrat wurde
gebildet, indem ein Quarzsubstrat als ein Glassubstrat, eine V-förmige Ni-Form,
die in Beispiel 1 verwendet wurde, und eine Lösung B entsprechend dem Substratgießverfahren
verwendet wurden, so dass die Dicke eines flachen Bereichs der Folie
ca. 100 μm
wurde. Eine Wärmebehandlung
nach dem Beschichten der Lösung
wurde für
20 Minuten bei 160°C
durchgeführt.
Der Druck betrug 2 kg/cm2, die Erwärmungsbedingungen
umfassten eine Temperatur von 250°C und
eine Zeitdauer von 20 Minuten, und die Bedingungen der abschließenden Erwärmung umfassten eine
Temperatur von 350°C
und eine Zeitdauer von 15 Minuten.
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Die so gebildete Organopolysiloxanfolie
war durchsichtig und wies eine maximale Dicke von ca. 100 μm und einen
Brechungsindex von 1,50 auf. Die Folie enthielt 18 Gew.-% einer
Methylgruppe und 31 Gew.-% einer Phenylgruppe. Wenn die Auswertung der
Wärmebeständigkeit
mit diesem Substrat durchgeführt
wurde, riss die Folie nicht und es gab keine Veränderung bei dem Erscheinungsbild
und dem Beugungsmuster der Folie.
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Man versteht anhand der Ergebnisse
der Beispiele und Vergleichsbeispiele, dass die Organopolysiloxanschicht
der vorliegenden Erfindung eine hohe Wärmebeständigkeit aufweist und sich
weder verfärbt
noch abschält.
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Beispiel 4
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Ein Natronkalkglassubstrat mit 25
mm2 mit einer Dicke von 3 mm wurde als ein
Glassubstrat hergestellt. Eine zur leichten Freisetzung beschichtete Glasform,
welche 50 halbzylindrische vertiefte Abschnitte aufwies, wobei jeder
Zylinder einen Krümmungsradius
von 20 μm
aufwies, die parallel auf der Oberfläche angeordnet waren, wurde
als eine Form verwendet. Eine Lösung
C, die hergestellt wurde, indem Formamid zu Lösung A in einer Menge von 5% bezogen
auf Metallalkoxid, das in Lösung
A enthalten war, zugegeben wurde und für 30 Minuten gerührt wurde,
wurde bis zu einer Dicke von ca. 50 μm entsprechend dem Substratgießverfahren
auf das Substrat gegossen, um eine linsenförmige Linse zu bilden. Eine
Wärmebehandlung
nach dem Beschichten wurde für
60 Minuten bei 160°C
durchgeführt.
Die Folie wurde bei einem Druck von 2 kg/cm2 gepresst,
aus der Form freigesetzt und abschließend für 15 Minuten auf 350°C erwärmt. Die
so gebildete Organopolysiloxanfolie war durchsichtig. Wenn 20 zylindrische vorspringende
Abschnitte des Substrats zufällig
ausgewählt
wurden und deren Höhen
gemessen wurden, betrug die durchschnittliche Höhe der vorspringenden Abschnitte
von der Oberfläche
des Substrats 30 μm,
und die Standardabweichung betrug 0,10 μm. Wenn die Auswertung der Wärmebeständigkeit
mit diesem Substrat durchgeführt
wurde, riss die Folie nicht, und es gab keine Veränderung
im Erscheinungsbild, der Höhe
jedes vorspringenden Abschnitts der Folie, deren Standardabweichung
und der Neigung (pitch) der vorspringenden Abschnitte.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
war die Volumenschrumpfung der Polysiloxanfolie zur Zeit des Aushärtens klein,
und die Folie war sehr elastisch (weniger zerbrechlich) aufgrund
großer
Mengen einer Alkylgruppe wie z. B. einer Methylgruppe und einer
Arylgruppe wie z. B. einer Phenylgruppe, die in der Folie verblieben.
Daher weist die Folie eine hohe Festigkeit auf und reißt kaum.
Dementsprechend können
ein optisches Element oder ein anderer Gegenstand mit einer dicken
Organopolysiloxanfolie und einer hohen Wärmebeständigkeit bei niedrigen Kosten
erhalten werden.